【商检行业标准(SN)】 甘油含量的测定 毛细管气相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1111—2002
甘油含量的测定
毛细管气相色谱法
Determination of glycerine content-Capillary gas chromatography2002-05-20发布
中华人民共和国銀
国家质量监督检验检疫总局
2002-11-01实施
本标准的附录A“定性鉴别方法”是规范性附录。本标准的附录B“典型色谱图”是资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准起草人：孙敦伟、李晨。本标准系首次发布。
SN/T1111—2002
1范围
甘油含量的测定
毛细管气相色谱法
本标准规定了甘油含量的气相色谱测定方法，本标准适用于质量分数不低于95%的药用级、工业级皂化甘油和合成甘油。SN/T 1111—2002
在采用本标准的规定方法测定甘油含量时所得的色谱图，可用来检出以乙二醇和二甘醇等为主要原料的甘油替代品或这类掺杂物。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T4946气相色谱法术语
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T13216.1甘油试验方法桶装甘油取样方法JB5225气相色谱仪测试用标准色谱柱3测定方法
3.1方法提要
在定性检出和水分含量测定的基础上，样品经甲醇稀释后，在备有火焰离子化检测器(FID)的毛细管气相色谱仪上，采用扣除水分的归一化法进行定量测定。3.2试剂
甲醇：分析纯。
3.3仪器
气相色谱仪，配有火焰离子化检测器；色谱数据处理机；
色谱柱：氰丙基苯基（质量分数为50%)-二甲基硅氧烷（质量分数为50%)共聚物空心柱：30m×0.32mm(id），0.25μm；或同类型柱；微量注射器：10μL。
3.4测定步骤
3.4.1试料溶液制备
称取0.10g甘油试样，置于10mL容量瓶中，用甲醇（3.2)稀释至刻度，摇匀后备用。3.4.2测定
3.4.2.1色谱条件
a）柱速：1.2mL/min；柱前压：35kPa；b）流速+尾吹：30mL/min；分流流速：60mL/min；c）量程×衰减：1×10-2；
SN/T1111—2002
汽化室温度：240℃；
检测器温度：280℃；
柱温：
初始温度：50℃，保持时间4.5min；升温速率R=8℃/min;
终止温度：180℃，保持时间15min；载气：N2；
燃烧气：H2;
助燃气：空气；
检测时间：35min；
进样量：0.8μL；
积分锁定时间：0~6min；
保留时间：18.65min。
注：上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。丙三醇的气相色谱图见附录B的图B.3。
3.4.2.2色谱测定
以制备好的试料溶液（3.4.1)按规定的色谱条件（3.4.2.1)测试，锁定溶剂峰，得出甘油的归一化含量。该结果扣除用卡尔·费休法测得的该样品水分含量，即为该样品的甘油含量。3.4.3计算
试样中甘油的质量分数X(%)按下式计算：X=Y-Z
式中：
X—试样中甘油的质量分数，%；Y一一未扣除水分的试样中甘油的质量分数用气相色谱峰面积的归一化平均结果，%；Z一—卡尔·费休法测得的试样中水分的质量分数，%（GB/T6283)。4允许差
同一实验室内平行双试验两结果之差及两组平行双试验两平均值之差，均应不超过0.09。不同实验室间两平行双试验平均值之差，应不超过0.18。2
（1）
A.1方法提要
附录A
（规范性附录）
定性检出试验
SN/T1111——2002
样品经甲醇稀释后，用备有火焰离子化检测器的毛细管气相色谱仪，采用程序升温法定性检出。A.2试剂和材料
A.2.1甲醇：分析纯；
A.2.2甘油：分析纯；
A.2.3有关醇类的定性参比样品。A.3仪器与器血
气相色谱仪，配有火焰离子化检测器和色谱数据处理机；A.3.1
微量注射器：10uL。
A.4测定步骤
A.4.1试料溶液制备
称取0.1g试样，置于10mL容量瓶中，用甲醇（A.2.1）稀释至刻度，摇匀后备用。A.4.2测定
A.4.2.1色谱条件I：
色谱柱：氰丙基苯基（质量分数为50%）-二甲基硅氧烷（质量分数为50%)共聚物空心柱：30mX0.32mm(id），0.25μm；或同类型柱；柱速：1.2mL/min；柱前压：35kPa；流速+尾吹：30mL/min；分流流速：60mL/min；量程×衰减：0×10-2；
汽化室温度：240℃；
检测器温度：280℃；
柱温：
初始温度：50℃，保持时间4.5min；升温速率R=8℃/min；
终止温度：180℃，保持时间15min；h）
载气：N2；
燃烧气：H2；
助燃气：空气；
检测时间：35min；
进样量：0.6μL。
A.4.2.2色谱条件1：
色谱柱：二苯基（质量分数为50%）-二甲基硅氧烷（质量分数为50%）共聚物空心柱：30m×0.25mmid），0.5μm；或同类型柱；柱速：0.6mL/min，柱前压：50kPa；b）
SN/T 1111—2002
流速+尾吹：30mL/min；分流流速：60mL/min；量程×衰减：0×10-2；
汽化室温度：240℃；
检测器温度：280℃；
柱温：
初始温度：50℃，保持时间3min；升温速率R=10℃/min；
终止温度：180℃，保持时间10min；载气:N2；
燃烧气：H2;
助燃气：空气；
检测时间：25min；
进样量：0.6μL。
A.4.2.3色谱测定
用定性参比样品定位法确定各组分的保留时间。a）在色谱条件I情况下，参考色谱图见附录B图B.1。b)
在色谱条件I情况下，参考色谱图见附录B图B.2。附录B
（资料性附录）
典型色谱图
-3.01minMeOH;
2——3.13 min EtOH;
3—-3.21 min iso-IPA;
4—3.68min n-IPA;
5-—4.93min正丁醇；
6—-10.79min乙二醇；
7—11.08min1,2-丙二醇；
14.01min正辛醇；
-14.49min1,3-丙二醇；
时间，t(min）
10--—-15.40min苯甲酸甲酯；
11——17.02min，1,4-丁二醇；12-—17.55min二甘醇；
13—18.83min1，5-戊二醇；
14---20.08min甘油；
15—-22.76min三甘醇。
图B.1Rtx-225柱色谱图
1-—3.20minMeOH;
2-—3.52minEtOH;
3-—4.37min正丙醇；
4-—8.08 min 乙二醇;bzxz.net
5—8.80min1,2-丙二醇；
1-21.337min甘油。
时间，t(min）
6——11.62min1,3-丙二醇；
7-—14.80min二甘醇；
8——15.72min甘油；
9--—21.16min三甘醇。
HP-50+柱色谱图
甘油色谱图
时间，t（min）
SN/T 1111--2002
SN/T 1111-2002
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
甘油含量的测定
毛细管气相色谱法
SN/T1111—2002
中国标准出版社出版
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16印张3/4字数14千字2002年9月第一版2002年9月第一次印刷印数1-2000
书号：155066·2-14725定价8.00元网址www.bzcbs.com
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