【国家标准(GB)】 橡胶中铅含量的测定 双硫腙光度法

中华人民共和国国家标准
橡胶中铅含量的测定
双硫光度法
Rubber ---Determination of lead content-Dithizone photometric method1 主题内容与适用范围
本标准规定了用光度法测定橡胶中微量铅的含量，UDC 678. 4
GB 9873—88
本标准适用于铅含量不超过1 000mg/kg的混炼胶和硫化胶，含量较高的试样经调整试样重量或适当稀释试液后也可测定。
试样经灰化，加乙酸铵溶液，煮沸，溶解铅及其无机化合物。在pH为9～11的溶液中，加入柠酸铵可防止某些金属干扰，溶液中的铅与双硫腺作用生成红色络合物。加盐酸破坏，用分光光度计测定与铅含量相当的游离双硫踪含量。其吸光度与标准匹配溶液对比，计算试样中的铅含量。3试剂
分析过程中要使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.1盐酸(GB622)
3.2硝酸(GB626)
3.3硫酸(GB625);
3.4氢氧化铵（GB631），
三氯甲烷（GB682)；
四氯化碳（GB688）；
30%过氧化氢(HG 3—1082)
乙酸铵（GB1292）；
柠檬酸(HG 3—1108);
亚硫酸钠(HG 3-1078),
盐酸羟胺HG3—967)
3.12双硫腺（二苯基硫巴腺）(CZ—072)，3.13氰化钾；
高纯铅（粉状）：含量99.999%。4溶液的配制和标定
碱性缓冲液：称取100g柠檬酸于70mL水中，加适量的氧氧化铵（约100mL），冷却后，加5.0g氰4.1
化钾、30g亚硫酸钠。溶解后加氧氧化铵至250mL，此时用双硫腺三氯甲烷溶液（浓度为30mg/L）除铅。中华人民共和国化学工业部1988-07-04批准五代德搜欧
1989-05-01实施
GB 9873-88
分数次萃取，直至溶液内无红紫色、仅呈现双硫本身的绿色，即表示铅已除尽。再用三氯甲烷洗去溶液内残留之双硫粽至三氮甲烷无绿色，呈透明为止。加500mL氢氧化铵，充分混匀即可。4.2双硫腺溶液（1)：在100mL三氯甲烷中溶解10mg双硫腺，盛在棕色瓶内，放于冰箱中。如试剂不纯，可按下述步骤提纯：将双硫腺三氯甲烷溶液滤去不溶物后置于分液漏斗中，每次用20mL（1:100）氮水提取数次，此时双硫进入水层，合并水层，然后用（1：100）硫酸中和，用三氟甲烷萃取，双硫腺又转入三氯甲烷层。将此双硫腺三氯甲烷溶液盛在棕色瓶中，保存于冰箱内备用。4.3双硫腺溶液（I）：取40mL双硫腺溶液（I)，用四氯化碳稀释至100mL，当天配制。4.4氰化钾洗涤液：在200mL水中溶解1g氰化钾（注意剧毒！）。4.5盐酸溶液:1:1(V/V)。
4.6盐酸羟胺溶液：在100mL水中溶解15g盐酸羟胺。4.7乙酸铵溶液：在100mL水中溶解18g乙酸铵。4.8铅原液：在20mL（1:1)硝酸中溶解0.1000g铅粉，加热溶解后，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。此液每立方厘米含100μg铅。4.9铅标准溶液：吸取铅原液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此液每立方厘米含10.0ug铅。
5仪器
5.1分光光度计：可测量在617.5nm附近的吸光度，并配有样品池，池长为20mm。5.2分析天平分度值为0.1mg。
5.3马福炉：可控制温度在550士25℃。5.4瓷埚：30mL。
5.5容量瓶：25,100,250mL，1L。5.6移液管：1,2,5,10mL。
5.7分液漏斗：100,500mL。
5.8定量滤纸及定性滤纸。
5.9瓷蒸发m：100mL。
6标准曲线的绘制
6.1在一系列100mL分液漏斗中依次加入0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL铅标准溶液（相应含有0，10，20，30，40和50μg铅），加入约20mL碱性缓冲液，摇匀，使pH值为9～11，再加2mL15%盐酸羟胺溶液，放置5min后，各加入约2mL双硫踪溶液（11)。6.2将上述溶液分别用力振摇萃取1min，如果四氟化碳层呈红色，将下层红色有机层收集于20mL量杯内，直到保持双硫腺的绿色为止。弃去上层溶液，将量杯内铅-双硫腺四氯化碳液移入原分液漏斗中。每次加2mL氰化钾洗涤液进行洗涤，弃去上层过量的双硫溶液，使四氟化碳层呈现单纯的粉红色（即铅-双硫踪络合物的颜色）。
由于红色的络合物不很稳定，所以将有机溶液加约4滴（1:1)盐酸一起摇动，分解而产生相当铅量的游离双硫腺溶于四氮化碳，仍保持绿色，面铅转移到水状盐酸相中。将得到的绿色四化碳溶液用漏斗过滤到25mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度（四氯化碳萃取液通过干滤纸以除去悬浮的水滴）。6.3用20mm比色血在波长为617.5nm处，以纯四氯化碳作参比，测吸光度。扣除试剂吸光度读数后，所取ug数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7分析步骤
7.1测定不含卤素试样中的铅含量：752
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GB9873-88
称取试样2g（称准至0.1mg）于内，在电炉上炭化，然后放在550士25℃的马福炉中灼烧，直至碳燃尽。冷却后，在内加10mL乙酸铵溶液，煮沸，用定量滤纸过滤，再用约10mL乙酸铵溶液分次对残余物进行洗涤，滤液和洗涤液收集在同-一容器内。将带有残余物的滤纸回埚中，在550士25C马福炉中灼烧。取出冷却后加10mL浓盐酸、5mL浓硝酸和1mL过氧化氢（一滴一滴入，防止飞溅外溢），微沸约10min，冷却，过滤于50mL小烧杯中。在水浴或砂浴上蒸发至近干，用水溶解至刻度（体积Vz)。吸取5mL试液（体积Vi)于100mL分液斗中，加20mL碱性缓冲液，播匀，使pH值为9~11，再加2mL15%盐酸羟胺，放置5min后加约2mL双硫溶液（I)。接着按6.2条和6.3条进行。7.2测定含卤素试样中铅含量：
称取2g试样（称准至0.1mg）于500mL凯氏烧瓶中，加1015mL碗酸，覆盖一只小漏斗，在微微加热下使之分解，再加约5mL浓硝酸，加热至硫酸冒烟，如果试样分解不完全，可再加硝酸，继续使硫酸冒烟。重复进行此操作，直至试样完全分解。用硝酸（1：1）溶解，移至一蒸发血中蒸发至于，并在550士25C马福炉中灼烧，冷却后按7.1条继续进行。7.3从标准曲线上查出测得铅量。8分析结果的计算
结果以每公斤试样含铅毫克数表示，计算如下：r(mg/kg)=
式中： r—-—试样含铅量，mg/kg，mi·V2
m—试样溶液在标准曲线中读出的铅含量，g；m2——试样质量，g
V—用于测定的试样溶液体积，mL，V—试样溶液总体积，mL。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所负责起草。本标准主要起草人曹慧、析仁芬。本标准参照DIN53599第三部分（1978年5月）《生胶和硫化胶试验铅含量的测定光度法》。753
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