【国家标准(GB)】 森林土壤碳酸钙的测定

中华人民共和国国家标准
森林土壤碳酸钙的测定
Determinatfon of calcium carbonate in forest soil本标准适用于石灰性森林土壇中碳酸钙的测定。1气量法
1.1方法要点
UDC 634.0.114
: 631.422
GB 7870 —87
用如图的装置测量土壤中的碳酸盐与盐酸作用产生的二氧化碳体积，根据二氧化碳在一定气温和气压下的密度（或查工作曲线），计算二氧化碳的质量，并换算为土壤碳酸钙的含量。1.2试剂
1.2.13mol/L盐酸溶液：250ml浓盐酸（密度1.19g/ml，化学纯），加水稀至1L1.2.2封闭液：每100ml水中约加1m1浓盐酸和几滴甲基红指示剂。1.8主要仪器
气量法的测定装置（见图）。
1.4测定步骤
按图装置仪器，并检查整个系统是否漏气。气量法测量装置图
1反应瓶（250ml锥形瓶），2一小试管（弯曲处有小孔的小玻璃管），3—三通活塞，4—气管（50ml碱式滴定管）5一水准器（250ml分液漏斗），6一铁夹称取通过2mm筛孔的风干土样0.5～10.0g（约含碳酸钙0.05～0.4g），放在反应瓶（250ml锥形瓶）中，用水润湿样品及瓶壁与瓶口，向固定在橡皮塞上的弯曲小试管（弯曲处有小孔）中注人约10ml3mol/L盐酸溶液，然后将其放人反应瓶，塞紧。转动三通活塞使反应瓶及量气管均与外界相国家标准局1987-06-04批准
1988 01 -01实施
G B 7870 —87
通，用水准器（250m1分液漏斗）中的酸性封闭液调节量气管的液面近」零点，记取初读数。转动三通活塞，使反应瓶与量气管相通而与外部隔绝。用埚钳夹住反应瓶颈部，将反应瓶倾斜，使小试管内的盐酸分2一3次倒出与样品作用。充分摇动反应瓶，并随时向下移动水准器，保持其中的封闭液液面与量气管的液面相平，直至液面在1min内不再下降为t，记取量气管的终读数。终读数与初读数之差即为产生的二氧化碳体积。按同样步骤做空白试验，并校正土样测定时产生的二氧化碳体积。记取测定时的气温和气压。1.5
结果计算
碳酸钙（caco，%）
式中：V
二氧化碳的体积，ml；
V ×r ×2.27
m,×K,×106
× 100
二氧化碳的密度，μg/ml，根据测定时的气温和气压在表1中查出，风干土样质量，g
K2-将风干土样换算成烘干土样的水分换算系数；2.27-
气压，mmHg
二氧化碳换算成碳酸钙的系数：将微克换算成克的除数。
允许偏差
按表2规定。
二氧化碳的密度
19151920
19221927
碳酸钙
10 ~ 5
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表2碳酸钙测定允许偏差
绝对偏差
相对偏差此内容来自标准下载网
17 ~ 25
注：①土壤的碳酸盐以碳酸钙（CaCO，）为主，但也有少量以碳酸钙-碳酸镁和水溶性碳酸盐或碳酸氢盐等形态存在。不论其存在形式如何，通常都把土壤碳酸盐的含量表示为CaCO，（%）或CaCO；-CO(%)。
②整个装置系统不能有漏气之处。检查方法：将反应瓶塞紧，转动三通活塞使反应瓶仅与量气管相通而与外部隔绝，打开水准器活塞，抬高水准器，使其液面高出或低于量气管液面刻度10m1左石，然后关闭水准器活塞。10～20min后观察，位差如有变化，说明装置系统漏气，须用涂抹肥皂水观察“汽泡的办法找出气处，涂以融化的石蜡密封之。③必要时，在称样前可先做半定量试验，以确定样量。方法：将土样少许放在比色瓷板的穴中，加3mo1/L盐酸2～3滴，如看不出明显气泡，表明碳酸钙含量在1%以下，应称土样10g；指有明显气泡又能持续一定时间，碳酸钙含量在1～3%，应称土样5g；若发泡激烈但不持久，碳酸钙含量在3→5%，应称土样2g，若发泡很激烈且能持久并溢出穴外，碳酸钙含量在5%以上，应称土样1g或0.58。④用水湿润样品及反应瓶内璧，可使瓶内水气压达到平衡，并可缓冲碳酸钙与盐酸作用产生热的影响，润湿瓶口可使橡皮塞与瓶口接触紧密，不致漏气。?操作中应尽量避免用手直接接触反应瓶，以防手温使瓶中气体膨胀，影响结果。?小试管中的盐酸应分2～3次倒出，防止碳酸钙含量过高时二氧化碳发泡过于激烈，样品溅在瓶璧上，或使量气管中的压力骤增而致漏气。①.测定过程中要随时调整水准器与盘气管中封闭液液面，使保持水平，勿使相差太大，这样量气管中二氧化碳压力才能与大气压相近。
2中和滴定法
2.1方法要点
土壤中的碳酸钙与一定量的过量标准盐酸作用，剩余的酸用标准碱回滴，以酚然为指示剂。由净消耗的酸量计算土壤碳酸钙含量。2.2试剂
2.2.10.5mol/L盐酸标准溶液：43ml盐酸，用水定容至1L。用硼砂标定其标准浓度。2.2.20.25mol/L氢氧化钠标准溶液：10g氢氧化钠用水定容到1L。用标准稀酸标定其浓度。2.2.31%酚酸指示剂。
2.3主要仪器
高型烧杯（100ml）。
2.4测定步骤
称取通过2mm风干土样3.0～10.0g（含碳酸钙0.2~0.4g），放在100ml高型烧杯中，用移液管加人20.00ml0.5mol/L盐酸标准溶液，盖以表面，用玻璃棒搅拌，并驱出产生的二氧化碳。冷却后转移入100ml容量瓶，用冷水冲洗土壤及烧杯5～6次，定容。吸取50ml较清的溶液放人150ml锥形瓶中，加2滴酚酷指示剂，用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液194
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回滴剩余的盐酸，滴定至明显的红色，在1min左右不褪色为止。记取所用氢氧化钠标准溶液的毫升数。
结果计算
武中：c,和V,-
c2和V
碳酸钙（CaCO，%)
(ct×V,-c2×V,).ts×0.050
m,×K!
-盐酸标准溶液的浓度（mol/L）和体积（20ml），一氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）和体积（ml）一滴定时吸取酸液的体积是定容体积的一半，碳酸钙分子的摩尔质量，g/mmol一分取倍数，fs=
定容体积（ml）
滴定用浸出液体积（ml）
风于土样质量，g
K，将风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。2.6允许偏差
按表2规定。
注，①盐酸以过量25～100%为宜，过量不足或太多，将使测定结果偏低或偏高。（2）
②此法只能得近似结果，因为盐酸不仅与碳酸钙作用，而且还有其他副反应发生，例如交换性盐基被氢离子交换，某些碱土金属的硅酸盐也被分解等，致使测得的结果常偏高。至于土壤中铁铝等氧化物溶解时消耗盐酸则并不导致误差，因为在殿后滴定至酚酸终点时，这些铁铝仍需消耗等域的标准碱而沉淀出来的。③必要时在称样前可先做半定量试验（见气量法注③）。土样含碳酸钙3%以下，称取士样约108：3～5%，称取土样约5g，5～12%称取士样约3g大于12%，须酌量少称。④土样不一定要完全转人容愈瓶，但必须将酸洗净。可用倾泻法洗涤烧杯及土样5～6次。③反应时加人的盐酸量必须使碳酸钙中和而有适当剩余，在本操作中，最后回滴时所消耗的0.25mol/L氢氧化钠标准溶液应在4～10ml之间。如少于4ml或多于10ml，应适当减少或增加称样质量。谢加说明，
本标准由中华人民共和国林业部提出、由中国林业科学院林业研究所归口。本标准由中国科学院林业土壤研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。195
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