【国家标准(GB)】 食品添加剂乙氧基喹

中华人民共和国国家标准
Food additive
Ethoxyquin
UDC 661.73
GB8849
本标准适用于以对氨基苯乙醚及丙酮为原料，在触媒和加热反应条件下合成的乙氧基喹。该产品作为抗氧剂，主要用于防治苹果贮藏期发生的虎皮病。分子式：C,H,NO
结构式：
分子量：217.31（按1985年国际原子量表）1技术条件
1.1外观
淡黄色至琥珀色的粘稠液体（在光、空气中长久放置后逐渐变成暗棕色液体，但不影响使用效果）。1.2乙氧基喹应符合下列指标要求：指标名称
乙氧基喹，%
砷(As),%
重金属(以 Pb 计),%
对氨基苯乙醚，%
2试验方法
本标准除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯；水为蒸馏水；仪器设备为一般实验室仪器设备。2.1鉴别
将乙氧基喹原油1 mg溶解在10 m1 乙腈中，并在紫外灯下观察，能显示出强烈的荧光。2.2乙氧基喹原油含量的测定
2.2.1试剂和溶液
中华人民共和国化学工业部1988-02-04批准358
1988-11-01实施
2. 2. 1. 1 冰7.酸(GB 678— 78) GB 8849-88
2.2.1.21%甲基紫溶液：称取甲基紫1.g溶于100ml冰乙酸中。2.2.1.3高氯酸（GB 623—77）标准溶液：c(HC1O.）=0.1mo1/L（即0.1N)，按GB 601-77配制和标定；
乙酸酐(GB677—78)
2. 2. 1. 42
2.2.1.5邻苯二甲酸氢钾(GB1291一77):优级纯。2.2.2测定步骤
称取乙氧基喹原油样品0.2g左右（准确至0.0002g）于200ml三角烧瓶中，加入冰乙酸(2.2.1.1)80ml,混合均匀，加1%甲基紫指示剂(2.2.1.2)2滴，用高氯酸标准溶液（2.2.1.3)滴定至蓝绿色即为终点。记下消耗的标准溶液ml数。2.2.3计算
乙氧基喹百分含量（X：）按式（1)计算：X, = :YX0.2173 × 100
式中 高氯酸标准溶液的浓度，mol /L,一高氯酸标准溶液消耗的体积，ml；m乙氧基喹原油的质量,B；
0. 217 3-
1mlc(HC1O.）=0.1mol/L高氯酸标准溶液相当于乙氧基喹的质量。本方法允许的相对偏差不大于0.4%。2.3砷和重金属(以Pb 计)的测定2.3.1样品处理
2.3.1.1试剂
2.3.1.1.1硝酸(GB 626—78);
2.3.1.1.2硫酸(GB 625--- 77)。2.3.1.2操作方法
（１)
称取乙氧基喹原油样品5g（准确至0.001g）于250ml凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加硝酸10ml浸润样品，放置片刻后，缓缓加热，待作用缓和后，稍冷，沿瓶壁加入硫酸（2.3.1.1.2)5ml，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸至有机质分解完全，加大火力，生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应无色或带黄色，冷却后将溶液移入50ml容量瓶中，用少量水洗涤三角烧瓶2～3次，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。每10ml该溶液相当于1g样品。取相同量的硝酸、硫酸按上述方法作试剂空白试验。2.3.2砷含量的测定砷斑法
2.3.2.1原理
在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样品中的砷化物还原为三价砷，三价砷与新生态氢生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与漠化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较作限量试验。
2.3.2.2试剂
2.3.2.2.1盐酸(GB 622—77);
2.3.2.2.2碘化钾(GB1272—77):15%溶液；2.3.2.2.3氯化亚锡（GB638—78）：40%盐酸溶液；2.3.2.2.4乙酸铅棉花：按GB603—77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制，2.3.2.2.5砷标准溶液：（1ml含0.001mgAs），按GB602-—77《化学试剂杂质标准液制备方法》配制后稀释100倍；
2.3.2.2.6溴化汞试纸：按GB603—77配制。359
2.3.2.3仪器
GB 8849-88
按中华人民共和国药典1985年版“砷盐检查法”仪器装置、2.3.2.4测定
吸取2.3.1的样品硝化液10ml，同量的试剂空白液和砷的标准液（2.3.2.2.5）3ml分别置于测砷瓶中，加盐酸5ml，再加水至35ml，15%碘化钾溶液5ml，40%氯化亚锡5滴，室温放置10min。于样品硝化液、试剂空白液及砷的限量标准液的测砷瓶中，各加入锌粒38，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25℃放置1h，取出砷斑进行比较，样品的砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。
2.3.3重金属（以Pb计）的测定
2.3.3.1原理
在弱酸性条件下，试样中的重金属与硫化氢作用生成棕黑色，经目视比色作限量试验。2.3.3.2试剂
2.3.3.2.1盐酸(GB622--77):1+1盐酸溶液，按GB603—77配制；1+1I盐酸溶液;
2.3.3.2.2氮水(GB63177):2：30氨水；2.3.3.2.3乙酸铵缓冲液：pH为3.5，称取乙酸铵25.0g溶于25ml水中，加1+1盐酸45ml，用1+11盐酸或2：30氨水调节pH至3.5，用水稀释至1000ml；2.3.3.2.41%酚酸指示剂：按GB603—77配制；2.3.3.2.5饱和硫化氢水：按GB603—77配制2.3.3.2.6铅标准溶液（1ml含0.01mgPb）：按GB602-77配制后稀释10倍。2.3. 3.3仪器
2.3.3.3.1硫化氢气体发生器。
2.3.3.3.250ml纳氏比色管。
2.3.3.4测定
2.3.3.4.1溶液A：吸取铅标准溶液（2.3.3.2.6）1ml于50ml纳氏比色管中，加水至25ml混匀，加1%酚酸指示剂1滴，用1十11盐酸或2：30氨水调节pH至中性（酚红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5ml，用水稀释至40.ml，混匀备用。2.3.3.4.2溶液B：吸取2.3.1的样品硝化液10ml于另支与溶液A所配套的纳氏比色管中，加水至25ml混匀，加1%酚酸指示剂1滴，用1+11盐酸或2：30氨水调节pH至中性（酚酸红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5ml，用水稀释至40ml，混备用。2.3.3.4.3溶液C：吸取2.3.1的样品硝化液10m1于与溶液A，B所配套的纳氏比色管中，再加入1ml铅标准溶液，加水至25ml，混勾，加1滴1%酚酷指示剂，用1+11盐酸或2：30氮水调节pH至中性（酚酸红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5ml，用水稀释至40ml，混勾备用。2.3.3.4.4目视比色：向各管中加入新鲜制备的硫化氢饱和液10ml，混勾，放置10min后在白色背景下观察，溶液B的色度不得深于溶液A的色度，溶液C的色度应与溶液A的色度相当或深于溶液A的色度。
2.4对氨基苯乙醚含量的测定
2.4.1仪器此内容来自标准下载网
2.4.1.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；2.4.1.2玻璃色谱柱：盘管形，长1m、内径2mm，内装涂有1.5%0V-17/shimaliteWAW（80~100目）；
2.4.1.3微量注射器：10ul。
2.4.2试剂和溶液
2.4.2. 1 无水乙醇(GB 678-78);GB 8849-88
2.4.2.2邻苯二甲酸二乙酯内标溶液：化学纯，称取邻苯二甲酸二乙酯1g（准确至0.001g）于100ml容量瓶中，以无水乙醇为溶剂,稀释至刻度备用，2.4.2.3对氨基苯乙醚标准溶液：称取对氨基苯乙醚(纯度≥99%)0.05g(准确至0.0002 g）于具塞玻璃小瓶中，用移液管准确移取邻苯二甲酸二乙酯内标溶液（2.4.2.2）5ml于此小瓶中，盖好瓶塞，播匀备用；
2.4.2.4样品溶液：称取乙氧基喹原油0.3g（准确至0.0002g）于具塞玻璃小瓶中，用移液管准确移取内标溶液（2.4.2.2)5ml于此小瓶中，盖好瓶塞，播勾备用。2.4.3测定步骤
2.4.3.1气相色谱操作条件
温度：柱温160℃，气化190℃，检测190℃，气体流速：载气高纯氮(99.99%)25ml/min，氢气30ml/min空气500ml/min。注：分析者可根据仪器特点，对上述操作条件作适当调正，以获得最佳效果。2.4.3.2测定
在2.4.3.1的气相色谱操作条件下，待仪器稳定后，注入数针标谁溶液，直至相邻两针的峰面积之比基本稳定后，按下列顺序分析：e
标准浴液（2.4.2.3），
样品溶液（2.4.2.4)；
样品溶液（2.4.2.4）；
标准溶液（2.4.2.3）。
进样量皆为1μl。
2.4.3.3计算
将求得的a、d和b、c的峰面积之比，分别加以平均。每次进样的蜂面积之比按式(2)计算：S
式中：S.
对氨基苯乙醚的峰面积；
内标物的蜂面积。
对氨基苯乙醚的百分含量（X，)按式（3)计算：X,=r.m.p
式中：T，标准溶液中对氨基苯乙醚与内标物峰面积之比的平均值；样品溶液中对氨基苯乙醛与内标物峰面积之比的平均值；mt
对氨基苯乙醚标准品的质量，g；m2-—乙氧基喹原油的质量，g；P一一对氨基苯乙醚标准品的百分含量。本方法允许的相对偏差不大于6%。3验收规则
3.1本品应由生产厂的技术检验部门负责检验验收，生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，并在包装物内附有产品合格证。3.2使用单位可按照本标准的各项规定，核验产品质量是否符合本标准的要求。3.3乙氧基喹原油以不超过生产单批或包装贮罐的容量为一批。3.4取样方法：
由每批交付总数中选取30%的桶数取样，小批时不得少于5桶。用直径为13mm、长1m的-一端361
GB8849-88
较细的玻璃管采取样品，所采取的样品应包括桶上，中、下三部分，样品总数不得少于500ml。对于0.5kg瓶装的产品，取样时应将每瓶内产品摇匀，用吸管取样，样品总量不得少于200ml。将选取的样品仔细混匀，分装于两个清洁干燥的、具有磨口塞的棕色玻璃瓶中，并贴上标签，注明生产厂名、产品批号、产品名称、生产日期和取样日期。一瓶由检验部门进行检验，一瓶密封保存，以备仲裁。
3.5检验结果中的任何一项不符合本标准的规定时，应重新从二倍取样量的包装中取样复验，重新检验结果若仍有一项不合格，则该批产品不能验收。3.6当使用单位对产品质量提出异议需仲裁时，仲裁机构由双方协商选定，仲裁时应按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。
4包装、标志、赔存及运输
4.1乙氧基噬原油应用清洁干燥的乙烯塑料桶包装，每件净重为25kg。小包装应用清洁干燥的棕色玻璃瓶装，每件净重为0.5kg。4.2每批产品出厂时，应附有质量证明书，证明书内容包括生产厂名、生产批号、产品名称、出厂日期、净重、件数、产品质量符合本标准的证明，并在显著位置标明“食品添加剂”字样，包装桶或瓶上附有使用方法及贮存条件。
4.3运输及贮存时，装卸应轻放，防止雨淋曦晒，车船需清洁、无毒、无味、严禁与有毒物品或其他有污染的物质混合存放。贮存时应放在阴凉的地方，避免光直接照射。4.4本品贮存有效期为一年。
附加说明：
本标准由化工部北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由上海市农药研究所负责起草，上海长征第二化工厂参加起草。本标准主要起草人叶文炳、姚君卿、李候根。362
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。