【国家标准(GB)】 煤中腐植酸产率测定方法

中华人民共和国国家标准
煤中腐植酸产率测定方法
Determination of yield of humic acids in coal1主题内容与适用范围
GB11957-89
本标准包括两种测定煤中腐植酸产率的方法，即容量法和残渣法（前者为仲裁方法），并规定了测定用的试剂、仪器设备、测定步骤、结果计算和重复性。本标准适用于褐煤、低变质程度烟煤和风化煤中腐植酸产率的测定。2引用标准
GB212煤的工业分析方法
3容量法
3.1方法要点
用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从煤样中抽提腐植酸；再在强酸性溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸含碳比，计算腐植酸的产率。3.2试剂
3.2.1焦磷酸钠碱抽提液：称取15g化学纯焦磷酸钠（NaP207·10H20）（HG3~1288）和7g化学纯氢氧化钠（GB629)溶解到1L蒸馏水中，密闭保存。3.2.2氢氧化钠抽提液：称取10g化学纯氢氧化钠溶解到1L蒸馏水中，密闭保存。3.2.3重铬酸钾标准溶液c（1/6KzCr20,）=0.1mol/L（等于0.1N）：将优级纯重铬酸钾（GB642）在130（下-F燥3h，置于干燥器中冷却，然后准确称取4.9036g放入烧杯中，加入蒸馏水溶解，再转入1 000 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度。3.2.4重铬酸钾溶液t（1/6K2Cr20,）=0.4mol/L（等于0.4N）：称取20g重铬酸钾溶于少量水中，将溶液转入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度。3.2.5硫酸亚铁铵标准溶液c［FeSO.(NH)2SO.）=0.1mol/L（等于0.IN)：称取40g化学纯硫酸亚铁铵［FeSO,(NH）SO4·6H2O（GB661)溶于蒸馏水中，加入20mL浓硫酸，用蒸馏水稀释到1000mL.装入棕色瓶中贮存，使用前须用0.1mo1/L重铬酸钾溶液按下述方法标定：准确吸取25mL、0.1mol/L重铬酸钾标准溶液，放入250mL三角瓶中，加人70~~80mL蒸馏水和10mL浓硫酸.冷却后，加邻啡罗啉指示剂（GB1293)3滴，用0.1mol/L硫酸亚铁铵滴定到溶液由橙色变成砖红色（.也可用2mL化学纯磷酸（GB1282)和二苯胺指示剂(GB681)5滴代替硫酸和邻啡罗啉，用0.1mol /L硫酸亚铁铵滴定到溶液由橙色变为绿色】。硫酸亚铁铵溶液的浓度（mol/L)按式(1)计算：25×0.1
式中：V.-滴定25mL重铬酸钾标准溶液所用硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL。国家技术监督局1989-12-23批准1990-12-01实施
GB1195789
3.2.6邻啡罗啉指示剂：称取1.5g邻啡罗琳及1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁（GB664)溶于100mL蒸馏水中，用棕色瓶保存。3.2.7苯胺指示剂(GB681)：称取0.5g二苯胺溶于20mL蒸馏水中，加入100mL浓硫酸。3.2.8.硫酸（GB625）：化学纯，95%。3.3仪器、设备
3.3.1分析天平：感量0.00018。3.3.2恒温水浴：8孔或8孔以上，控温精度±1C。3.4测定步骤
3.4.1煤中总腐植酸的测定
3.4.1.1称取粒度小于0.2mm的分析煤样0.2g（称准到0.0002g）于250mL三角瓶中，加入焦磷酸钠碱抽提液100mL，摇动使煤润湿，在二角瓶口盖·小漏斗，置于100士1℃的水浴中（温度达不到时，加适量寸油调节），加热抽提2h，每隔半小时摇动一次，使煤样全部沉下。3.4.1.2取出三角瓶，冷却到室温，将抽提液及残渣全部转入200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇勺。用中速定性滤纸干过滤，弃去最初的约10mL溶液，随后滤出的50～100mL滤液，供测定用。3.4.1.3准确吸取滤液5mL于250mL三角瓶中。用移液管准确加入5mL、0.4mol/L重铬酸钾溶液和15mL浓硫酸，\100±1C水浴中加热氧化30min，取下冷到室温。用蒸馏水稀释到100mL左右，冷却后加3滴邻啡罗啉指示剂，用0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液滴至砖红色。另外准确吸取2份0.4mol/L重铬酸钾，每份5mL，各加5mL焦磷酸钠碱抽提液和15mL浓硫酸，按本条的规定氧化和滴定，测定空白值。
3.4.2煤中游离腐植酸的测定
除用1%氢氧化钠溶液代替焦磷酸钠碱液外，其他操作均同3.4.1.13.4.1.3。3. 5结果计算
测定结果按式(2)计算：
3(V。-- Vi)c
#×100
HAad = RXGXT 000
式中：HA-分析煤样中的总腐植酸或游离腐植酸产率，%；V，·滴定时所消耗的标准硫酸亚铁铵溶液的体积，mL；空自滴点所消耗的标准硫酸亚铁铵溶液的体积，mL，--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；3．-碳的摩尔质量，g/mol；
Rc…-腐植酸的含碳比：褐煤和低变质程度烟煤为0.59，风化煤为0.62一碱抽提液的总体积，mL；
h·测定时所取试液的体积，mL；;—-煤样质量,g。
3.6重复性
腐植酸产率两次重复测定的差值不得超过以下规定的数值：HAd
4残渣法
4.1方法要点
重复性(绝对值)
·（2)
GB11957—89
用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从煤样中抽提腐植酸，从煤样中有机质减去抽提后的不溶物（残渣）中的有机质，求得总腐植酸或游离腐植酸产率。4.2试剂
同3.2.1和3.2.2的规定。
4.3仪器、设备
4.3.1分析天平：感量0.0001g。4.3.2离心机：转速0～4000r/min可调，离心杯容积为200mL。4.3.3恒温水浴：8孔或8孔以上，控温精度土1℃。4.3.4恒温干燥箱：控温范围0~~120℃，控温精度土1℃，可鼓风。4.3.5马弗炉：带有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，通风良好。4.4测定步骤
4.4.1煤中总腐植酸的测定
4.4.1.1总腐植酸的抽提同3.4.1.1。4. 4. 1.2
将冷却到室温的抽提液连同残渣全部转入200mL离心杯中，离心20min。上层溶液用倾斜法过滤，然后将残渣完全转移到已恒重的慢速定量滤纸上，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。4.4.1.3将残渣连同滤纸转人已恒重的称量瓶中，放入鼓风干燥箱内，在105～110℃下干燥2h。取出后加盖，在空气中冷却3min，再放入干燥器内冷却至室温（约20min）后称重。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次质量变化不超过0.001g为止。4.4.1.4将干燥恒重的残渣和滤纸移入恒重的埚中，置于马弗炉内，炉门留有15～~20mm的缝隙。从室温升到高温缓慢灰化，最后在815士20℃下灼烧！h。取出后在空气中冷却5min，再放入干燥器冷却至室温(约20 min)后称重,不做检查性灼烧。4.4.1.5按GB212测定分析煤样的水分和灰分。4.4.2煤中游离腐植酸的测定
除用1%氢氧化钠溶液代替焦磷酸钠碱液外、其他操作均同4.4.1.1~~4.4.1.5。4.5结果计算
测定结果按式(3)计算：
G-Gj+G2 × 100 - (Ma × Ao)
式中：HA—一分析煤样中总腐植酸或游离腐植酸产率，%；G
-煤样质量，名；
G ——-残渣质量,名;
(i2—残渣灰分质量，g；
Mad-—分析煤样的水分，%；
4. 6重复性
分析煤样的灰分，%。
同3.6条的规定。
附加说明：wwW.bzxz.Net
GB11957--89
本标准由中华人民共和国能源部提出。本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所归口。本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所和中国科学院山西煤化学研究所起草。本标准主要起草人鲍世齐、孙淑和、林玉英、王仙风。360
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