【国家标准(GB)】 钼铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法

ICS77.100
中华人民共和国国家标准
GB/T5059.6—2007
代替GB/T5059.6—1986此内容来自标准下载网
磷含量的测定
秘磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法FerromolybdenumDetermination of phosphorus content-Molybdobismuthylphosphoricblue spectrophotometric methodandthemolybdenumbluespectrophotometrcmethod2007-09-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-02-01实施
GB/T5059.6—2007
GB/T5059—2007的本部分代替GB/T5059.6—1986《铝铁化学分析方法磷量》。
本部分与GB/T5059.6—1986比较，主要变化为新增加了铋磷钼蓝分光光度法。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由治金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。本部分主要起草人：唐华应、方艳、刘惠丽。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T5059.6—1986。
铝蓝光度法测定
钼铁磷含量的测定
铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法GB/T5059.6—2007
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T5059的本部分规定了用铋磷铝蓝分光光度法和钼蓝分光光度法测定钼铁中的磷含量。本部分适用于钼铁中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%～0.150%。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T5059的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法一铋磷钼蓝分光光度法
3.1原理
试料用稀硝酸、氢氟酸分解，以高氯酸、硫酸冒烟氧化磷。硫酸胃烟处理后，以盐酸溶解盐类，用氨水使氢氧化铁和磷酸铁共沉淀而与基体中大部分钼分离。以硫酸溶解沉淀，在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原后，磷形成铋磷钼蓝，在分光光度计上700nm波长处测量其吸光度。3.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.2.1氢氟酸，pl.15g/mL。
3.2.2高氯酸，pl.67g/mL。
3.2.3氨水，p0.90g/mL。
3.2.4硝酸，1+2。
3.2.5盐酸，1+2。
硫酸，1十1。
硫酸，1+4。
硫酸，1十7。
3.2.9硫酸，1+50。
3.2.10硫代硫酸钠溶液，10g/L。1L中含20g无水亚硫酸钠，用时现配。3.2.11硝酸铋溶液，30g/L。称取30g硝酸铋[Bi(NO.）：·5H,O]，溶解于100mL硝酸（1.42g/L）中，待完全浴解后，加人900mL水、4g尿素，混匀。3.2.12钼酸铵溶液，15g/L。称取15g钼酸铵[（NH)MoO2·4H20]，置于400mL烧杯中，加人200mL水，温热溶解，过滤后加人800mL水，混匀。3.2.13抗坏血酸溶液，10g/L。乙醇(1+1)，用时现配。1
GB/T5059.6—2007
3.2.14硫酸铁铵溶液，90g/L。
3.2.15磷标准溶液
3.2.15.1称取0.4394g预先在105℃～110℃烘至恒重的磷酸二氢钾（基准试剂）于250mL烧杯中，以水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷100.0μg。3.2.15.2移取50.00mL溶液（3.2.15.1）于500mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含磷10.0μg。
3.3仪器
分析中使用通常的实验室仪器。3.4取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。3.5分析步骤
3.5.1试料量
称取0.50g试料，准确至0.0001g。3.5.2空白试验
随同试料进行空白试验。
3.5.3测定
3.5.3.1试料溶液的制备
将试料（3.5.1)置于铂皿中，加人15mL硝酸（3.2.4），待剧烈反应后，缓慢逐滴滴加氢氟酸（3.2.1）并加热至试料溶解完全，取下，加入3mL高氯酸（3.2.2），10mL硫酸（3.2.6），继续加热至冒硫酸白烟3min~5min后，取下，冷却。加人35mL盐酸（3.2.5）加热溶解盐类，移人500mL烧杯中，以温水稀释至约250mL，煮沸，取下。稍冷，用氨水（3.2.3)中和至有沉淀产生并过加10mL，低温煮沸1min，取下静置待沉淀下沉，以中速定性滤纸过滤，用温水洗涤烧杯、沉淀各3次～4次。以65mL热硫酸（3.2.8）分数次溶解沉淀于原烧杯中，滤纸上的沉淀用热硫酸洗液（3.2.9）洗净。将滤液（必要时浓缩体积)移入100mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。3.5.3.2显色与测定
3.5.3.2.1移取15.00mL试液（3.5.3.1）于50mL容量瓶中，加人5mL硫代硫酸钠溶液（3.2.10），5mL硝酸铋溶液（3.2.11),10mL钼酸铵溶液（3.2.12），10mL抗坏血酸溶液（3.2.13），混匀。用水稀释至刻度，混匀。
3.5.3.2.2静置15min，于分光光度计700nm波长处，用适当吸收皿，以蒸馏水为参比，测定其吸光度，减去随同试料空白溶液吸光度，得到试料溶液的净吸光度。再以该净吸光度在校准曲线上查得相应磷量。
3.5.4校准曲线的绘制
3.5.4.1分别移取0,0.50mL、1.00mL、2.00mL4.00mL.6.00mL.8.00mL、10.00mL、12.00mL磷标准溶液（3.2.15.2)置于9只50mL容量瓶中，分别加人6.0mL硫酸（3.2.7),2.0mL硫酸铁铵溶液（3.2.14）。以下按照3.5.3.2.1进行。室温静置15min，以水为参比，于分光光度计700nm波长处，用适当吸收皿测其吸光度。3.5.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为磷校准曲线系列溶液的净吸光度，以磷量(rg)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。3.6分析结果的计算
按式（1)计算试样中磷的含量（质量分数），数值以%表示：mixv
(P) =mxVX10 100
式中：
自校准曲线上查得的磷量，单位为微克(ug)；试料量，单位为克（g)；
分取试液的体积，单位为毫升(mL)；试液的总体积，单位为毫升(mL)。3.7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差
磷含量
0.010~0.040
>0.040~0.080
>0.080~0.150
4方法二钼蓝光度法
4.1原理
GB/T5059.6—2007
%（质量分数）
充许差
试料以硝酸、氢氟酸分解，用硫酸处理冒白烟，以盐酸溶解，用氨水使氢氧化铁和磷酸铁共沉淀与大部分钼分离。以硝酸溶解沉淀，用高氯酸处理冒白烟后，加人亚硫酸氢钠还原铁，磷与钼酸铵、硫酸肼反应生成蓝，于分光光度计上825nm波长处测量其吸光度。4.2试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.2.1高氯酸，pl.67g/mL。
氢氟酸，pl.15g/mL。
氨水，p0.90g/mL。
氢溴酸，pl.49g/mL。
硝酸，1+1。
硝酸，1+2。
硝酸，1+50。
盐酸，1十1。
盐酸，1+2。
盐酸，1+50。
硫酸，1+1。
亚硫酸氢钠溶液，100g/L。
显色剂溶液：
铝酸铵溶液：称取20g钼酸铵［（NH,）。Mo,O24·4H,O]溶解于100mL温水中，加人700mL硫酸（4.2.11），冷却至室温，以水稀释至1000mL，混匀。4.2.13.2硫酸肼溶液，1.5g/L。4.2.13.3使用时，取25mL钼酸铵溶液（4.2.13.1）、10mL硫酸肼溶液（4.2.13.2）及65mL水，混匀。每次使用25mL。
4.2.14磷标准溶液
称取0.4394g预先在110℃烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾（KHzPO.），以水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷100μg。3
GB/T5059.6--2007
4.3仪器
分析中使用通常的实验室仪器。4.4取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。4.5分析步骤
4.5.1试料量
称取0.50g试料，精确至0.0001g。4.5.2空白试验
随同试料进行空白试验。
4.5.3测定
4.5.3.1将试料（4.5.1)置于100mL铂血中，加人10mL硝酸（4.2.5），缓慢滴加氢氟酸（4.2.2），待激烈反应停止后，再加人5mL氢氟酸（4.2.2），加入10mL硫酸（4.2.11)，继续加热蒸发至几乎冒尽硫酸白烟，冷却后加人35mL盐酸（4.2.9），加热溶解可溶性盐类。以温水稀释溶液至50mL左右，用中速定量滤纸过滤，以温盐酸（4.2.10）洗至无铁离子反应，再用温水洗涤3次～4次，滤液收集于500mL烧杯中，弃去沉淀。
4.5.3.2将滤液（4.5.3.1)稀释至250mL左右，用氨水（4.2.3)中和并过量5mL，低温煮沸1min，静止使沉淀下沉后，用中速定量滤纸过滤，以温水洗涤3次～4次，弃去滤液。将沉淀洗入原烧杯中，以20mL硝酸（4.2.6)分数次溶解，滤纸上的沉淀用温硝酸（4.2.7)洗净。加人10mL高氯酸（4.2.1），加热蒸发至高氯酸白烟回流10min[若溶液中存在0.5mg以上砷时，在加人10mL高氯酸前，加入10mL盐酸（4.2.8)和5mL氢溴酸（4.2.4)。冷却后加入温水约50mL，加热溶解可溶性盐类，用中速定量滤纸过滤。弃去残渣。滤液收集于250mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。4.5.3.3分取25.00mL溶液（4.5.3.2），置于100mL容量瓶中，加人10mL亚硫酸氢钠溶液（4.2.12），在沸水浴中加热使溶液变无色，立即加入25mL显色剂溶液（4.2.13.3）。再在沸水浴中加热15min，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混勾。4.5.3.4将部分液移入适当吸收血中，于分光光度计上825nm波长处，用水为参比调零，测量其吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度得到试料溶液的净吸光度。从校准曲线上查得相应的磷量。4.5.4校准曲线的绘制
4.5.4.1移取0.00、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL,5.00mL磷标准溶液（4.2.14),分别置于一组100mL烧杯中，各加入5mL高氯酸（4.2.1），加热至冒高氯酸白烟。冷却后加约30mL温水溶解可溶性盐类，移入250mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。以下按4.5.3.3操作，将部分溶液移入当吸收血中，于分光光度计上825nm波长处，用水为参比调零，测量其吸光度。4.5.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为磷校准曲线系列溶液的净吸光度，以磷量（rg)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。4.6分析结果的计算
按式（2）计算试样中铝的含量（质量分数），数值以%表示：mixV
m×V/×10%×100
式中：
自校准曲线上查得的磷量，单位为微克（μg）；m
m试料量，单位为克(g）；
Vi分取试液的体积，单位为毫升(mL)；V—试液的总体积，单位为毫升(mL)。4.7充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。4
·（2）
试验报告
磷含盘
0.010~0.040
>0.040~0.080
>0.080~0.150
试验报告应包括下列内容：
允许差
鉴别试料、实验室和分析日期的资料；遵守本标准规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
GB/T5059.6—2007
%(质量分数）
充许差
对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。5
GB/T5059.6-2007
中华人民共
国家标准
钼铁磷含量的测定
铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法GB/T5059.6—2007
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2008年2月第一版
印张0.75字数11千字
2008年2月第一次印刷
书号：155066·1-30608
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。