【地方标准】 肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定 高效液相色谱法

ICS65.080 G20 DB37 山东省地 方 标准 DB37/T3760—2019 萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的 肥料中脱落酸、 测定 高效液相色谱法 Determinationof abscisicacid,l-naphthaleneacetic acid,forchlorfenuron anduniconazoleinfertilizersbyhighperformanceliquid chromatography地方标准信息服务平台 2019-12-05发布 山东省市场监督管理局 发布 2020-01-05实施 前言 1范围 2规范性引用文件 3原理. 4试剂和材料 5仪器 6分析步骤 6.1样品制备 6.2样品提取 6.3测定 6.4空白实验 6.5分析结果表述 6.6允许差 附录A 结构式 附录B （资料性附录） （资料性附录） 目 次 DB37/T3760—2019 I 2 3 脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的英文名称、分子式、分子量、CAS号脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的标准物质液相色谱图地方标准信息服务平台 5 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并组织实施。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。DB37/T3760--2019 本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、金正大生态工程集团股份有限公司、中国人民解放军疾病控制中心、山东农业大学。本标准主要起草人：刘晖、张娟、朱海荣、张灿、商姗姆姗、赵丽芳、王景超、郑树林、徐楠、尹畅、刘金凤、孙文丹、刘鹏飞、邹惠玲、于军、苏本玉、杨越超。地方标准信息服务平台 1I DB37/T3760--2019 高效液相色谱法 肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求1范围 本标准规定了肥料中脱落酸、茶乙酸、氯吡脲、烯效唑的高效液相色谱法。本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的检测。 称样量为1.0g时，方法中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的检出限为3mg/kg。2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3原理 试样中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑用甲醇进行超声提取，以甲醇-0.1%甲酸水为流动相，在选定的工作条件下，用高效液相色谱仪（配有二极管阵列检测器）测定，外标法定量试剂和材料 本标准中试验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格。你唯 4.1甲醇：色谱纯。 4.2甲酸：分析纯。 饭 4.3甲酸-水溶液（1+1000)：移取1.0mL甲42）与1000mL水混匀。4.5茶乙酸标准品：已知质量分数，@≥98.0%。4.6氯吡脲标准品：已知质量分数，@≥98.0%。4.7烯效唑标准品：已知质量分数，≥98.0%：脱落酸、茶乙酸、氯比脲、唑信息一览表见附录A。 3脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑混合标准溶液：称取脱落酸、萘乙酸、氯吡脉、烯效唑标准品，4.8 精确至0.0001g，用甲醇（4.1）配制成浓度为1000mg/L的混合标准溶液，现用现配。5仪器 1 5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器和色谱数据处理机。5.2微量注射器：50μL。 5.3漩涡混合器。 5.4高速离心机：最高转速不低于6000r/min。5.5分析天平：精度0.1mg。 5.6超声波清洗器。 5.7 金属试验筛：0.5mm。 5.8 有机相微孔滤膜：0.22μm。 分析步骤 6 6.1样品制备 固体样品：将样品粉碎，全部过0.5mm试验筛，待用。液体样品混匀后直接称取。 6.2样品提取 DB37/T3760—2019 称取0.1g～1.0g样品（精确至0.0001g），置于10mL离心管中，加入8mL甲醇，涡旋振荡1min，超声提取30min，然后以6000r/min离心10min，定容至10mL，取上清液1mL过0.22μm有机相滤膜，待测。 6.3测定 6.3.1液相色谱操作条件 推荐的液相色谱条件如下： a) b) d) e) f) 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Cls、5.0μm填充物（或具有同等效果的色谱柱）： 流动相：流动相及梯度洗脱条件见表1：流速：1.0rtmin： 柱温：30℃： 检测波长：氯吡脲、烯效坚利脱落酸的最佳检测波长为258nm，萘乙酸最佳检测波长为280nm：进样体积：10μL。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑标准溶液夜相气图见附录B中图B.1。表1 流动相及梯度洗脱条 时间/min 0 7.0 13.0 18.0 流动相[甲醇(4.1)]/% 30 45 55 80 7滋动旺甲酸溶液（4.3)/% 55 45 20 2