【国家标准(GB)】 硫化橡胶中聚合物的鉴定 化学方法

中华人民共和国国家标准
硫化橡胶中聚合物的鉴定
化学方法
Vulcanized rubber-Identiflcatlon otpolymers—Chemical method
1主膜内容与适用范围
本标准规定了橡胶或橡胶制品中聚合物的化学定性方法。UDC 678. 41678
GB 9875—88
本标准适用于鉴别橡胶或橡胶制品中单一的天然橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶等。对于并用橡胶建议不采用此方法，如使用时必须用已知并用橡胶进行验证。2样品处理
取1～2g样品，剪成1mm左右的小块，用50mL三氯甲烷，丙酮混合液（1:1,V/V）抽提2～4h，抽提后的试样加热干燥，除尽溶剂，备用。注：以后所提到的试样部是指经过处理后的样品3热解产物溶液显色试验
3.1装置
3.1.1热解装置，一根长约120mm，外径为4mm的玻璃管，距一端约20mm处弯成90°角，并用软木塞与一支10 mm×75 mm的试管连接(图1)。图
3.1.2接收器：10mm×75mm的试管，供收集热解产物。3. 1. 3 试管.16 mm×150 mm。3.2试剂
所有试剂均为分析纯,试验用水应用蒸缩水或相同纯度的水。3. 2. 1对二甲氨基苯甲醛(HGB 3486),3. 2. 2对苯二酚;
3.2. 3甲醇(GB 683)
.3.2.4盐酸(GB622);
3. 2. 5 乙二醇，
中华人民共和国化学工业部1988-07-04批准1989-05-01实施
3.2.6柠酸钠：
3.2.7柠酸(HG 3—1108);
3.2.8溴甲苯绿(HG3—1220);
3.2.9间胺黄。
3.3溶液配制
3.3.1溶液！
GB9875—88
溶解1.0g对二甲氨基苯甲醛和0.01g对苯二酚于100mL的甲醇中。再加5mL盐酸和10mL乙二醇，并用甲醇和乙二醇调节其密度为0.8518/mL。贮存在棕色瓶中能保存数月。3.3.2溶液II
溶解2.00g柠檬酸钠(2NaaC,H:0,-11H20）、0.2g柠檬酸、0.03g漠甲苯酚绿和0.03g间胺黄于500mL水中。
3.4分析步骤
将0.5g试样放入热解装置（3.1.1）中，在酒精灯1:加热，待试样开始热解后将导出管插入盛有1.5mL溶液II的接收器(3.1.2)的液面下，等热解*物明显进人溶液IⅡI出现液珠后不管是否出现颜色变化，都将导出管移到另个装有1.5mL溶液1的接收器溶液中，观察溶液「和溶液I的颜色变化皮热解产物的液珠在溶液中的沉浮情况。再把溶液T转移到个16mm×150mm的试管中并加5mL甲醇，在100C水浴上加热3min，观察额色变化。记录全部观察到的结果：按表1对材料进行分类。表.1橡胶热解产物的溶液色
天然或异皮橡胶
下苯橡胶
氯丁橡胶
丁橡胶
丁基橡胶
纸上斑点试验
4.1试剂
开始颜色
淡黄色
黄绿色
黄色（液珠漂浮）
溶液」
加热后颜色
淡黄色
蓝紫色
淡绿色
深红他
淡蔬色
所有试剂均为分折纯，试验用水应用蒸馏水或相同纯度的水。乙酸铜(HG3—975)；
4.1.2盐酸联苯胺；
4.1.3黄色氣化汞（HG3—1069)
硫酸(GB 625—77);
4.1.5乙醚；
三氯乙酸；
4.1.7异丙醇(HG3—1167)
4.2试纸制备与试液配制
.4. 2. 1 CR-NBR 试纸
溶解20g乙酸铜和0.25g间胺黄在500mL甲醇中。用此溶液浸湿滤纸，干燥后切成条状。4.2.2CR-NBR试液
溶解2.5g盐酸联苯胺于500mL甲醇和500mL水的混合液中，加10mL0.1%（m/m）的对苯一酚水溶液，贮存在棕色瓶中。
GB 9 8-7 5 8 8
注：贮存期间如形成沉淀，不影响溶液的性能,若溶液隔绝空气和光，能保存数月。4. 2. 311R 试纸
空白滤纸条。
4. 2. 4IIR 试液
把5. 0 黄色氧化汞加到15 mL 硫酸和30 mL水的混合液中,加热煮沸,直至氧化汞全部溶解。冷却，用水稀释到100mL：
4. 2. 5 SBR-NR JR 试纸
溶解3g对一甲氮基苯甲醛和0.05g对苯二酚于100mL乙醚，用该溶液浸湿滤纸，干燥后切成条状。
注：试纸在棕色瓶中倦保存效周,若见光存放很快即失效。4.2.6SBR.NR-IR试液
溶解30g=氛乙酸于异丙醇巾，并用异丙醇稀释率100mL，注意：皮肤不要接触试剂。
4.3分析步
用灼热的电热刀或烙铁等加热器件，熔烫试样，使其产生浓烟状的热解产物。同时将用相应试液润湿的各种试纸条依次放在试样上方约5mm的水平位置，观察并记录试纸的变色情况，对照表2进行鉴别。
表 2 纸上斑点试验
氯丁橡胶
丁腊橡胶
丁苯嵌胶
天然或异戊橡胶
丁基橡胶
证实试验
5.1试剂
CR-NBR 试验
尤特征颜色
尤特征颜色
无特征颜色
IIR试验
无特征颜色
淡棕色www.bzxz.net
所有试剂均为分析纯，试验用水应用蒸馏水或相同纯度的水。碘(GB 675);
四氮化碳（GB 688）
三氯甲烷（GB682)：
苯酚(HG 3
1165)：
硝酸(GB 626);
氢氧化钠（GB629);
锌粒：
亚硝酸钠(GB633)；
β萘酚
乙酸汞(HG 3—1096);
油醚(HG3—1003);
硫酸亚铁(GB664);
SRR-NR-IR 试验
黄绿色
蔬绿色
淡紫色
5.1.140.2g/L碘的四氟化碳溶液。50g/L氧氧化钠的济液。
200g/L氢氧化钠的溶液。
18 8/L亚硝酸钠的溶液。
GB9875—88
5.1.18饱和的B酚的氢氧化钠(50g/L)溶液。5.1.1950g/L硫酸亚铁的溶液。
100名/L盐酸的溶液。
5.2·分析步骤
用下面的试验来证实热解产物溶液呈色试验或纸上斑点试验的橡胶定性结果。5.2.1氯丁橡胶的证实试验
用洁净的铜丝沾上试样燃烧，有持久的绿色火焰表示有氯存在，取0.2g试梓向2mL碘的四氯化碳溶液（5.1.14)一起振荡，在2～3min内，紫色明显消视，表示是氟丁橡胶。
5.2.2天然橡胶或异戊橡胶的证实试验取几毫克试样放在蒸发血中，用少许三氧甲烷使其膨胀，加儿滴溴，停放2min，加1&苯酚，在水浴上加热除去三氯甲烷，出现蓝至红紫色表示是天然橡胶或异戊像胶。注：试样中含有大堂铁盐时，会出现深褐色，干扰观察。可以加少量水，如试样足天然橡胶或异皮橡胶，紫色产物不济水而被分离。
5.2.3丁苯橡胶的证实试验
将1~2g试样同20mL硝酸一起煮沸并回流1h加100mL水。分别用50mL、25mL、25mL乙醚萃取三次，合并乙醚苯取液，用15mL水洗涤二次，弃去水洗涤液用50g/L的氢氧化钠浴液萃苯取乙醚溶液三饮，每次用15mL，然后用20mL水洗涤一次，弃去醛层，合并碱萃取液和水洗涤液，用浓盐酸中和并多加20mL。在水浴上加热，加人5g锌粒，以还原对硝基苯甲酸。待锌粒溶解后，用20g/的氢氧化钠溶液中和并过量至生成的沉淀溶解为止。用15mL乙醛萃取三次，弃去醚层。用盐酸酸化水溶液。冷却至室温-加2㎡L18g/L的亚硝酸钠溶液，将这重氮化的液个入饱和的β萘酚碱溶液(5.1.18中，产生鲜红色表示有丁苯橡胶存在。
5.2.4丁基橡胶的证实试验
把1B左右的试样装入试管1中，0.5g乙酸汞和10～15mL甲醇装入试管3巾。接图z连接，并用冰冷却试管2.然后剧烈加热试管1，使试样全部分解，逸出的分解产物被试管3溶液吸收。取下试管3.放在水浴上加热蒸发，除去甲醇：再加入25mL石油醛煮沸，滤去不溶物，将滤液浓缩，用冰冷却，摩擦容器壁以促使结晶。将此结晶在30～40℃下干燥，测定其熔点（约55℃），若将其与纯丁基橡胶以同样方法制得的汞衍生物作混熔试验，将会更准确。此化合物是由丁基橡胶下馏生成的异丁烯转化而成的甲氧基异丁基乙酸汞。
CH,-Hg-COOCH.
5.2.5丁睛橡胶的证实试验
GB 9875—88
乙酸汞甲醇溶液
取0.5试样放人热解装置(3.1.1)中进行热解，用3mL甲醇吸收热解产物。加一滴200g/L的氢氧化钠溶液，再加1mL50g/L的硫酸亚铁溶液，在水浴上加热片刻，用100g/L盐酸酸化，如有绿色沉淀生成，表示有丁腈橡胶存在。
附加说明：
本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口本标准由化学工业部沈阳橡胶工业制品研究所负费起草。本标准主要起草人殷人寿。
本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD297—81—X2：
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