【国家标准(GB)】 森林土壤全钾的测定

中华人民共和国国家标准
森林土壤全钾的测定
Determlnation of total potassium in forest soil氢氧化钠碱熔一火焰光度法
UDC 634.0.114
GB 7854--87
1.1方法要点
样品在银埚中用氢氧化钠高温熔融，用水溶解熔融物。待测液用火焰光度法测钾。从钾标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出待测液的钾浓度，然后计算样品的钾含量。1.2试剂
氢氧化钠（分析纯，粒状）。
1.2.2无水乙醇（分析纯）。
1.2.31：1盐酸（化学纯）。
1.2.44.5mol/L硫酸溶液，取浓硫酸（分析纯）1体积缓缓注人3体积水中混合。1.2.5钾标准溶液：0.1907g氯化钾（KC1，分析纯，在105℃烘2h)溶于水中，定容至1L，即为100ppm钾标准溶液，存于塑料瓶中。吸取100ppm钾标准溶液0、2.5、5、10、20、30m1，分别放人50m1容量瓶中，加与待测液中等量的其他离子成分，使标准溶液中的离子成分和待测液相近（例如土样经氢氧化钠熔融后定容50ml，吸取5m1测读时，则在配制标准系列溶液时应各加0.4g氢氧化钠和1m14.5mol/L硫酸溶液），用水定容至50m1。此系列溶液分别为0、5、10、20、40、60ppm钾标准溶液。1.3主要仪器
火焰光度计，银埚（50m1），高温电炉，容量瓶（50及100m1）。1. 4测定步骤
1.4.1待测液的制备：同GB7852—87《森林土填全磷的测定》1.4.1。1.4.2测定：吸取待测液510m1于50ml容量瓶中（含钾10~50ppm）用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录检流计的读数。从工作曲线上查得测读液的钾浓度（ppm）。1.4.3工作曲线的绘制：将配制好的钾标准系列溶液，用0ppm钾标准系列溶液调火焰光度计上检流计读数到零，然后由稀到浓依序进行测定钾标准系列溶液的检流计读数。在方格纸上以检流计读数为纵坐标，钾浓度（ppm）为横坐标，绘制工作曲线。1.5结果计算
全钾（K，%）=
c×y×ts
m×106
全氧化钾（KO，%）=全钾（K，%）×1.2046.式中：c
从工作曲线查得溶液中钾的ppm数，测读液定容体积，50m1，
分取倍数，ts=待测液体积（ml）/吸取待测液体积（ml），一烘干土样质量，g：
106---—将微克换算成克的除数，1.2046—将钾换算成氧化钾的系数。1.6允许偏差
国家标准局1987-06-04批准
：（1)
（2）
1987-01-01实施
GB 7854 ---87
按GB7848—87《森林士全氮的测定》表的规定。注：同GB7852-87第1章注①、②、③。2酸溶火焰光度法
2.1方法要点
以氢氟酸一高氯酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计测钾。2.2试剂
2.2.1浓氢氟酸（HF，48%，分析纯）。2.2.2浓高氯酸（HC1O4，70%，分析纯）。2.2.3浓硝酸（HNO3，密度1.42g/ml，分析纯）。2.2.43mol/L盐酸：浓盐酸（分析纯）与水按1：3体积混合。2.2.5钾标准溶液：0.1907克氟化钾（KC1，分析纯，105℃烘2h）溶于水，加25m1浓盐酸，稀释定容至1L，得100ppm钾（K）标准溶液。吸取100ppm钾（K）标准溶液0、2.5、5、10、20、30ml分别放人50ml容量瓶中，用0.3m01/L盐酸稀释至标度。得0、5、10、20、40、60ppm钾标准系列溶液。
2.3主要仪器
铂埚（30m1）或塑料聚四氟乙烯埚（耐高温，30m1）；火焰光度计，容量瓶（50m1）塑料量筒（10m1）。
2.4测定步骤
2.4.1待测液的制备：称取通过0.25mm的土样0.3g（精确到0.0001g）置于30ml铂蜗内，稍加数滴水湿润样品，加入5m160%高氯酸，再加人5m1氢氟酸溶液。小心摇动，使之均匀混和。将埚放在电炉上低温加热（用调压变压器调节温度），使氢氟酸与样品充分作用，并防止其迅速挥发或溅失。待高氯酸冒白烟时，取下稍冷，再加5m1氢氟酸，继续加热消煮，并蒸发至近干。取下埚再加3m1高氮酸，继续蒸干驱除残余的氢氟酸，并慢慢加温蒸煮至有少量白烟冒出为止，基本除去多余的高氮酸。加4m12mo1/L盐酸溶液人盛有消煮残渣的娲内，置电炉上低温加热，使残渣溶解。然后全部洗人100m1容量瓶中，定容，摇匀，供测全钾用。2.4.2测定：同1.4.2。
2.4.3工作曲线的绘制：同1.4.3。2.5结果计算wwW.bzxz.Net
同1.5。
2.6允许偏差
按GB7848-87表的规定。
注：①整个消煮过程要在毒气柜内进行。②土填样品应先加高氟酸，再加氢氟酸。若先加氨氟酸，由于它易与样品激烈作用，会引起溅失。③消化完全的标准是当第二次加人氢氟酸后，在高氨酸刚冒白烟时，埚内容物应清激见底，若有沉淀物，应再加氢氟酸一高氨酸重新处理。④待测液中不能有氟离子存在，否则影响测定结果。因此，当第二次加高氟酸时，应沿埚四壁加人，以洗净埚璧上可能存在的氟离子。
③定容后的待测液，可以吸取上部清液或过滤后的滤液。附加说明：
本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由浙江农业大学土壤及植物营养系负责起草。161
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