【地方标准】 肥料中多效唑的测定 气相色谱法

ICS65.080 G20 DB37 山东省地 方 肥料中多效唑的测定 标准 DB37/T3757—2019 气相色谱法 Determination of paclobutrazol in fertilizers by gas chromatography地方标准信息服务平台 2019-12-05发布 山东省市场监督管理局 发布 2020-01-05实施 前言 1范围 2规范性引用文件 3方法提要 4试剂和材料 5仪器 6分析步骤 6.1样品制备 6.2提取. 6.3测定 6.4空白试验 6.5分析结果表述 6.6允许差 附录A（资料性附录） 附录B（资料性附录） 目 多效唑基本信息 标准物质气相色谱图 次 DB37/T3757—2019 I 5 地方标准信息服务平台 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并组织实施。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。DB37/T3757—2019 本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、金正大生态工程集团股份有限公司、山东省科学院生态研究所、德州市农业科院。本标准主要起草人：张娟、刘晖、刘爽、马强、杨中锋、于军、郑磊、刘鹏飞、商娜娜、徐楠、于晓菲、尹畅、刘金凤、王东岳、邹惠玲、苏本玉、郑树林。地方标准信息服务平台 1I 气相色谱法 肥料中多效唑的测定 DB37/T3757—2019 警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1范围 本标准规定了肥料中多效唑的气相色谱检测方法。本标准适用于水溶肥料、复混肥料、混肥料、配方肥料中多效唑的检测。称样量为1.0g时，方法中多效唑检出限为10mg/kg。2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用手本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3方法提要 试样中多效唑用甲醇进行超声提取，在选定的工作条件下，用气相色谱仪（配有氢火焰离子检测器）进行测定，外标法定量。 4试剂和材料 标准信息 本标准中试验用永应符合6/T6682中一级用水的规格。4.1高纯氮。 4.2高纯氢。 4.3压缩空气。 4.4甲醇：色谱纯。 4.5多效唑标准品：已知质量分数，W≥98.0%。版务平台 多效标准品，用甲醇(4.4)定容至10mL4.6多效唑标准溶液：称取0.01g（精确到0.00018容量瓶，配制成浓度为1000mg/L的标准溶液，现用现配。5仪器 5.1气相色谱仪，配有氢火焰离子检测器（FID），色谱数据处理机或色谱工作站。5.2漩涡混合器。 5.3高速离心机：最高转速不低于6000r/min。5.4超声波清洗器。 5.5金属试验筛：0.5mm。 5.6分析天平：精度0.1mg。 5.7有机相微孔滤膜：0.45um。 6分析步骤 6.1样品制备 固体样品：将样品粉碎，过0.5mm试验筛，待用。液体样品混匀后直接称取。 6.2提取 DB37/T3757—2019 称取0.1g～1.0g（精确至0.0001g）样品于离心管中，加入8mL甲醇，涡旋1min，超声30min，以6000r/min高速离心10min，放至室温后，定容至10mL，取1mL上清液过0.45m有机相滤膜，待测。 6.3测定 6.3.1色谱参考条件 推荐的气相色谱条件如下： a） 色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）石英毛细管，内壁涂HP-5（5%二苯基+95%二甲基聚硅氧烷），膜厚0.25μm； b) c d) e) f) 柱室温度（程序升温）：初始温度180℃，保持1min，以15℃/min升到280℃，保持1min；气化室温度：250℃； 检测器温度：300℃； 气体流量（mL/min）：载气（N）1.5、氢气30、空气300、补偿气（Nz）25：分流比：不分流； 进样量：1L。 g） 上述气相色谱操穿件，典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整以期获得最佳效果。典型的多效唑标准物质气相色谱图见图B.1。6.3.2标准曲线的绘制 欧 分别移取多效唑标准溶液（4.6）0.05mL、025mL、0.50mL、0.75mL和1.00mL至10mL容量瓶中，甲醇（4.4）定容，分别移取一系列浓度为5mg/L、ng/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L的标准工作溶液，按色谱条件（6.3.1）进行测定，以色谱峰峰面积为坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。 6.3.3试样测定 取适量待测液（6.2），按照色谱条件（6.3.1）进行测定，记录色谱峰的保留时问和峰面积，外标法定量，同时进行平行试验。多效唑含量高的试样可适当稀释后进行测定6.4空白试验 除不称取试样外，均按上述步骤进行。2