【商检行业标准(SN)】 石脑油中铅含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1410—2004
石脑油中铅含量的测定
石墨炉原子吸收光谱法
Determination of Iead content in naphtha-Graphite furnace atomic absorption spectrometric method2004-06-01 发布
中华人
2004-12-01实施
本标准附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局本标准主要起草人：陈信悦、孙延伟、吴建国、满庆祥。本标准系首次发布的检验检疫行业标准SN/T1410—2004
1范围
石脑油中铅含量的测定
石墨炉原子吸收光谱法
本标准规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定石脑油中微量铅的方法。本标准适用于石脑油中铅含量为 5 ng/g～80 ng/g的测定。2规范性引用文件
SN/T 1410—2004
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）GB/T 4756石油液体手工取样法
GB6682分析实验室用水规格和试验方法3方法概要
试样用四氢呋喃稀释，加入适量碘，将各种形态的铅转化为碘化铅，以硝酸镍为基体改进剂，采用石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定。4仪器
原子吸收光谱仪（配有石墨炉的原子吸收光谱仪），在仪器正常的工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度：测定镉的特征量不大于2pg。精密度：测定镉的精密度不大于7%。5试剂
5.1 硝酸铅:高纯试剂(≥99.99%)。5.2硝酸：高纯试剂。
5.3碘：分析纯。
5.4镍：高纯试剂（≥99.99%）。5.5四氢呋喃：分析纯。
5.6碘溶液（50mg/ml）：称取5g碘，溶解于100ml.四氢呋喃中。5.7镍溶液（20mg/mL）：称取2g镍，溶解于10mL硝酸（1：1）中，加热至干凋，经冷却后溶解于100mL四氢呋喃中。
5.8氩气：纯度≥99.9%。
5.9水：符合GB6682中二级水规定。5.10铅标准储备液（1mg/mL）：称取1.5984g硝酸铅溶解于1%硝酸中，并用1%硝酸定容至1L。5.11铅标准工作溶液（1μg/mL）：用四氢呋喃逐级稀释铅标准储备液，使用当日配制。1
SN/T 1410—2004
6取样
按照GB/T4756规定取出有代表性石脑油样品。7分析步骤
7.1试样
准确吸取50mL样品（铅含量较高时可适当减少试样量），置于100mL容量瓶中，加人10mL四氢喃（5.5），摇匀，再加人1mL碘溶液（5.6）和2mL镍溶液（5.7），用四氢呋喃定容，摇匀。7.2测定
将试样（7.1）倒人自动进样器的样品杯中（聚四氟乙烯塑料杯），将仪器调整到工作状态，工作条件参数参见附录A，进行测定。从工作曲线上得出相应的铅含量。7.3工作曲线的绘制
用分度吸量管准确移取0.00、1.00、2.00、4.00、8.00mL铅标准工作溶液（5.11），分别置于100mL容量瓶中，加人10mL四氢呋喃（5.5），摇匀。再加人1mL碘溶液（5.6）和2ml镍溶液（5.7），用四氢喃定容，摇匀。此标准系列相当于0、10、20、40、80ng/mL铅。按7.2进行测定。以铅含量（ng/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8结果计算
铅含量以质量分数w(Pb)表示，按式(1)计算：(Pb) =
V· p2o
式中：
w(Pb.试样中铅含量，ng/g；
V—一样品稀释后的总体积，mL；V。一样品的体积，mL;
C-一自工作曲线上查得的铅含量，ng/mL；P2o——-20℃试样密度，g/mL。9精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）：重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应大于表1数值；-再现性：两个不同实验室所测结果之差不应大于表1数值。表1
范围/（ng/g）
10～30
>30～60bzxZ.net
>60～80
10报告
重复性(r）
取重复测定两个结果的算术平均值作为本标准的测定结果。2
再现性(R）
（1）
附录A
（资料性附录）
工作条件参数
SN/T 1410—2004
不同型号的仪器性能有差异，SpectrAA-800型石墨炉原子吸收分光光度计的工作条件参数如表A.1所示。
表A.1SpectrAA一800型石墨炉原子吸收分光光度计的工作条件参数仪器参数
波长/nm
光谱通带/nm
灯电流/mA
背景校正
测定方法
进样量/μL
干燥温度/℃
干燥时间/s
灰化温度/℃
灰化时间/s
原子化温度/℃
原子化时间/s
热处理温度/℃
热处理时间/s
工作条件
峰高测量