【地方标准】 复混肥料（复合肥料）中16种稀土元素总量的测定 电感耦合等离子质谱法

DB43/T1640—2019
湖南省地方标准

复混肥料（复合肥料）中16种稀土元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法
Determination of 16 kinds of rare earth elements in compound fertilizer (complex fertilizer) by inductively coupled plasma mass spectrometry

2019-06-05发布
2019-09-05实施
湖南省市场监督管理局 发布

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由湖南省产商品质量监督检验研究院提出，由湖南省工业和信息化厅归口。本标准起草单位：湖南省产商品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：陈红军、李欣、石鹏途、刘红梅、陈惠、刘惠言、方群。

1 范围
本标准规定了复混肥料（复合肥料）中16种稀土元素总量的测定方法，包括Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等元素的含量测定方法。本标准适用于采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定复混肥料（复合肥料）中16种稀土元素的含量及其总量。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8571 复混肥料实验室样品制备
HG/T 2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3 定义
3.1 复混肥料 compound fertilizer：通过化学方法和（或）掺混方法制备的肥料，在氮、磷、钾三种养分中至少有两种标明量。
3.2 复合肥料 complex fertilizer：仅通过化学方法制成的肥料，在氮、磷、钾三种养分中至少有两种标明量，是复混肥料的一种。

4 试验方法
4.1 方法提要
样品经酸解消化后用水溶解并定容，溶液进入电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），通过与标准溶液信号对比测定各元素含量，并计算16种稀土元素总量。

4.2 仪器和设备
电感耦合等离子体质谱仪、超级微波消解仪、微控数显电热板。

4.3 试剂和材料
硝酸、盐酸、硫酸、30%双氧水、王水溶液（盐酸:硝酸=3:1）、5%硝酸溶液、盐酸（1+5）溶液，以及16种稀土元素混合标准溶液（100 ng/L）、内标混合标准溶液（In、Rh、Re）等。

5 分析步骤
5.1 试样制备
按GB/T 8571规定制备实验室样品。

5.2 试样前处理（超级微波消解法）
称取0.25 g样品于消解罐中，加入5 mL硝酸并轻微摇动，静置1 h后加入双氧水及硫酸和超纯水，在微波消解仪中进行消解处理，按规定条件完成样品前处理流程。