【地方标准】 酸性土壤中有效砷、有效汞的测定原子荧光法

ICS 13.080.05 Z18 DB35/T1459—2014 福建省地方标准 酸性土壤中有效砷、有效汞的测定 原子荧光法 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。本标准由福建省农业厅提出并归口。本标准起草单位：福建省农林大学资源与环境学院、福州市农产品质量安全检验检测中心、福建省农产品质量安全检验检测中心、福建省农业厅农产品质量安全监管处。本标准主要起草人：王果、黄瑞卿、郑海峰、黄玉芬、肖振林、陈炎辉、陈建翊。 1 范围 本标准规定了用磷酸二氢钠提取—原子荧光法测定酸性土壤中有效砷，以及用硫代乙醇酸—磷酸氢二钠提取—原子荧光法测定酸性土壤中有效汞的方法。本方法适用于pH＜6.5的酸性土壤，pH 6.5～7.0的土壤也可参照使用。有效砷检出限为0.007 mg/kg，有效汞检出限为0.001 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 3.1 土壤有效砷测定原理 用0.5 mol/L磷酸二氢钠提取试样中的有效砷，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷。在砷空心阴极灯发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与砷浓度成正比，并与标准系列比较定量。 3.2 土壤有效汞测定原理 用硫代乙醇酸—磷酸氢二钠提取试样中的有效汞，在酸性介质中由硼氢化钾还原为原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中。在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发后回到基态并发射特征荧光，其荧光强度与汞含量成正比，并与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682-2008规定的二级水。本标准所述溶液如未指明溶剂，均为水溶液。 4.1 测定土壤有效砷的试剂与材料 4.1.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL）：优级纯 4.1.2 硫酸（ρ=1.84 g/mL）：优级纯 4.1.3 5%盐酸溶液：取50 mL盐酸（4.1.1），加水稀释至1000 mL。