【国家标准(GB)】 森林土壤有效锌的测定

中华人民共和国国家标准
森林土壤有效锌的测定
Determination of available zinc in forest soil本标准适用于森林土壤微量元素分析中有效锌的测定。1双硫腺比色法
1.1方法要点
本方法酸性土壤用0.1mol/L盐酸浸提，石灰性和中性土填用DTPA浸提。锌与双硫（简作Dz）反应生成红色螯合物结构如下：
UDC 634.0.114
: 631.423
GB7880—87Www.bzxZ.net
一双硫腺的酮型盐，即第一双硫腺盐Zn（HDz)2,HsC6
Zn（HDz）不溶于中性水溶液和无机酸的水溶液，能溶于四氯化碳或三氟甲烷中，使溶液呈现紫红色，可利用作锌的比色测定。其最大吸收值的波长在538nm处，对含柠檬酸的溶液来说，用双硫腺-三氯甲烷溶液萃取锌的最适pH为8.2～8.5，在其他pH时的萃取百分率降低。因此，必须严格控制酸碱度。同时萃取出的元素如铜、钴、镍、铅等能于扰锌的比色测定。由于Zn（HDz)2在稀酸中（例如0.01mo1/L盐酸）能被破坏，Zn2+即进人水相（称为用酸反萃取），而铜及一些干扰元素的双硫腺盐则对酸稳定，仍然存在于有机相中，故可使干扰元素与Zn分离。然后再用DDTC掩蔽水相中的其他干扰元素，继续萃取后比色测定。由于D，能与多种金属离子反应，专一性不强，也可以用调节溶液酸度的办法使Zn与其他金属分离，例如先在pH2.5时萃取分离铜，再在pH8.3时萃取Zn进行测定。1.2试剂
1.2.10.1mol/L盐酸溶液：8.2ml盐酸（分析纯）用去离子水稀释至1L。1.2.2DTPA浸提剂：同GB7879--87《森林土壤有效铜的测定》1.2.2。1.2.340%柠檬酸铵溶液：400g柠酸铵（分析纯）溶于约900ml纯水中，用1：1氨水调节到pH8.3，加水至1L。用双硫腺-四氯化碳溶液萃取数次，以除去锌及其他杂质，最后用四氯化碳洗涤溶液，弃去四氟化碳。将溶液过滤于塑料瓶中贮存。滤纸应事先用水润湿。1.2.4DDTC-氯化钠混合粉剂：同GB7879-87中1.2.6。1.2.50.1%酚酰指示剂。
1.2.8四氯化碳（CC14，分析纯）。1.2.7双硫-四氯化碳溶液：双硫腺（二苯基硫卡巴腺，简作D）常含有金属杂质，应在配制溶液时进行纯化，将金属杂质除去。将0.1g双硫踪溶于1L四氯化碳中，按下法提纯：取此双硫腺-四氯化碳溶液200ml盛于500m1分液漏斗中，加等水，加氨水至碱性，充分振荡，此时D转人水相，静置分层后，弃去四氟化碳相，再每次加人10m！四氯化碳，洗涤水相数次，至四氟化碳相几近无色。加200ml四氯化碳，并加盐酸使溶液呈酸性，充分振荡，此时D，重新转人四氮化碳相，静置分层后，将四氟化碳相放入一洁净的500m1分液漏斗中，加人100m1水洗涤四氯化碳相，必要时国家标准局1887- 06 -04批准
1988 - 01 -01实施
GB 7880—87
洗涤数次。最后将四氮化碳相用干滤纸去水滴，用四氯化碳稀释至400ml，成为0.005%双硫腺四氯化碳溶液，贮于硬质玻璃瓶中备用。1.2.80.02mol/L盐酸溶液：16.4ml盐酸（分析纯）加到去离子水中，定容至1L，再稀释10倍成0.02mol/L。
1.2.91ppm锌标准溶液：取少许金属锌粒（分析纯）用10%盐酸将其表面的氧化物溶去，再用水将盐酸洗净，最后用无水乙醇（分析纯）洗2～3次，放在干燥器（氯化钙作干燥剂）中干燥24h。称取约0.1g（精确到0.0001g）金属锌，放在1L容量瓶中，加50ml水和1ml浓硫酸溶解，加水定容，计算其准确浓度（约为100ppm锌），此为忙备标准溶液。用水将其稀释成1ppm锌的标准溶液。
或用硫酸锌配制：0.4398g硫酸锌（ZnSO，·7H,O，分析纯，未风化）溶于水中，加几滴盐酸酸化，稀释至1L，即为100ppm锌贮备溶液，再用水稀释成1ppm的标准溶液。1.3主要仪器
同GB7879—87中1.3。
1.4 测定步
1.4.1待测液的制备：酸性土填和中性土填用0.1mol/L盐酸浸提有效锌，方法同GB7879-87中1.4.1。
1.4.2测定：吸取部分土壤浸出液（含锌1～12ug）（DTPA浸出液须先行蒸干，并在高温炉中于450℃灰化后用2ml6mol/L盐酸溶解灰分）移人125ml分液漏斗中。加5ml40%柠檬酸铵溶液，加水至约50ml。加2滴酚酸指示剂，滴加氨水到溶液刚刚出现淡红色（pH8.3～8.5）。加人10m10.005%双硫踪一四氯化碳溶液，振荡3min萃取锌。此时锌和其他能生成双硫盐的金属均进人四氯化碳层。静置分层后，将四氮化碳层放入第二个分液漏斗中，其中盛有50m10.02mol/L盐酸。在第一个分液漏斗中再加10m1双硫粽一四氯化碳溶液作第二次萃取，将四氯化碳层并入第二个分液漏斗中。若第二次萃取时四氮化碳层仍呈明显的紫红色，表明加人的双硫腺一四氮化碳溶液不足，此时应再加5～10ml双硫一四氮化碳溶液进行第三次萃取。最后用5m1四氯化碳洗涤水溶液，将四氯化碳与双硫-四氯化碳萃取液合并，其中含有全部锌和其他双硫金属。弃去水溶液。将盛有双硫-四氟化碳萃取液和50ml0.02mo1/L盐酸的第二分液漏斗振荡3min进行反萃取，于是锌及少数其他金属进人盐酸层。分层后放出并弃去四氯化碳相，用少盘四氯化碳洗涤盐酸层两次。在第二分液漏斗中加人5m 1 40%柠檬酸铵溶液和2滴酚指示剂，加氨水调节pH至溶液刚呈红色（pH8.3~8.5），加人约0.3gDDTC一氯化钠混合粉剂，摇匀后准确地加人10.00ml双硫踪-四氯化碳液，振荡5min，此时锌已定量地被萃取到四氯化碳层。弃去水层，加50ml0.01mol/L氨水，振荡2min以除去过剩的双硫，静置使两层分开。将四氮化碳层用干滤纸滤人1cm光径比色杯中，在分光光度计上于535nm处比色测定。1.4.3工作曲线的绘制：吸取1ppm锌标准溶液0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0ml分别放人125ml分液漏斗中，按土壤试样中锌的测定步骤（1.4.2）操作，绘制工作曲线。1.5结果计算
有效锌（Zn，ppm）
式中，c由工作曲线查得锌的ppm数，cxyxis
一显色液体积，10ml，
分取倍数，ts=浸提时所用浸提剂体积（ml）/测定时吸取浸出液体积（ml）ts--
一土壤样品质量，g。
1.6允许偏差
按GB7877一87《森林士壤有效硼的测定》第6章表的规定。注：①双硫腺比色法测定锌必须小心操作，注意防止污染或损失锌。所用的玻璃器血均应选用不含锌的硬质玻256
GB 7880—87
璃制品。测定过程所用的试剂，都应经过提纯，除去所含的微量锌。普通蒸馏水中含锌，应用不含锌的硬质玻璃蒸馏器重蒸馏，或用离子交换纯水器提纯。所有玻璃器皿除了按一般方法洗净外，还应用6mol/L盐酸洗涤一次，并随即用纯水彻底洗去盐酸（酸洗后不应再用自来水冲洗）后使用。②用0.1mol /L盐酸，特别是用DTPA浸提土壤是一个非平衡体系。因此影响土壤与浸提剂间的反应速率的因子，都会影响所浸提出的锌、铜等的浓度，因而提取条件必须标准化。例如土壤粉碎程度、振荡时间、振荡强度、提取液的酸度、提取时的温度等都应固定下来，否则测定结果不能与习用的评价标准来进行比较。DTPA浸提法所要求的条件：，土填用塑料棒在塑料板上压碎，通过2mm筛孔的尼龙筛，土壤感在150m1塑料瓶中，使用往复振荡机，每分钟往复振荡180次，浸提时室温应保持在25℃左右，浸提剂的pH值应为7.30，漫提时间为2h。?必须严格控制萃取时溶液的酸度，使之在PH8.3～8.5，过高或过低的酸度将导致锌的提取不完全。：为了准确控制萃取时溶液的酸度，在调节溶液pH时最好使用pH计而不用酚酸指示剂。2原子吸收分光光度法
2.1方法要点
原子吸收分光光度法测定锌的灵敏度高。使用乙炔－空气火焰时，用213.8nm的共振线测定检出下限是0.001ppm锌，灵敏度是1%（0.02ppm锌），无干扰现象，土壤中的有效锌可以用浸出液直接测定。
2.2试剂
2.2.10.1mol/L盐酸溶液：8.2ml浓盐酸（分析纯）定容至1L。2.2.2DTPA浸提剂：同1.2.2。
2.2.31ppm锌标准溶液：同1.2.9。2.3主要仪器
往复振荡机（每分钟往复180次），原子吸收分光光度计。2.4 测定步骤
2.4.1土壤有效锌的漫提同1.4.1。浸提出的锌可直接在原子吸收分光光度计上213.8nm处测定。2.4.2工作曲线的绘制：分别用0.1mol/L盐酸（酸性及中性土壤）或DTPA溶液（石灰性土壤）配制浓度范围为0.1～4ppm锌的标准系列溶液。用原子吸收分光光度计测定吸收值后绘制工作曲线。2.5 结果计算
有效锌（Zn，ppm）=c×r
式中，
由工作曲线查锌的ppm数：
液土比，「=浸提时浸提剂毫升数/土壤克数。2.6允许偏差
按GB7877-87第6章表的规定。
附加说明：
本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。(2）
本标准由中国科学院林业土壤研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。257
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