【地方标准】 养殖水体中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法

ICS 65.150
B50
备案号：51405-2016
DB32/T2958-2016 养殖水体中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法 Determination of phthalate esters in aquaculture water by Gas Chromatography-Mass Spectrometry
发布：2016-09-20
实施：2016-11-20
江苏省质量技术监督局

前言
本标准按GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分 标准的结构和编写》及GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分 化学分析方法》编写，附录A为资料性附录。本标准由江苏省海洋与渔业局提出，由江苏省渔业生态环境监测站负责起草。主要起草人：樊祥科、张永江、邹勇、黄春贵、郑浩、张莉、杨振、张智敏。

1 范围
本标准规定了测定养殖水体中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁酯苯甲酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）等6种邻苯二甲酸酯类（PAEs）化合物的气相色谱-质谱法（GC-MS）。本标准适用于养殖水体中6种邻苯二甲酸酯的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用。GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》。

3 方法原理
采用二氯甲烷对水样中PAEs进行液液萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水并浓缩后，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）进行分析。依据色谱峰保留时间及特征离子定性，内标法定量。

4 试剂与材料
4.1 所用有机试剂均为色谱纯，实验用有机溶剂浓缩300倍不得检出PAEs。实验用水应符合GB/T6682一级水要求，且PAEs不得检出。实验室应使用全玻璃仪器，禁止使用塑料器皿。
4.2 溶剂：二氯甲烷（CH2Cl2）、正己烷、乙醚等。
4.3 无水硫酸钠（Na2SO4），500℃烘4h后干燥保存。
4.4 中性氧化铝（Al2O3），100~200目，经550℃烘8h处理后使用。
4.5 邻苯二甲酸酯标准贮存溶液（100.0mg/L），4℃避光保存，有效期6个月。
4.6 标准使用溶液（10.0mg/L），由标准贮存溶液稀释制得。
4.7 内标贮存溶液（100.0mg/L），氘代邻苯二甲酸二戊酯（DPP-d4），4℃避光保存。
4.8 进样内标使用液（10.0mg/L），由内标贮存溶液稀释制得。

5 仪器与设备
5.1 气相色谱/质谱仪（EI源）。
5.2 玻璃层析柱（内径10mm，长400mm）。
5.3 马弗炉。
5.4 氮吹仪。
5.5 旋转蒸发仪。

6 分析步骤
6.1 水样pH调节：测定水样pH，非中性时用盐酸或氢氧化钠调至中性。
6.2 样品提取：取1L水样加入二氯甲烷进行液液萃取，振荡、静置分层，重复萃取3次，合并萃取液，经无水硫酸钠脱水后浓缩至约2mL，再以正己烷置换并再次浓缩。
6.3 样品净化：采用中性氧化铝层析柱净化，用正己烷淋洗后，以乙醚-正己烷混合液洗脱，收集洗脱液并浓缩至约2mL备用。