【国家标准(GB)】 农药乳化剂水分测定方法

1适用范围
中华人民共和国国家标准
农药乳化剂水分测定方法
Method of moisture determinationfor pesticide emulsifiers
本方法适用于农药乳化剂水分的测定。2试剂
UDC66.063.61
GB 3776.1--83
（1989年确认）
2.1无水甲醇：取5～6克表面光洁的镁屑（或镁条）及0.5克碘，置于圆底烧瓶中，加70～80毫升甲醇（GB683-79）（分析纯），在水浴上加热回流至镁屑全部生成絮状的甲醇镁，此时加人900毫升甲醇，继续回流半小时，然后进行分馏，收集64,5～65℃的馏分。所用仪器应预先干燥，与空气相通处应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管。2.2无水吡啶：将吡啶（GB689-78）（分析纯）通过装有粒状氢氧化钾的玻璃管（管长40～50照米，再径1.5～2.0厘米，氢氧化钾装填高度为30厘米左右）处理后再进行蒸馏，收集114～116℃馏分。
2.3碘：重升华，并在硫酸干燥器内十燥24小时后再用。2.4：氧化硫：将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠的糊状水溶液的支管烧瓶中产生的二氧化硫，或从钢瓶中放出的·氧化硫气体经浓硫酸洗气瓶和氯化钙干燥瓶进行洗涤干燥。3仪器装置此内容来自标准下载网
水分测定的仪器装置见下图。
100微安表
水分测定装置图
1一测定瓶；2一5毫升动滴定管，3一千燥瓶（内装体十燥剂），一打气球：5一搅拌加热器；
6—甲液：7-乙液；8—销丝电极（与电路相连），9～废液排出口国家标准局1983：0615发布
1984-06-01实施
4测定手续
4.1卡尔·费休试剂配制
GB 3776.1—83
4.1.1甲液：80克碘溶解升1000毫升无水甲醇中。4.1.2乙液：500毫升无水甲醇与500毫升无水吡啶充分混合后，在冰浴中通人干燥的二氧化硫106～107克。到达重量后，取出摇匀，静置一天后使用。甲液和乙液均需装在密闭的棕色瓶中。4.2终点的确定
采用臣测终点法时，溶液由淡黄色滴定至转变为琥珀色为终点，当测定有色物质或终点变化不明显时，应采用永停电位终点法。本方法以永停电位终点法为仲裁方法。4.3长尔·费休试剂的标定
4.3.1空白测定：取5毫升乙液于测定瓶中，在搅拌情况下滴人甲液至琥珀色为终点（或微安表指针停在某一位置为终点）。记下用去甲液的毫升数，空白应测定至稳定时为止（连续两次数值相同）。4.3.2滴定度的测定：精确称取蒸馏水0.02~0.03克（准确至0.0002克）滴人测定瓶中，加人5毫升乙液。在搅拌情况下，用甲液滴加至琥珀色为终点（或微安表指针停在某一位置为终点），记下消耗甲液的毫升数，如此重复多次。取其接近的4个以上的数值平均，最高值和最低值相差不大于0.0001克/毫升。
T（克/毫升）
式t!：T—卡尔·费休试剂对水的滴定度，克/毫升；V2
水的重量，克；
一水样及空白消耗甲液的毫升数；V，——空白测定消耗甲液的毫升数。W
4.4试样中水分的测定
用针筒吸取1毫升样品（同时应称取1毫升样品的重量，称准至0.001克），注人测定瓶中，加人5毫升乙液，开动搅拌加热器，然后用甲液滴定至琥珀色为终点（或微安表指针停在某一位置为终点）。记下用去甲液的毫升数。在开始使用前，须先做空白测定，空白测定的终点与样品的终点应一一致。试样中水分含量%（x）按式（2）计算：(V2-V,) × T×100
式中：V样品消耗甲液的毫升数；V
-空白消耗甲液的毫升数；
下—卡尔·费休试剂滴定度，克/毫升；W-样品重量，克。
附加说明：
本标准曲中华人民共和国化学I业部提出，由化工部沈阳化工研究院技术归口。本称准由南京钟山化负贵起草。本标准主要起草人张俊知、陶德明。610
（2）
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