【石油天然气行业标准(SY)】 岩样核磁共振参数实验室测量规范

ICS75.020
备案号：22054—2007
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T6490—2007
代SY/49—2
岩样核磁共振参数实验室测量规范Specification for normalization measurement of core NMR paraneter in laboratory2007—10—08.发布
国家发展和改革委员会
2008—03—01实施
规范性引用文件
主要测量仪器
主要试剂制备
岩样制备
岩样核磁共振参数测量
测量结果处理·
测定结果允许不确定
附录A（资料性附录）
附录 B (资料性附录)
附录C（资料性附录）
T,特征参数的计算·
由岩样核磁其振实验结果计算岩样物性参数，岩样核磁共振测试报告格式：
SY/T 6490—2007
SY/T 6490--2007
本标推修订并代替SY/T6490—2000《岩样核磁共振参数实验室测量规范》。本标准与SY/T64902000相比，主要变化如下：增加了岩样核磁共振测试报告格式（本版的附录C）、对测试样品的恒温保存要求（本版的6.14）和对仪器的测后检验要求（本版的66)；一修改了SY/T6490-2000中的错误之处及不合理的描述：溶液配置的操作方法（SY/T64902000的5.24：本版的4.24），系统参数设置方法（SY/6490一20H00的7.2.3；本版的6.23）、T2平均值的计算公式（SY/T6490—2000的附录A：本版的附录A）、岩心核磁共振孔隙度转换公式的参数注释（SY/T6490—2U00的附录B，本版的附录B）、磁体温度（SY/T6490一2000的4.1；本版的31)，另外，所有“误差”均改为“不确定度”；删除了对方法原理的描述（SY/T6490一2000的第3章）本标的附录 A、附录B、附录 C为资料性附录，本标准由石油测升专业标准化委员会提出并归口。本标摊负资起草单位：中国石油集团测并有限公司技术中心。本标准参加起草单位：中国石油人学（北京）、人庆石油管理局测井公司、胜利石油管理局测井公司。
本标准主要起草人：陈舒军、孙宝佃、杜环虹、肖立志、刘兵开、姜亦忠、罗燕颖、王莆。本标准所代替标的历次版本发布情况为：--SY/T 6490—2000。
1范围
岩样核磁共振参数实验室测量规范木标准规定了实验室内测量样核磁共振参数的方法和要求，本标准适用丁实验室内低场条件下岩样或岩屑核磁共振参数的测定。2规范性引用文件
SY/T 6490—2007
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡足江口期的用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适月于本标准，然而，鼓励板据本标准达成议的各方研究足否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用本标准，SY/T5336岩心分析方法
3主要测量仪器
3.1岩样核磁其振实验测量仪的测量原理见图1：下面以英国其振公司（resonance）L产的MA-RAN-2型核磁共振实验测量仪为例，逻辑
控制模块
主控计算机
控制模块
图1岩样核磁共振实验测量原理图a）永磁磁体及探头模块：磁场强度00471或（0235T，磁场均匀度不低于白万分之·白，探头内径40 mm或60 mm、长度60 mm，其他尺寸探头可选，b）逻辑控制模决：含频牵合成器、脉冲发生器、频发射器、射频接收器、前置放大器等。c）温度控制模块：控制磁体和测量探头温度为恒温（常规测量温度为35℃），温度的不确定度不超过 1℃。
d）卡控计算机：Pent1uml以上微机，Windaws95以二或WindowsNT系统平台。e）测量采集软件、数据处埋软件。3.2相关设备：
a)脱水装置1台，最大脱水压力不小于687×10Pa。b）电子天平台，不确定度不大（）01g：c）温控烘箱1台。
d）恒温恒湿箱1台。
SY/T6490—2007
3.3工作环境：室温在15℃~25℃，湿度在50%--70%。4主要试剂制备
4.1主要试剂准备及配制
a）氯化钠（分析纯）。
b）碳酸氢钠（分析纯）。
c）氯化钙（分析纯），
d）氯化锰（分析纯）。
c）硫酸铜（分析纯）。
f）变压器油。
g）无水煤油，
h）标准水样1（蒸馏水)。
i）标准水样2（饱和水或0.05%CuS0.溶液）。j）陶瓷标样（0.05%CnS()4溶液）。k）重水。
4.2配制用于饱和岩心的溶液
4.2.1根据测量所需溶液矿化度及类型的要求，计算出配制每2000mL溶液所需溶质的质量。4.2.2将溶质在100℃~120℃条件下烘至慎重，并放人干燥器牛冷却至室温15℃～25℃。4.2.3用电了天平称山所需的溶质。4.2.4将称好的溶质倒人2000mL的容量瓶中，再往容量瓶中加入约100mL的蒸馏水，轻轻播动容量瓶，至溶质完全溶解，然后边搓动边加人蒸馏水至20KmL刻度位置即可得到饱和溶液，5岩样制备
原始岩样的获取
根据需要获取不少F10g的样，：·般在岩心二钻取直径为38.1num（1.5in）或25.4mm（1in）、长度为25min~-50mm的岩样5.2干岩样的制备
5.2.1按SY/T5336规定的溶液抽提法，洗净岩样中的剩余油和剩余盐，5.2.2将处理后的岩样风于后，在烘箱中烘至恒重（前后两次质量差不超过0.01名；温度挖制在100℃～~105℃：含粘L、生石膏较多的岩样，放人有--定真空度和湿度的烘箱内，温度一般控制在62℃～93℃，湿度一般选45%±2%），然后放人十燥器中冷却至室温。5.2.3对疏松岩样，经过1.述烘于后，用合适直径，长度比岩样长100mm的热缩塑料管套住岩样，在温度为75℃±2℃条件下烘0.5h，然后放人十燥器41冷却至室温。5.3饱和岩样的制备
按照SY/T5336中规的方法制备饱利岩样。5.4脱水压力的确定
5.4.1脱水压力原则上立由客户（或送样单位）提供。如果客（或送样单位）不能提供脱水压力，有条件的实验室可以进行压方试验来确定脱水压力。5.4.2如果不能进行压方试验：本标准推荐如下：十样密度小于2.6g/cm的岩样，使用345×103Pa（50/psi）的脱水压力；十样密度在2.6g/cm～2.65g/cm的岩样，使用689×10°Pa（100psi）的脱水力；十样密度大于2.65g/cm的岩样、使1034×10°Pa（150psi）的脱水压力，5.5脱水岩样的制备
在温度为15℃~25℃、湿度为50%~70%条件下，通过离心或驱替装置对岩样进行脱水处理，2
制作不同饱和度的脱水样，
6岩样核磁共振参数测量
6.1测前准备
SY/T64902007
6.1.1打开仪器源，按照仪器要求设定磁体控制温度，并驶探头和磁体保持恒温，6.1.2仪器预热16h以上
6.1.3打开计算机，进入测量控制软件。6.1.4将标准水样，油样、标推样、待测岩样放人恒温箱中，温度设定为磁体工作温度，恒温6h以上。岩样完全饱和时，应将样品及饱和液放人密闭玻璃容器中，整体放入恒温恒湿箱中保存：岩样脱水后，应将岩样置于底部盛有饱和辫液的密闭玻离穿器中，整休放帆温恒湿箱中待用。6.2测量参数的选取及确定原则
测量参数包活系统参数和采集参数。6.2.1系统参数主要包括：
a）核磁共振赖率偏移值：偏移值不得超过额定频率的2%。b）90℃脉冲宽度。
c）180℃脉冲宽度。
d）仪器接收增谥：在信号不失真的条件下，增益应尽可能地大。e）仪器要求的其他特定参数。
6.2.2采集参数主要包括：
a）回波间隔。
b>等待时问。
c）采集回被个数。
d）采集扫描次数。
6.2.3采集参数选取原则：
a）指导现场测井、满足地质解释需要。b）满足研究口的、符合用户需求）最大限度获取样品信息。
需要选取的测量采集参数有回波间隔、等待时间、采集回波个数、采集扫描次数。对MARAV-2仪器而言，推荐使用参数值见表1，或建议利用信噪比控制测量，信噪比控制在80以上。表1
(无水煤油）
标雅水样1
(蒸馏水）
标准水样2
(U) 05% CuSO.溶液）
阖瓷标样
（饱和水或：05y
硫酸输溶波）
回被隔（TE）bzxz.net
测量采集参数推荐使用值
等待时间（RD）
回被个数
(NECH)
打描次数（NS）|仪器增益（RG）32
SY/T 6490-2007
论和心
（孔隙度15%以上）
饱和岩心
（孔度1～15%）
饱和岩心
(孔隙度5元~10%; 1
饱和岩心
（孔做度5%以下）
脱水碧心
6.3测前刻度
波（E）
表1（续）
街的（RD)
回疫个数
上I猫欲数【NS】
128 及以L
256及以上
256及以上
256及以上
仪器增益（
6.3.1将42中配置的饱和溶滴25ml～30mL油样（无水煤油）25ml~3uml、标准水样1（蒸馏水）、标准水样2（0）们5%Cu0.溶渡）、瓷标样（饱和本或005%硫酸铜溶液）放入恒温箱中恒温保持6h以上。
6.3.2设定测开参效、对上述样品进行测量，将测量结果与标准谱对比，确定测量仪器的稳定性和雅确性。测完后：将所测样品放人恒温恒凝箱中密闭保存6.4 岩样测量
6.4.1、将准备好的待测岩样用不含氢的非磁生睿器（姐玻璃试管）装好，放人测量腔（岩心或样品宰.
6.4.2根据侧量内容，选择相应的脉冲序列（对MARAN类型仪器：测最T，选用IVVERC脉冲序列：测量 T2选而 CPVG脉冲序殖；扩散测量选用DIFFA脉冲库)。6.4.3设置测量系统参数和采集参数，确认当前参数准确无误后，开始测量。6.5测量结果
测量完成后、将测量结巢保存。6.6测后检验
用了检测测量前后仪器的稳定性，确定测邀缩果的可靠性。将恒温湿保存的泡和溶液、无水媒油及标准样品进行测量，将所得到的测量结果与6.3中的测量结巢及标准谱进行对比，如果谱的峰值位置和面积与63中的测量继果感标谱的租对不确定度低于5%，卿所得到的岩样测结果可靠杏则，查明原因并再新测董。
7测量结果处理
7.1采用INVERC脉冲序列测量之后，由处理程序（如MARAN类型仪器采用的WindoWsXP）求出纵向弛豫时问7分布。
7.2采用CPMG脉冲序列测量之后：巾处理程序（如MARA1类型仪器采用的WindlowsXP）求!H横向弛豫时间T分布。
7.3保存相关数据、图件，
7.4编写测试报告。测试报告应包括七宴的系统参数、采集参数、原始表减山线，T/T，谱以及处理得到的相关岩梓物阵参数等内穿：7.特征参数的计算参见附录A，旧岩样核磁共振测量实验结果4
计算岩样物性参数的算法参见附录：岩样核磁共振测试报告格式参见附录C8
测定结果充许不确定度
SY/T 6490--207
8.1标准样品核磁共振实验测量的纵向弛像时间T1和横向弛豫时问T，其特征参数与标准谱特征参数的相对不确定度应小于3%。8.2对所测岩石样品抽样重复测量进行检测，扯样率为10%，最小抽样岩样数为两块，实验测量的纵向弛豫时间T：和横向弛豫时间72：其特征参数的相对不硫定度应小于5%。SY/T 6490—2007
A.1T,谱分析的拟合模型
附录A
【资料性附录】
T,特征参数的计算
利用数据处理软件可对测录到的回波串作单指数、双指数以圾多指数拟合。单指数拟合的基本关系式见式（A.1)：A () =A.e-IT.
双指数拟合的基本关系式见式（A2)：A (t) =Ae-T +ATan
多指数拟合的基本关系式见式（A.3）：A(t)=
A（t）-一核磁共振池豫幅度值：CAe-
As，A，Ab，A，-核磁共振弛豫曲线的拟合系数：T，一-横问驰豫时间，单位为毫秒（ms)；T2.，T，I横向弛豫时间T,的拟合分景，单位为毫秒（ms）A.2T截止值的确定
确定Tu的方法：根据脱去可动水后岩心T，谱，计算絮积孔隙度，再在全饱和水岩心的T谱上找一点，使其左边累积孔隙度与脱去动水后总累积相等，该点对应的T值即为T截止值T2nlFA.3T2的平均值
常用T2的乎均值来表征T2分布，T的平均值按式（A.4）、式（A5）、式（A.6）计算：T2尊术平均能
TzL液
T2谢甲些抗
式中：
中ur一-NMR累积孔隙度，以百分数表示：T.e.
——对应分量T的孔隙度分量，以百分数表示；T2-—横向弛豫时间T2的拟合分景，单位为毫秒（s）。6
B.1孔隙度确定
【资料性附录】
由岩样核磁共振实验结果计算岩样物性参数SY/T 6490-2007
对全饱和岩样测得的T谱，利用标准刻度样品（如蒸馏水）进行刻度：将信号强度转换成孔隙度，转换公式见式（I3.1)：
式中：
样品核磁孔隙度，以百分数表示；-标准样品 T谱的总幅度;
标准样品总舍水量，单位为立方厘米（cm\）：标推样品在NMR数据采集时的累积次数：标准样品在NMR数据采集时的接收增益；样品第1个T分量的核磁其振I谱幅度；样品的体积：单位为立方厘米（cm）样品在VMR数据采集时的累积次数；样品在NMR数据采集时的接收增益。B.2滋透率确定
利用岩心的空气渗透率同核磁共振君心卿量结果进行统计分析，主要采用凹种核磁共振渗透率的计算模型进行分析对比。方法如下a）SDR模型：用饱租水岩样的核磁孔隙度T.几平均值计算核磁渗透率，模型参数为C1：巾式（B.2）统计分析求得：
K,-Ce()
式中：
K,核磁渗透率，单位为毫达西（mID)；CI——模型参数：内相应地区的岩样实验测量数据统计分析求得：中rerr-核磁孔隙度，以白分数表示；一T儿何均值，单位为毫秒（ms）。T2
b）SDR扩展模型：利用饱和水岩样的核磁孔隙度、T,儿何平均值计算磁磁渗透率，模型参数为C2，m，n：H式（B.3）统计分析求得K,=C
K——核磁渗透率，单位为毫达两（mi))；Cz, m, n
模型参数、出相应地区的岩样实验测量数据统计分析求得，(B. 3)
c）Caatcs模型：利用饱和水岩样的核磁孔隙度以及由T.截止值法或SBVI方法求得的束缚水体积和可动水休积算渗透率，模型参数为C.1，出式（B.4）统计分析求得：7
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武中：
K，一一核磁渗透率，单位为毫达西（mD)；C.-——模型参数，巾相应地区的岩样实验测量数据统计分析求得；中emm、：核磁可或流体孔隙度，以分数表示；mh
核磁束缚流体孔隙度，以百分数表示。(B4)
d’Coates扩展模型：剩用饱和水岩样的核磁孔隙度以及求得的束缚水体积和可动水体积计算渗透率，模型参数为C2郑，n，由式（B，5）统计分析求得：K漂
式中：
K，核磁渗透率，单位为毫达西（mD)C2，n，n一模型参数，由相应地区的岩样实验测量数据继计分析求得。B3束缚水饱和度确定
核磁束缚水饱和度的确定一毂采用两种方法求取。第一-种方法是，对应于岩样核磁共振T谱曲线，核磁束缚水饱和度等于T潜中小于T,截山值T2at的不可动峰下包面积与整个T谱下包面积之比。束缚水体积等于束缚水愈翻度与孔隙度之积，可动水体积等于孔隙体积与束缚水体积之差。实际资料处理中，T2截止值T2ar的确定是关键。第二种方法是用SBVI法求束缚水炮和度，即时间的每一项都包含了束缚水的贡献，只是时间的大小不同，其对应的孔隙中包含艳東缚水的数不一样，这样，其妻确庭每个时间项中束缚水所占的比例，给出各个T项的束缚水权系数，就可按式（B.6)和（B计算岩样的束缚水饱和度，Su=EWITz
W, = 100/(aTz. + 1)
式中：
S一一计算的核磁束缚水篦和度，以白分数表示，W.双系数;
T2-横向弛豫时间的分量，单位为秒（n);α一—-计算权系数的权邀子，采用统计的方法求出。8
附录C
(资料性附录）
岩样核磁共振测试报告格式
岩样核磁共振测试报告格式见图 C 1、图C 2、图 C 3和表C 1。测试报告
Measurement Raport
测试项目：
岩样核磁共振参数
Test Item
油/气田：
Oil/Gas fietd
No, Well
委托单位：
Delivered fran
报告日期：
Report Date
××××××测并实验室
xxxxxxLaboratory
SY/T 6490—-2007
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