【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量
Rare-earth metals and their oxides-Determination of phosphorus content-Molybdenum blue spectrophotomctic method主题内容与适用范围
本标准规定了稀土金属及其氧化物中磷含量的测定方法。GB/T12690.21-90
本标准适用于稀土金属及其氧化物中磷含量的测定，测定范围：0.0012%～0.01%。2引用标准
GB1.4。标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试样用酸溶解，在0.31~~0.48mal/L盐酸介质中，磷与、钼酸铵生成杂多酸，用抗坏血酸还原为锑磷钼蓝络合物，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。4试剂
4.1过氧化氢（30%）。
4.2盐酸（1+2)。
4.3盐酸(1+10)。
4.4盐酸（1+1）。
4.5硝酸(1+1)。
4.6 氨水(1+10)。
4.7钼酸铵溶液（40g/L），高纯。4.8酒石酸锑钾溶液（3g/L）。
抗坏血酸溶液（20g/L)，用时配制。4.9
4.10淀粉溶液（10g/1.），用时配制。4.11磷标准贮存溶液：称取0.4393gKH2PO4（优级纯，预先在105～110℃烘干1h并在干燥器中冷却至室温）。于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加J0mL硝酸（p1.42g/ml.)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg磷。
4.12磷标准溶液：移取20.00mL磷标准购存溶液（4.11）于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸（l.42g/mL），用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含2ug磷。4.13对硝基酚指示剂溶液(10g/L）。国家技术监督局199012-30批准
1992-01-01实施
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1测定数量
GB/T 12690.21
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试料（氧化物试样于850℃预灼烧2h，金属试样需去掉表面氯化层）。精确至0.00015表1
0. 001~~0. 002
>0. 002 ～ 0. 004
≥0. 004~0. 01
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1试料的溶解
试液总体积
移取试液体积
6.4.1.1将除二氧化外的试料（6.2)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（4.2)，加热溶解（如试料未溶，滴加3～4滴过氧化氢（4.1）助溶】。待试料溶解完全后，蒸发溶液至体积1~~2mL，冷却至室温。将溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.1.2将二氧化铺试料（6.1)置于100mL烧杯中，加20mL硝酸（4.5），滴加过氧化氢（4.1)2mL，低温加热，待试料溶解完全后，将溶液蒸干，稍冷，加10mL盐酸（4.2），滴加2～3滴过氧化氢（4.1），加热溶清盐类。冷却至室温，将溶液移入25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6.4.2按表1移取溶液（6.4.1），置于25mL容量瓶中，加一滴对硝基酚指示剂溶液（4.13），用氨水（4.6)调溶液至黄色，加盐酸（4.3)调溶液至黄色刚消失。6.4.3奶1.6mL盐酸（4.4),0.6mL铝酸铵溶液（4.7).2mL淀粉溶液（4.10)，1.5mL抗坏阻酸溶液（4.9），0.5mL酒石酸锑钾溶液（4.8）。依次混匀。用水稀释至刻度，混匀，放置5min。6.4.4移取部分溶液（6.4.3)于3cm比色Im中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0、0.50、1.00、2.00.3.00、4.00、5.00mL磷标准溶液（4.12)分别置于一组25mL容量瓶中，加10mL水，--滴对硝基酚溶液（4.13），用氨水（4.6)调溶液呈黄色，加盐酸（4.3)调溶液至黄色刚消失。以下按6.4.3条进行。
6.5.2移取部分溶液（6.5.1）于3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
7.1按式（1)计算稀七金属中磷的百分含量：181
武中：mt
GB/T 12690.21
P(%) =- ml ×Vo× 10-6
-× 100
自工作曲线上查得的磷量，ug；F。试液总体积，mL
移取试液的体积,mL;
…·．试料的质量.8。
7.2按式（2)计算稀七氧化物中氧化磷的百分含量：P20(%)=P%×2.292
式中：P%-—由7.1条求得的磷的百分含量；2.292-—由磷量换算成五氧化二磷量的系数，8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 001 2 ~ 0. 002 5
>0. 002 5~ 0. 005 0
≥0. 005 0 ~ 0. 010 0
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院包头稀土研究院负责起草。本标准由包头稀土研究院起草。本标准主要起草人陈一南。免费标准bzxz.net
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