【国家标准(GB)】 原子荧光光谱仪

ICS71.040.01
中华人民共和国国家标准
GB/T21191—2007
原子荧光光谱仪
Atomic fluorescence spectrometer2007-09-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数防
中国国家标准化管理委员会
2008-05-01实施
规范性引用文件
试验方法
检验规则
标志，包装、运输及贮存
质量保证
附录A（规范性附录）原子荧光光谐仪测试用标准溶液的制备KAoNrKAca-
GB/T21191—2007
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国机械工业联合会提出。言
GB/T 21191—2007
本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会（SAC/TC124/SC6归口。
本标准起草单位：北京瑞利分析仪器公司、清华大学、北京市计量检测科学研究院、北京海光仪器公司、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所。本标准主要起草人.张锦茂、邓勃、威甲鹏、周志恒，张勤。本标准为首次发布。
1范围
原子荧光光谱仪
iiiKAoNhiKAca-
GB/T21191—2007
本标准规定了原子荧光光谱仪的分类、要求、试验方法、检验规则和标志，包装，运输及贮存等。本标准适用于测量可形成氢化物的元素碑、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗，原子蒸气态汞，以及挥发性化合物锌、等元素的非色散型蒸气发生-原子荧光光谐仪（以下简称仪器）。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191—2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997）GB/T2829—2002周期检验计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验）GB/T15464-1995仪器仪表包装通用技术条件JB/T9329—1999仪器仪表运输，运输贮存基本环境条件及试验方法3分类
仪器分以下三类：
a）单道；
b）双道；
多道（含三道及三道以上）
4要求
4.1正常工作条件
仪器在下列条件下应能正常工作：a）环境温度15℃30℃，
b）相对湿度不应大于75%；
c无影响仪器使用的振动和电磁干扰；d）室内无腐蚀性气体，有良好的通风装置；供电电源：电压220V士22V，频率50Hz士1Hze)
4.2基线稳定性
仪器在30min内静态基线的漂移不应大于2%。4.3检出限
仪器代表元素的检出限应符合表1的规定。4.4重复性
仪器代表元素的测量重复性应符合表2规定。4.5校准曲线的线性
仪器校准曲线的线性，按一元线性回归方程计算相关系数。线性范围在1010时：a）单道仪器的线性相关系数r不应小于0.998；b）双道仪器的线性相关系数不应小于0.997；多道仪器的线性相关系数不应小于0.996c
GB/T21191—2007
4.6道间干扰
双道或多道仪器中的道间干扰，双道仅器选用两支空心阴极灯，多道仪器选用相应数目的空心阴极灯。在测量任何两个通道间干扰时，使其模拟信号荧光强度比值大于100倍，道间干扰误差不应大于2%。
检出限的技术指标
仪器类别
代表元素
As.Sb.Bi等
Hg元素均为单道则定，
可采用冷原子法或火增法
b多道仪器应选用植应数自的元素同时测定
Hg元素均为
表2重复性的技术指标
代表元素
As.Sh.Bi.Hg等
单迎测定，可采用玲原子法或火焰法b多道仪器应选用相应数目的元素同时测定电源电压变化品公构
检出限//L）
童复生/%
仪器在正常工代总·电源电压变化主2时，仪器模报信号的荧照助示值变化不应大于1%。
4.8安全要求
4.8.1电气系统安全
4.8.1.1绝缘电阻
仪器在正常工作条件下，维级主阻应大于20Mn4.8.1.2绝缘强度
仪器在正常工作条件下，应能承受1500V交流有效值连续1min的电压试验，不应出现飞弧或击穿现象。
4.8.1.3泄漏电流
仪器在正常工作条件下，泄漏电流不应大于5mA。4.8.2气路系统安全性
火焰法原子化系统应具有准确、可靠的气路保护系统，在无裁气情况下进样系统应停止工作，并有自动报警或提示。
4.8.3气路系统密封性
气路系统密封情况下，5min内压力下降不应大于0.01MPa。4.9仪器外观
a）仪器所有电镀表面不应有脱皮现象；2
b）喷漆或喷塑表面应色泽均匀，不应有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡现象：）外露零部件接合处应整齐，无粗不平现象：d）面板上的文字、符号、标志应端正清晰。4.10仪器的成套性
按具体仪器标准规定。
4.11运输运输贮存
KAONr KAca-
GB/T21191—2007
仪器在运输包装状态下，应按JB/T93291999表1中序号1~5的项目内容进行试验。其中高温55℃，低温一40℃：交变湿热：相对湿度95%、温度40℃：倾斜跌落高度250mm。全部试验完成后，将仪器置于正常工作条件下进行检验，应符合4.24.10要求。5试验方法
5.1试验条件
a）试验均应在4.1所规定的条件下进行：试验用计量仪器、仪表和玻璃器血等，均应按有关规定，经计量检定单位检定合格并满足量程b)
和精度的要求：
仪器在试验前应预热30min：
标准溶液与试剂：
1）试验用各种元素的标准贮备落液，均应使用经国家批准的标准溶液进行逐级稀释。各种试剂应使用优级纯或分析纯和二次去离子水；2）各种检测元素的标准溶液，制备方法见附录A。5.2基线稳定性
5.2.1材料与设备
a）空心阴极灯：碑；
b）可转动的反射杆或类似的装置。5.2.2试验程序
将仪器调试在正常工作状态，设置适当的负高压及砷灯工作电流，在石英炉原子化器的炉口上部放置一个可转动的反射杆，调节反射杆到适当的位置，使检测到静态模拟信号的荧光强度示值为500士50，每隔30s测定一次，连续测量30min，将测定结果取其最大值和最小值。按公式（1）计算出静态基线漂移。
式中：
漂移量，%；
8=Lm—×100%
-30min内测得荧光强度最大值：30min内测得荧光强度最小值：
T——测得60次荧光强度的算术平均值。5.3检出限
5.3.1材料与试剂
a）根据仪器的类别，选用代表元素空心阴极灯：b）氩气（纯度不应小于99.99%）：标准溶液（见表3）、硼氢化钾（KBH）溶液。GB/T21191—2007
5.3.2试验程序
a）仪器在正常测量条件下，用5%（体积分数）盐酸的空白溶液，连续进行11次测量，如果在测量中有一次数据被确认为是由外界干扰或操作失误引起的异常值，此组数据全部作废，应重新进行测量，不应任意取舍或补测。按公式（2)计算空白溶液荧光强度的标准偏差：（Ia—Ig）
式中：
空白溶液的标准偏差；
某一单次空白溶液荧光强度测量值；I
I。—11次空白溶液荧光强度测量的算术平均值；（2)
测量饮数
测量条件同5.3.2a），按表3仪器分类中规定的代表元素及标准溶液质量浓度，分别测量标准b)
空白溶液和不同浓度标准落液的荧光强度值，减去空白溶液荧光测量值，制作校准曲线（曲线的相关系数应符合4.5要求），求其校准曲线斜率。c）按公式(3)计算仪器的检出限。式中：
D——检出限，单位为微克每升（μg/L)：6校准曲线斜率。
5.4重复性
5.4.1材料与试剂
同5.3.1。
-（3)
5.4.2试验程序
测量条件同5.3.2，按表3仪器分类中代表元素的标准溶液质量浓度连续进行7次重复测量，在测量过程中如有一次数据被确认是由外界干扰或操作失误引起的异常值，则此组数据全部作废，应重新进行测量，不应任意取舍或补测。重复性按公式（4）进行计算。
式中：
RSD一相对标准偏差，%；
S标准溶液7次测量的标准偏差：了——荧光强度的算术平均值。5.5校准曲线的线性
5.5.1材料与试剂
同5.3.1。
5.5.2试验程序
仪器在正常测量条件下，根据仪器的类别选择表3中代表元素的标准溶液质量浓度，从空白溶液。低浓度到高浓度依次进行测量，每个溶液测定两次，取其算术平均值，减去空白溶液的荧光强度测量值为测得的荧光强度值，按一元线性回归方程计算相关系数。4
道间干扰
材料与设备
表3检出限，重复性和线性范围测试用标准溶液质量浓度标准落液质量浓度/
代表元索
As.Sb.Bi等
As.Sb.Bi等
As、Sb
As.Sb、Bi等
砷、锑、铋等元素空心阴极灯：a）
b）可转动的反射杆或类似的装置。5.6.2试验程序
(μg/L)
-T KAONr KAca-
GB/T21191-2007
仪器在正常测量条件下，在双道或多道仪器的原子化器上部放置一个可转动的反射杆，调整代表元素空心阴极灯A道或B道的灯电流，使两道间模拟信号荧光强度的比大于100倍。如测定A道对B道的干扰，则B道的荧光强度应调到50~200为基数。先同时测定A，B两道，记录B道荧光强度为I然后将A道出光口挡住或关闭光源，单道测定B道的荧光强度为I按公式（5）计算A与B之间的道间干扰误差。
检验三道或三道以上仪器的道间干扰时，应检测A与B，B与C和C与A之间的3种道间干扰误差。如四道仪器应检测相应的4种道间千扰误差。E。
式中：
E。道间干扰误差，%：
(I+1/2
两道同时测定，记录被干扰道的荧光强度；关闭干扰道的光源，单道测定被干扰道的荧光强度。（5
GB/T21191—2007
5.7电源电压变化的影响
5.7.1材料与设备
同5.6.1。
5.7.2试验程序
仪器在正常测量条件下，双道或多道仪器应选用相应的代表元素空心阴极灯，在仪器原子化器上部放置一个可转动的反射杆，调节负高压、灯电流使模拟信号的荧光强度示值为500士50，然后改变电源电压分别对应198V、220V、242V，频率为50Hz，测得模拟信号的荧光强度示值变化。5.8安全要求
5.8.1电气系统安全
5.8.1.1绝缘电阻
5.8.1.1.1试验设备
500V绝缘电阻表。Www.bzxZ.net
5.8.1.1.2试验程序
电源插头不接人电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻表在电源插头相、中联线与地线之间施加500V直流试验电压，稳定5s后测量绝缘电阻。5.8.1.2绝缘强度
5.8.1.2.1试验设备
耐电压测试仪。
耐电压测试仪产生的试验电压应为正弦波形，其失真系数不大于5%，率为50Hz士2.5Hz。5.8.1.2.2试验程序
仪器的电源插头不接人电网，电源开关置于接通位置，将耐电压测试仪的输出电流置于5mA档，在电源插头相，中联线与地线之间施加试验电压，试验电压应在5s10S内从零逐渐上升到1500V，并保持1min，然后在5s~10s内平稳下降到零。5.8.1.3泄漏电流
5.8.1.3.1试验设备
泄漏电流测量仪。
5.8.1.3.2试验程序
仪器置于绝缘的工作台上，其电源插头与泄漏电流测量仪输出端相联，泄漏电流测量仪接入电网并通电，仪器电源开关置于接通位置，将电压调至242V，测量1次，记录电流值：变换仪器电源极性，重复测量1次，记录电流值，联两次中的最大值5.8.2气路系统安全性
仪器在正常工作状态下，关闭气源或气源压强低于0.05MPa情况下，进样系统应立即停止工作，不进行氢化反应，并有自动报警或提示。5.8.3气路系统密封性
仪器的气路系统中接人压力表，密封气路系统出口，充人情性气体使气路系统气压升高至0.2MPa，关闭气源，检查气路系统压降。5.9仪器外观
目视和手感检查。
5.10仪器的成套性
目视检查。
5.11运输、运输贮存
仪器在包装状态下，按JB/T9329—1999中4.1~~4.5方法进行试验6
检验规则
检验分类
仪器的检验分为出厂检验和型式检验。6.2出厂检验
a）每台仪器应经检验合格，并附有仪器合格证方能出厂。出厂检验按4.2~4.10要求进行。b）
6.3型式检验
仪器在下列情况之一时，应按4.2～4.11要求进行型式检验6.3.1
新仪器和老仪器转厂生产试制定型整定a
正式生产后，如结构，材料，工艺有较大改变，可能影响仪器性能时：正常生产时，定期或集一定产量后，应周期进行一次检验仪器长期停产产时：
出厂检验结果与工次型式检验有较大差异时；国家质量监肾机构提出进行型式检验要求时。并程应在出厂
型式检验
检验合格的批中随机抽取
TTKAoNi KAca-
GB/T21191—2007
型式检验应接
一2002的规定进行，采取一次抽样方案。GB/T2829
仪器的检验项目、不合格分
类、不合格质量水平(RQL)、判别水平(DL)按表4规定进行。S
不合格
绝缘电阻
绝缘强度
世滑电流
表4型式检验
检验项目及章条
首法安全
气路乾密封性
特得定性
全出限
重复性
标准曲线的线件
道间干扰
电源电压变化的影响
运输、运输贮存
仅器外观
仪器成套性
试验方法
批质量以每百单位仪器不合格数表示。不合格
质量水平
抽样方案
祥品量
判定数组
(Ac,Re)
6.3.4若型式检验不合格，应分析原因找出间题并落实措施，重新进行型式检验。若再次型式检验不合格，则应停产整顿，仪器停止出厂，待问题解决，型式检验合格后方可恢复出厂检验。6.3.5若型式检验合格，经出厂检验合格的批，作为合格品可以出厂或人库。若人库超过12个月再出厂，则应重新进行出厂检验。
A.1试剂
盐酸（优级纯）。
硝酸（优级纯）。
硫酸（优级纯）。
氢氧化钾（分析纯）
附录A
（规范性附录）
原子荧光光谱仪测试用标准溶液的制备GB/T21191—2007
硼氢化钾（含量不%）。
硼氢化钾与确氢化销可互相代替使用，但因钾盐分子量大，故进行装度换算以保持硼氢根的量一致，其换算美数为0.7（即硼氢化钾溶液20g/L浓度相当干硼氢化钠溶液14g/L的浓度）。
硼氢化钟容（10g/L）：称取2g氢氧化钾溶于约200ml去离子水中，加人10g硼氢化钾并b
使之溶解，用去离子水稀至1000mL，摇匀，用时现配。A.1.6
硫脲（分析等）。
重铬酸靶分析纯）。
盐酸羟胺分析纯）。
高锰酸配析纯）。
二次县网子水。
A.2设备与材料
分析天平维确度级别为1级，实际标尺分度值0.1mg。A.2.1
经计量检验告
合格的容量瓶、移液管等。
玻璃器血的处理
将所用的玻璃器用清水冲洗干净，然后用30%硝酸浸泡4h。用清水冲洗干净后用用去离子水冲洗3~4次。洗净的玻璃器血干燥后各用。
测汞用的玻璃器血应用5%高锰酸钾-4%硫酸-4%硝酸混合溶液充满容器，于90℃C左右水浴d)
2h，倒出废液后用去离子水冲洗数次，用少许10%盐酸胺溶液还原吸附在玻璃壁上的高锰酸钾痕迹，用去高子水冲洗干净，干燥后备用（如空白值高则需重复处理）。A.4标准贮备溶液
各种元素均应采用经国家批准的一级标准溶液，单元素溶液的标准值为1000mg/L或100mg/LA.5各元素标准使用溶液的制备
A.5.1砷标准使用溶液的制备
将砷标准贮备液用10%（体积分数）盐酸溶液逐级稀释至质量浓度100mg/L，10mg/L1.0mg/L.0.1mg/L，于冰箱中保存。9
GB/T21191—2007
标志、包装、运输及贮存
7.1标志
仪器标志
制造厂名称：
仪器型号：
仪器名称：
商标，
制造日期或出厂编号：
制造计量许可证标志和编号。
包装标志
制造厂名称及地址：
仪器型号：
仪器名称；
商标；
制造计量器具许可证标志和编号；D
仪器质量，单位为kg：体积为长x宽×高，单位为mmXmm×mm；包装储运图示标志：“易碎物品”“向上”“怕雨”等应符合GB/T191-2000规定：发货，收货单位名称及地址。
7.2包装
仪器包装应符合GB/T15464—1995中防潮、防震包装规定：a)
仪器装箱应有下列条件：
装箱单：
使用说明书；
合格证等。
7.3运输
-iiiKAoNiKAca-
仪器在包装完整的情况下，可用一般交通工具运输。运输过程中应按印刷的运输标志要求进行运输作业，防止雨淋、翻倒、曝晒及剧烈冲击。7.4购存
仪器在包装状态下，应贮存在环境温度0℃~40℃，相对湿度不应大于85%，且空气中不应含有腐蚀性气体的室内。
质量保证
在用户遵守保管和使用原则的条件下，仪器自发货之日起12个月内，因制造质量不良而不能正常工作时，制造厂应无偿为用户修理或更换零部件（不包括易损易耗件的调换）。
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