【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物化学分析方法 偶氮胂Ⅲ分光光度法 测定钍量

中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法偶氮脾分光光度法测定针量
Rare-earth metals and their oxides---Determination of thorium contentArsenazo II spectrophotometric method主题内容与适用范围
本标准规定了稀土金属及其氧化物中含量的测定方法。GB/T12690.15---90
本标准适用于稀土金属及其氧化物中针含量的测定。测定范围：0.0001%~0.100%。2引用标准
GB1，4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试样用盐酸溶解，在pH为2的盐酸介质中，用PMBP乙酸丁酯溶液萃取针以分离稀：土。用6mol/L盐酸反萃取钰；于分光光度计波长650nm处测量针与偶氮IⅡ络合物的吸光度。4试剂
4.1盐酸(pl.19g/mL)。
4.2硝酸（pl.42g/mL)。
4.3高氯酸（pl.67g/mL）。
4.4过氧化氢（30%）。
4.5盐酸（1+1)。
4.6盐酸(1+49)。
4.7氮水(1+9)。
4.8【-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5（PMBP)-乙酸丁酯溶液（10g/L）：称取5gPMBP，加500mL乙酸丁酯溶解
4.9氟乙酸缓冲溶液：称取87g氯乙酸，加1L水溶解，用盐酸（4.5)和氨水（4.7)调节pH为2.0。4.10针标准贮存溶液：称取0.1138g经110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化针于100mL烧杯中，加10mL盐酸（4.5），1滴氢氟酸（1+19），低温加热至溶解完全并蒸发至1mL左右。加5mL盐酸（4.5），继续蒸发至1mL左右。重复操作一次以赶尽氟离子。冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中，用盐酸（4.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg。4.11针标准溶液：移取25.00mL标准贮存溶液（4.10)于500mL容量瓶中，用盐酸（4.6）稀释至刻度，混勾。此溶液！mL含5ug针。国家技术监督局1990-12-30批准160bzxz.net
1992-01-01实施
4.12偶氮肿IⅢI溶液(1g/L)。
4.13甲酚红溶波（1g/L）。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1测定数革
GB/T 12690.15---90
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试料（氧化物试样需经850℃予灼烧2h，金属试样需去掉表面氧化层），精确至0.000！g表1
针含量
0. 000 1 ~ 0. 000 5
≥0. 000 5~ 0. 002 0
>0. 002 0 ~ 0. 005 0
0. 005 0~ 0. 020
70. 020~0. 050
>0.050~～0. 100
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1试料的溶解
试液总体积
移取试液体积
6.4.1.1将除二氧化铈外的试料（6.2)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（4.5），低温加热至溶解究全，蒸发至休积约为1mL，冷却至室温。按表1将溶液移入容量瓶，用水稀释到刻度，混匀。6.4.7.2将二氧化铈试料（6.2）置于100mL烧杯中，加5mL水，5mL硝酸（4.2），5mL过氧化氢（4.4），混匀。低温加热至溶解完全（必要时补加过氧化氢助溶），蒸发至体积约为1mL，冷却至室温。按表1将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1将溶液（6.4.1)移入60mL分液漏斗中，加2滴甲酚红溶液（4.13），滴加氨水（4.7)和盐酸（4.6），调节溶液呈橙色（pH约1～2），加2.5mL氯乙酸缓冲溶液（4.9），加水至体积为30mL左右，10ml.PMBP-乙酸」酯溶液（4.8），振荡2min，静置分层，弃去水相。6.4.3加10mL盐酸（4.6）.振荡2min，静置分层。弃去水相。再重复操作-次。6.4.4加10mL盐酸（4.5）.振荡2min，静分层。反萃水相放入100mL烧杯中。6.4.5加5mL盐酸（4.5）于分液漏斗中，振荡2min静置分层。水相合并于反萃水相（6.4.4)中。6.4.6反萃水相（6.4.4)中加2mL硝酸（4.2），1mL高氯酸（4.3），加热至膏高酸白烟30s，硝冷，加5mlL水，加热垒溶液清亮。冷却至室温，移入25mL容量瓶巾。加6mL盐酸（4.1），混匀。加1.00mL偶氮胖II溶液（4.12），用水稀释至刻度，混匀。6.4.7移取部分溶液（6.4.6)于2cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的针量。6.5工作曲线的绘制
GB/T 12690.15-—90
6.5.1移取0.0.20.0.50.1.00.3.00.5.00mL针标准溶液分别置于--组25ml容瓶中，分别6mL盐酸（4.1）、混匀。加1.00 mL偶氮\I溶液（4.12），用水稀释至刻度，混勾。6.5.2移取部分试液（6.5.1）于2cm比色m中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。以针量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
7.1按式（1)让算稀土金属中针的白分含量：ml × J0-6
Th(%)=
式中：m自工作曲线上查得的针量，ug：I--试液总体积,mL；
il移取试液体积,mL；
m --…试料的质量,g。
7.2按式（2)计算稀土氧化物中氧化针的百分含量：X 100
ThOz(%) Th% × 1. 138
式中：Th%）—一出7.1条求得的针的百分含量；1.138-—由针量换算成二氧化针量的系数。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。裘2
0. 000 1~0. 000 5
>0. 000 5~0. 002 0
0. 002 0~0. 004 0
≥ 0. 004 0~ 0. 008 0
≥0. 008 0~ 0. 016 0
0. 016 0~~0. 040 0
>0. 040~~0. 100
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院，包头稀十研究院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘文华、姜维军。允
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标推YB1509-77《稀土产品化学分析方法》作废162
（2）
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