【国家标准(GB)】 哒嗪硫磷含量分析方法

中华人民共和国国家标准
哒嗪硫磷含量分析方法
Analytical method of content for pyridaphenthione本标准适用于哒嗪硫磷原药、乳油有效成分含量的测定。UDC 632. 95
GB 8199—-87
有效成分：0,0-二乙基-0-(2,3-二氢-3-氧代-2-苯基-6-哒嗪基)硫逐磷酸酯。结构式：
分子式：C,H,N,O,PS
分子量：340.34（1983年国际原子量）1气相色谱法（仲裁法）
方法提要：样品用丙酮溶解，以对苄基联苯为内标，使用OV-101/ChromosorbG.AW.DMCS为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器，对哒嗪硫磷进行分离和定量。1.1仪器
气相色谱仪，氢焰离子化检测器；记录仪或积分仪；
色谱柱：长1.1m、内径3mm的玻璃柱，填充物：4%oV-101涂于Chromosorb G.AW.DMCS(或ChromosorbWHP)担体，80~100目；微量注射器：10μl(或1μl)，
移液管：5ml。
1.2试剂
哒嗪硫磷标准品：纯度不低于98.0%内标物：对苄基联苯没有与哒嗪硫磷分离不开的杂质；丙酮（GB686—78)：分析纯；
无水乙醇（GB68778）：分析纯；三氮甲烷(GB 682—78)：分析纯。1.3色谱柱的制备
1.3.1固定液的涂溃
中华人民共和国化学工业部1987-04-17批准330
1988-05-01实施
GB 8199—87
称取0.4g0V-101固定液（精确至0.001g）置于烧杯中，加入适量三氯甲烷（稍超过浸没要涂的全部担体），搅拌使之完全溶解，将担体10.0名一次倒入上述溶液中，轻轻摇荡使之混合均匀，然后置于50～60℃红外灯下使溶剂完全挥发，再于100℃干燥箱内烘约2h，放在干燥器中冷却。1.3.2色谱柱的填充
将洗净烘干的玻璃柱一端接小漏斗，另一端塞少许脱脂棉，并包以纱布，经用厚壁玻璃毛细管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分次加入已制备好的填充物，并不断用小木棒轻敲柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取出脱脂棉，在柱两端塞以经酸处理的玻璃棉。1.3.3色谱柱的老化
将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的汽化室相接，出口端暂替不接检测器，以15ml/min流速通载气，先于150℃柱温下保持约2h，再逐渐升温到260℃老化22h，然后将柱出口端与检测器相连。1.4色谱操作条件
柱温：235℃，
检测器温度：260℃，
汽化室温度：260℃，
载气（N，）流速：40ml/min；
氢气流速：50ml/min；
空气流速：400ml/min，
纸速：5mm/min。
对苄基联苯保留时间：约5min，哒嗪硫磷保留时间：约8min。
上述色谱条件，系102型色谱仪典型操作参数，根据所用仪器特点，可作适当调整以获最佳效果。1.4.1操作步骤
1.4.1.1内标溶液的配制
称取对苄基联苯 0.4g(精确至0.2 mg）置于 100 ml容量瓶中，加无水乙醇溶解，并稀释至刻度，摇勾后于冰箱中存放。
1.4.1.2标准溶液的配制
称取哒嗪硫磷标准品约 0. 1 g（精确至 0. 2 mg）置于 10 ml 容量瓶中，用移液管准确加入 5 ml 内标溶液，用丙酮稀释至刻度,摇匀。1.4.1.3样品溶液的配制
称取约含 0. 1 g哒嗪硫磷的原药或其乳油（精确至 0.2 mg）置于10 ml容量瓶中，用移液管准确加入5ml内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀，待测。1.4.1.4样品测定
在1.4的色谱条件下，待仪器稳定后，先注入标准溶液数针，直至相邻两次哒嗪硫磷和内标物的峰高比基本稳定后，按下列顺序进样分析：a.
标准溶液；
样品溶液；
样品溶液，
标准溶液。
1.4.1:5计算
用积分仪按适当程序计算哒嗪硫磷的含量。也可从a、d和b、c的色谱图上测得哒嗪硫磷和内标物的峰高，分别求其峰高比之平均值，按式（1)计算哒嗪硫磷的百分含量X（m/m）：X=××P
（1）
式中：r —
GB8199-87
-b、c两针样品溶液中哒嗪硫磷和内标物峰高比之平均值；\。- a、d两针标准溶液中哒嗪硫磷和内标物峰高比之平均值；一哒嗪硫磷标准品的称样量，g；m,
mt——哒嗪硫磷样品的称样量，g;P—哒嗪硫磷标准品的百分含量。1.4.2方法偏差
本方法的平行相对偏差，对哒嗪硫磷原药不得大于土1.2%，乳油不得大于士1.5%。薄层-澳化法
方法提要：样品用甲醇溶解，以石油醚和丙酮混合溶剂为展开剂，进行薄层分离，在碘蒸气中显色，取下哒嗪硫磷谱带的硅胶层，用甲醇洗脱，以溴化法测定哒嗪硫磷的含量。2.1仪器
涂布器；
层析缸；
玻璃板：20cm×20cm;
移液管：1ml、20ml；
容量瓶：10ml；
碘量瓶：500ml。
2.2试剂和溶液
硅胶G（层析用)：化学纯，10～40μm;甲醇（GB683—79)：分析纯；
石油醚（HG3-1003—76)：分析纯；丙酮（GB686—78）：分析纯；
碘化钾（GB1272—77）：分析纯；硫酸（GB625一77）：分析纯；
溴酸钾（GB650—77）：分析纯；溴化钾（GB649-77）：分析纯；硫代硫酸钠（GB637—77）：分析纯；可溶性淀粉（HGB3095—59）：分析纯；展开剂：石油醚+丙酮=7+3；
0.15mol/L溴酸钾-溴化钾溶液：称取4.2g溴酸钾、40g溴化钾，溶于1000ml蒸馏水中；0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：按GB601-—77《化学试剂标准溶液制备方法》配制；0.5%淀粉指示剂：称取0.5g淀粉加入100ml蒸馏水调匀，微沸2min，冷却。2.3测定手续
2.3.1薄层板的制备
采用湿法在涂布器上涂渍，使每块20cm×20cm的板涂约10g硅胶G，平放自然风干后移至烘箱中，在110～115℃活化1h，稍冷，放于干燥器中备用。2.3.2层析
称取约含0.16g哒嗪硫磷的样品（精确至0.2mg）置于10ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。www.bzxz.net
用移液管吸取上述样品溶液1ml，在活化好的薄层板上，距底边2.5cm，距两侧1.5cm处，将样品点成直线，并用少量甲醇洗涤移液管尖端，置薄层板于约50℃烘箱中，5min后取出，立于展开剂蒸气已达饱和的层析缸中展开，当展开剂的前沿上升至距原点13～14cm时取出，待展开剂挥发后，于碘蒸气332
GB8199—87
中显色，标记出R，值约为0.3的哒嗪硫磷谱带，展开图谱如下：一点样原点，5一哒嗪硫磷谱带；其他谱带为杂质待碘挥发后，用刮刀将哒嗪硫磷谱带刮入500ml碘量瓶中，并用甲醇棉球擦洗刮去硅胶的玻璃面，以5ml甲醇洗涤棉球，洗液也并入碘量瓶中。2.3.3漠化定量
在500ml碘量瓶中，加入5ml甲醇使其溶解。准确加入20ml溴酸钾-溴化钾溶液，摇匀，再加入1：4硫酸10ml，立即塞好瓶塞，水封，在室温下溴化30min，加入15%碘化钾溶液20ml，摇勾，放置1~2min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入 2 ml淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失即为终点。同时在同样操作条件下作空白测定。2.3.4计算
样品中哒嗪硫磷百分含量X（m/m）按式（2）计算：V.2cX0.04254
式中：V
空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml，样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml，硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L，0.04254-—18哒嗪硫磷毫摩尔质量；m
-哒嗪硫磷样品的称样量，名。
2.4方法偏差
本方法的平行相对偏差，对哒嗪硫磷原药不得大于土1.2%，乳油不得大于士1.5%。附加说明：
本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由安徽省化工研究所负责起草。本标准主要起草人戴玉文、高洁、王华鼎、蒋东芳。(2)
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