【国家标准(GB)】 森林土壤全磷的测定

中华人民共和国国家标准
森林土壤全磷的测定
Determination of total phosphorus in forest soil本标准适用于森林土壤全磷的测定。1氢氧化钠碱熔钼锑抗比色法
UDC 634.0.114
GB 7852—87
1.1方法要点
样品在银埚中用氢氧化钠高温熔融是分解土壤全磷(或全钾)比较安全和简便的方法。样品经强碱熔融分解后，其中的不溶性磷酸盐转变成可溶性磷酸盐。待测液供测定全磷（或全钾）用。待测液在一定酸度和三价离子存在下，其中的磷酸与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，被抗坏血酸还原为磷钼蓝，使显色速度加快，用比色法测定磷含量。1.2试剂
1.2.1氢氧化钠（NaOH，分析纯）。1.2.22,4二硝基酚（或2,6-二硝基酚）指示剂：溶解0.20g2，4二硝基酚于100ml95%乙醇中。
1.2.34.5mol/L硫酸溶液：量取250m1浓硫酸，缓缓加人750m1水中，用水定容到1L。1.2.42mol/L氢氧化钠溶液：80.0g氢氧化钠溶于水，用水定容到1L。1.2.50.5mol/L硫酸溶液：吸取28.0ml浓硫酸，缓缓注人于水中，并用水定容至1L1.2.6钥锑贮存液：153m1浓硫酸（分析纯，密度1.84g/m1），缓慢地倒人约400m1水中，搅拌，冷却。另取10g钼酸铵【（NH，）。M0,0244H0，分析纯］，溶解于约60℃的300m1水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒人钼酸铵溶液中，再加人100m10.5%酒石酸锑钾（KSbOC4H.0。5-H20，
分析纯）溶液，最后用水稀释至1L，避光贮存。此贮存液含1%铝酸铵、2.75mol/L硫酸。1.2.7钼锑抗显色剂：1.50g抗坏血酸（C。H：06，左旋，旋光度+21°～+22°，分析纯）溶于100m1钼锑贮存液中。此液须随配随用。1.2.85ppm磷（P）标准溶液：0.4394g在50℃烘干的磷酸二氢钾（KHzPO4，分析纯），加100m1水，加5ml浓硫酸（防腐），用水定容到1L，浓度为100ppm磷（P），此溶液可以长期保存。吸取上述溶液10ml于200ml容量瓶中，加水至标度，浓度为5Ppm磷（P）标准溶液，此溶液不宜久存。
1.3主要仪器
银埚（50m1），，分光光度计，高温电炉，容量瓶（50m1）。1.4测定步骤
1.4.1待测液的制备：称取通过0.25mm筛孔的风干或烘干土样0.2g（精确到0.0001g）于银埚底部（切勿粘在璧上），用几滴无水酒精湿润样品，然后加2g固体氢氧化钠，平铺于样品的表面，暂时放在千燥器中以防吸水潮解。将埚放在高温电炉内，由室温升到300℃，保温30min，上升到750℃，保温15min，取出冷却。加10ml水，在电炉上加热至80℃左右，熔块溶解后再微沸5min，将埚内的溶液转人50ml容量瓶中，用热水及2ml4.5m0l/L硫酸多次洗涤埚并倒人容量瓶内，使总体积至约40ml，最后往容量瓶中加5滴1：1盐酸溶液及5m14.5mol/L硫酸溶液，摇动后冷却至室温，用水定容，摇勾后静置澄清或用无磷滤纸过滤。此待测液供全磷（或全钾）测定用。1.4.2測定：吸取2～10m1待测液（含磷5～25ppm）于50ml容量瓶中，加水至15~20ml，加国家标准局1987-06-04批准
1988-01-01实施Www.bzxZ.net
GB 7852—87
1滴2,4二硝基酚指示剂，用稀碱和稀酸溶液调节pH至溶液刚呈微黄色，用吸管加5m1钼锑抗显色剂，用水定容到标度，摇匀。30min后，在分光光度计上用2cm光径比色皿（如含磷量较高，应用1cm的比色血）、700nm波长比色，以空白试验溶液为参比液，调吸收值到零，然后测定待测显色液的吸收值。在工作线上查出显色液的磷ppm数，颜色在8h内可保持稳定。1.4.3工作曲线的绘制：分别吸取5ppm磷（P）标准溶液0、1、2、3、4、5、6ml于50ml容量瓶中，与测定时同样进行显色，得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ppm磷（P）标准系列显色液。用0ppm磷标准系列显色液作参比，调吸收值到零，由稀到浓测标准系列显色液的吸收值。在方格纸上以吸收值作纵坐标，磷ppm数为横坐标绘制工作曲线。1. 5 结果计算
式中：
全磷（P，%）：
c×v×ts
m×106
× 100
全五氧化二磷（PzOs，%）=全磷（P，%）×2.29.一从工作曲线上查得显色液的磷ppm数y一-显色液体积，50ml，
Is分取倍数，s：
待测液体积（ml）
吸取待测液体积（m1）
m烘干土样质量，g，
将微克换算成克的除数；
将磷换算成五氧化二磷的系数。1.6允许偏差
按GB7848一87《森林土壤全氮的定》表的规定。（1)
注：①银地埚的熔点较低，960℃就会熔化，当高温电炉的温度与温度自动控制的指示温度不符时，可用纯氯化钠在800℃时的标准熔点来校正炉温。②样品熔块先用水提取：后用4.5m01/L硫酸处理溶液和残渣（不能用其他酸处理），自的是把磷全部提取出来，同时使大部分硅酸脱水及钙元素形成沉淀，停留在溶液中的含量降低到无干扰的程度。③氢氧化钠熔块不能用沸水提取，否则会造成激烈的沸腾，使溶液失，只有在80℃左右待其溶解后再煮沸几分钟，这样提取更加完全。④要求吸取待测液中含磷5～25ppm，事先可以吸取定量的待测液，显色后用目测法观察颜色深度，然后估算出应该吸取待测液的毫升数。③钼锑抗法要求显色液中硫酸浓度为0.23~0.33m01/L。如果酸度小于0.23mo1/L，虽然显色加快，但稳定时间较短；如果酸度大于0.33mo1/L，则显色变慢。钼锑抗法要求显色温度为15℃以上，如果室温低于15℃，可放置在30～40℃的恒温箱中保持30min，取出冷却后比色。2酸溶钼锑抗比色法
2.1方法要点
以硫酸一高氯酸溶解土壤中的磷，用钼锑抗比色法测定。2.2试剂
2.2.1浓高氯酸（HC104，60~70%，分析纯）。2.2.2浓硫酸（HzS0.密度1.84g/ml，分析纯）。2.2.4mol/L氢氧化钠溶液：16.0g氢氧化钠溶于水，用水定容至100ml。其余试剂同1.2.2、1.2.4、1.2.6、1.2.7、1.2.8。2.8主要仪器
分光光度计，凯氏烧瓶（100ml）容量瓶（50ml）。2.4 测定步骤
2.4.1待测液的制备：称取0.25g（精确到0.0001g）通过0.25mm筛孔的风干或烘7-±样于-100ml155
GB 7852 --87
凯氏瓶中，加数滴水使样品湿润，加3m1浓硫酸及10滴高氟酸，摇勾。在瓶口放一小漏斗，在调温电炉上加热消煮，至凯氏瓶内溶液颜色转白并显透明，再继续煮沸20min，冷却后的消煮液用水小心地从凯氏瓶中洗入100m1容量瓶中，反复冲洗凯氏瓶，使瓶内混合物全部洗人容量瓶中，然后用水稀释至标度，摇勾，静置澄清，小心地吸取上部清液进行磷的测定。同时做试剂空白试验。2.4.2测定：吸取上述待测液5～10m1（含磷不超过30ppm），置于50ml容量瓶中，加水到15~20ml，加1滴2，4-二硝基酚指示剂，用4mol/L氢氧化钠溶液调溶液至黄色，然后用0.5mol/L硫酸溶液调节pH至溶液刚呈淡黄色，加5m1钼锑抗显色剂，用水定容到标度，摇勾。30min后在分光光度计上，用2cm比色皿，选700nm波长比色，以空白试验溶液为参比液，调吸收值到零，然后测各待测显色液的吸收值。在工作曲线上查出显色液的磷ppm数。2.4.3工作曲线的绘制：同1.4.3。2.5结果计算
同1.5。
2.6允许偏差
同1.6。
注，同第1章的注④、。
附加说明：
本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由浙江农业大学土壤及植物营养系负责起草。156
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