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- DB32/T 3771-2020渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定 液相色谱-串联质谱法
标准号:
DB32/T 3771-2020
标准名称:
渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定 液相色谱-串联质谱法
标准类别:
江苏省地方标准(DB32)
标准状态:
现行-
发布日期:
2020-04-08 -
实施日期:
2020-05-15 出版语种:
简体中文下载格式:
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标准简介:
本标准规定了渔业养殖用水中16种喹诺酮类抗生素残留量的前处理和液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于渔业养殖用水中恩诺沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、依诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、丹诺沙星、双氟沙星、奥比沙星、司帕沙星、氟罗沙星16种抗生素残留量的测定。
引用标准:GB/T 6682。
本标准(DB32/T3771-2020)规定了渔业养殖用水中16种喹诺酮类抗生素残留量的测定方法,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),涵盖恩诺沙星、诺氟沙星等16种抗生素的前处理与定量分析技术规范。
部分标准内容:
DB32/T3771—2020
渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱-串联质谱法
Determination of quinolones in aquaculture water by LC-MS/MS
发布日期:2020-04-08
实施日期:2020-05-15
江苏省市场监督管理局
前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由江苏省农业农村厅提出。本标准由江苏省渔业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:江苏省淡水水产研究所、江苏省水产质量检测中心。
本标准主要起草人:孟勇、沈美芳、朱晓华、杨洪生、王静、张美琴、谭秀慧、刘崇万、王凯。
1 范围
本标准规定了渔业养殖用水中16种喹诺酮类抗生素残留量的前处理和液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于渔业养殖用水中恩诺沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、依诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、丹诺沙星、双氟沙星、奥比沙星、司帕沙星、氟罗沙星16种抗生素残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其有效版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3 原理
水样用混合纤维素滤膜过滤后,喹诺酮类抗生素经固相萃取柱富集、洗脱和净化后,供液相色谱串联质谱仪测定,内标法定量。
4 试剂和材料
4.1 甲醇 (CH₃OH)
4.2 乙腈 (CH₃CN)
4.3 甲酸 (HCOOH)
4.4 乙酸铵 (CH₃COONH₄)
4.5 氨水 (NH₃·H₂O):优级纯。
4.6 5 mmol/L 乙酸铵缓冲液:称取0.1925 g乙酸铵(4.4),溶于500 mL水中。用甲酸(4.3)调节pH为3±0.05。
4.7 5% 氨水甲醇溶液:量取5 mL氨水(4.5),用甲醇稀释并定容至100 mL。
4.8 0.1% 甲酸水溶液:量取1 mL甲酸(4.3),用水稀释至1000 mL。
4.9 0.1% 甲酸水-乙腈(9+1,体积比):量取90 mL 0.1%甲酸水溶液(4.8)和10 mL乙腈(4.2)混合。
4.10 标准物质:恩诺沙星(Enrofloxacin)、诺氟沙星(Norfloxacin)、培氟沙星(Pefloxacin)、环丙沙星(Ciprofloxacin)、氧氟沙星(Ofloxacin)、沙拉沙星(Sarafloxacin)、依诺沙星(Enoxacin)、洛美沙星(Lomefloxacin)、萘啶酸(Nalidixic acid)、恶喹酸(Oxolinic acid)、氟甲喹(Flumequine)、丹诺沙星(Danofloxacin)、双氟沙星(Difloxacin)、奥比沙星(Orbifloxacin)、司帕沙星(Sparfloxacin)、氟罗沙星(Fleroxacin),纯度≥97.0%。
渔业养殖用水中喹诺酮类抗生素测定液相色谱-串联质谱法
Determination of quinolones in aquaculture water by LC-MS/MS
发布日期:2020-04-08
实施日期:2020-05-15
江苏省市场监督管理局
前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由江苏省农业农村厅提出。本标准由江苏省渔业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:江苏省淡水水产研究所、江苏省水产质量检测中心。
本标准主要起草人:孟勇、沈美芳、朱晓华、杨洪生、王静、张美琴、谭秀慧、刘崇万、王凯。
1 范围
本标准规定了渔业养殖用水中16种喹诺酮类抗生素残留量的前处理和液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于渔业养殖用水中恩诺沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、依诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、丹诺沙星、双氟沙星、奥比沙星、司帕沙星、氟罗沙星16种抗生素残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其有效版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3 原理
水样用混合纤维素滤膜过滤后,喹诺酮类抗生素经固相萃取柱富集、洗脱和净化后,供液相色谱串联质谱仪测定,内标法定量。
4 试剂和材料
4.1 甲醇 (CH₃OH)
4.2 乙腈 (CH₃CN)
4.3 甲酸 (HCOOH)
4.4 乙酸铵 (CH₃COONH₄)
4.5 氨水 (NH₃·H₂O):优级纯。
4.6 5 mmol/L 乙酸铵缓冲液:称取0.1925 g乙酸铵(4.4),溶于500 mL水中。用甲酸(4.3)调节pH为3±0.05。
4.7 5% 氨水甲醇溶液:量取5 mL氨水(4.5),用甲醇稀释并定容至100 mL。
4.8 0.1% 甲酸水溶液:量取1 mL甲酸(4.3),用水稀释至1000 mL。
4.9 0.1% 甲酸水-乙腈(9+1,体积比):量取90 mL 0.1%甲酸水溶液(4.8)和10 mL乙腈(4.2)混合。
4.10 标准物质:恩诺沙星(Enrofloxacin)、诺氟沙星(Norfloxacin)、培氟沙星(Pefloxacin)、环丙沙星(Ciprofloxacin)、氧氟沙星(Ofloxacin)、沙拉沙星(Sarafloxacin)、依诺沙星(Enoxacin)、洛美沙星(Lomefloxacin)、萘啶酸(Nalidixic acid)、恶喹酸(Oxolinic acid)、氟甲喹(Flumequine)、丹诺沙星(Danofloxacin)、双氟沙星(Difloxacin)、奥比沙星(Orbifloxacin)、司帕沙星(Sparfloxacin)、氟罗沙星(Fleroxacin),纯度≥97.0%。
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