【国家标准(GB)】 有机化工产品试验方法 第4部分:有机液体化工产品微量硫的测定 微库仑法

ICs 71. 040
中华人民共和团国家标
GB/T 6324.4—2008
代替GB/T6324.4-1986
有机化工产品试验方法
第4部分：有机液体化工产品微量硫的测定微库仑法
Iest method of organic chemical products--Part 4:Determination of trace sulfur in organic liquid products-Microcoulometric method
080924000206
2008-05-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-10-01实施
2年0228止
GB/T6324分为6个部分：
第］部分：液体有机化工产品水混溶性试验；-第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后十残渣的测定；第3部分：有机化工产品还原高锰酸钾物质的测定方法；第4部分：有机液体产品微量硫的测定微库仑法；…·第5部分：有机化工产品中基化合物含量的测定容景法；-第6部分：有机化工产品中微量羰基化合含景的测定光度法。本部分为GB/T6324的第4部分。
本部分代替GB/T6324.4一1986《有机液体产品微量硫的测定微库仑法》，本部分与GB/T6324.4-1986相比主要变化如下：扩天了标谁的适用范画（见第1章）；消了仪器的示意图（1986年版的3.1，本版的第5章）；GB/T 6324.4—2008
·增加了二苯并避吩和二丁基二两种标准物质及异卒烷利十六烧两种溶剂（见4.5利4.6)；-增加了电解液的种类（见4.4);重新确定了反应条件范围(1986年版的5.1,4,本版的6.2)罩新确定了样品的重复性,增加了再现性（1986年版的第6章，本版的8章）。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由余国化学标推化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2)归口。牢部分起尊单位：中国石油辽阳在化分公司。本部分主要起草人：刘殿丽、杨丹、李蒋、洪丽、李长军。本部分于1986年首次发布。
1范围
有机化工产品试验方法
第4部分：有机液体化工产品微量硫的测定
微库仑法
GB/T 6324.4---2008
GB/T6321的本部分规定了用微库会法测定有机较体产品中微量殖的试验方法。GB/T6324的本部分造用机液体产品中硫含量在0.m2、规范性引用文件，
下列文件中的蔡款
件，其随后所有的
繁不包开
协议的各方研究是润使用这，
部分。
GB/T 66890902
分析远
GB/T 817e18?
3方法原理
数值修
样品在裂净量化段气化
…-起进人滴定满
，与康解液中的薇
滴定池中碘
信号输人到微库
被消耗的碘兰离
计算试样中的蔬含，
4试剂
酷（浓
器，经放
凝规格和薄
000mg/kg范围内的样品：
本部分业条款售
凡是注日期的引用文
本部分然而鼓励根据本部分达成有的引用女件，葚最新版本适用于本0 3696.1987
舒并燃烧，硫转化殿二氧化硫，髓载气2H
变化并和给罹的偏压相比较，骆此用极处发生如营反应：免费标准bzxz.net
得补充，消耗的电景就是电解电流对时的积分，根据法拉第电解定荐除非另有说明，在分析中仅候照确认为分析组的试剂和GB6682·-1992规定的二级水。4.载气：氮气、氩气或氮气，体积分数不低于99.5系4.2氮气:体积分数不低于99.5%。4,3电解液1:取 0.5 宫化钾,加人少许水溶解,入 4 mL 乙酸溶液(1十9),用水稀释到1000 ml,装人棕色瓶中，贮于阴暗琼爽处，使用期不得超过一个月。遗用于卤素含量小于60/血L、总氯含量小于100μg/mL,冀金唇（镍，钒、铅等)含量小于500g/kg的样品。4. 4 电解液 2:取 0. 5 g碘化钾,0. 6 g 叠氮化钠,溶于 500 mL 水中,加 5 mL 冰乙酸,用水稀释到1000㎡L,人棕色瓶中，贮于阴暗凉爽处，使用期不得超过一个月，适用于卤素含筐小宇硫含堂的10倍，总氮含量小于硫含量景的1000倍，重金属（镍、钒、铅等）含景小于500mg/kg的样品。4.5标准物质：二苯并嗪盼(C.HCHS)、噻盼(CHS)或二丁基二硫醚(C.H,CH,Sz)等，质量分数不小于 98%，
4.6溶剂：异辛烷、正庚烷或十六烷等。溶剂在检测条件下无硫的积分值显示。1
GB/T 6324.4--2008
4.7标准储备液（硫含量约1000Ⅱg/μ1）：在100mL容景瓶中加入少量溶剂，称取标准物质二苯并嚏吩约0.58g（或嚏盼约0.26g、二丁基二硫避0.28g)，精确至0.1mg，定量转移至容量瓶巾，用溶剂稀释室刻度。标准储备液的硫含量C,数值以Ⅱ名/μL表示，按式(1)计算：C=mXnx100
式中：
标准物质的质量的数值，单位为克（g）；-标准物质中的质量分数：
溶剂的体积的数值，单位为毫(nL)(V,一I0O)。V
-（1）
4.8标准溶液：用浴剂将标准储备波稀释为·一系列浓度的蔬标准溶液，其浓度用C表示，单位为ng/μI.,也可外购符合要求的标雅溶液，5仪嚣
5.1微库仑仪：能满足最小检测硫含量不大于0.5mg/kg的微库仑仪均可使用。5.2微量注射器：1、5μ或10μL。6分析步骤
6.1按照仪器说明-[,将仪器调整至工作状态。6.2推荐的典塑操作条件见表1。衰1推荐的典型操作条件
气体流益/（mL/min）
裂解炉温度/℃
进样速度/(μL/s)
偏压/mv
6.3校正
每次分析需用与待测试样硫含量相近的硫标准溶液进行校正。戴气Nz60240
反应气 0240 ~200
气化段600~800
燃烧段 730~1 000
稳定段650~900
0. 2--0. 6
135--16h
用微量注射器，抽取一定体积的标滑液，消除气泡，接于针头，将针芯慢慢拉出··定体积，读取针管内标准液体积数，勾速进样。完毕，将针芯慢侵拉出一定体积，读取标准溶液残留体积数，两者差值即为进样体积。
硫的转化系数 F,按式(2)计算:
MXQXQ:
武中：
M----硫的电化当量,单位为毫克每库仑（mg/C)(M=0.166)；Q-积分仪的积分值；
Q1----积分仪单位积分值相当的电量，单位为微库仑(μC)(Q100)；V——加入标准溶液的体积的数值，单位为微升(uL)；R积分仪衰减电阻值；
一标准溶液中硫的质量浓度的数值，单位为纳克每微升(ng/μL)。C
GB/T 6324.1—2008
每个标推溶液至少复测定三次，取其算术平均值作为转化系数的测定结桌。转化系数应在0.81.2之间。如果转化系数不在规定范围内：应按照仪器说明书检查仪器系统，必要时可望新制备电解液、电极溶液，或配削标准溶液6.4测定
用待测试样清洗注射器3一5次，按 6.3的操作步骤注人适量试样，记录微库仑仪读数。7结巢计算
硫的质量分数W，数值以g/kg表示，按式(3)计算：MXQXQ
W-VXAXPXR
式中：
V..试样的体积的数值，单位为微升（虹L)；P试样在试验温度下密度的数值，单位为克每鹭引（g/mL）；M,Q、Q、F、R含义同式(2)
以两次乎行测定结果的算术平均值为测定结果，按GB/T8170规定进行数值修约。8精密度
8.1童复性
在同一实验室，由间一操作员使用相间设备，按相间的试方法，并在短时间内对同一被测对象捐互独立进行测试获得的二次犯立试结果的绝对差值，不应超过下列重复性限了，以超过重复性限的请况不超过5%为前提。
当硫的质量分数为0,5mg/kg~-5g/kg时，r为这两个测定值的算术平均值的10%：当硫的质量分数为大于5mg/kg时,r为这两个测定值的算术平均值的8%。8.2再现性
在不同的实验室，出不同的摄作员使用不同设备，按相间的测试方法，对同一截测对象相互独立进行测试翡得的二次独立测试结果的绝对差值，不超过再现性限尺，超过再现性限R的情说不超让5。当硫的质意分数为 0.5 mg/kg～5 mig/kg时,R为这两个测定值的算术乎均值的 15%;当硫的质量分数为大于5ug/kg时，R为这两个测定值的算术乎均值的10%。9报告
报告包括下列内容：
）有关样品的全部资料，例如样品名称，批马，采样地点、采样日期、采释时间等；b）GB/T6324的本部分代号：
分析结果和表示方法；
测定中观察到的任何呆常现象的细节及其说明；d)
分析人员的姓名及分析日期等；e）
任何不包搭在GB/T6324的本部分中的操作或是试验条件的说明。f
GB/T 6324. 4-2008
中华人民共和国
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有机化工产品试验方法
第4部分：有机液体化工产品微量硫的测定微库仑法
GB/T 6324. 4--2008
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