【国家标准(GB)】 硫化橡胶中金属含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第三部分:铅含量的测定

中华人民共和国国家标准
硫化橡胶中金属含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第三部分：铅含量的测定
Vulcanized rubber—Determinatlan of metal content-Flamc atomlc absorption spectronetrlc methodPart 3: Determination of lead content1主内容与适用范围
本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定化橡胶中的铅含最。UDC 678.4
GB 9874-88
本标准适用于铅含量从5~1000 m/kg(0. 0005~0. 1%>的生胶、混炼胶和橡胶制品,适当调整试样重量或稀释待测溶液浓度可以测定铅含量较高的样品。2原理
含卤素试样用硝酸和硫酸进行处理，蒸发掉残余酸。不含卤素试样用干法灰化。灰分与乙酸铵溶液共煮，以溶解铅，如有不溶性硅酸铅存在，要用盐酸、硝酸和过氧化氢-一起煮沸，以转化成氮化物。试样溶解后，配成适当浓度溶液，以铅空心阴极灯为光源，选定仪器最佳测试条件，测定波长为283.3nm的吸光度或浓度。根据在相同条件下确定的铅标准工作曲线，计算试样中铅含量。3试剂和液
在测试过程中，应使用分析纯试剂和去离子水或纯度与之相当的水。3.1盐酸(GB622)；
3-2硫酸(GB 625),
3.3硝酸(GB-626)
3. 4过氧化氢(HG 3-1082)
3.5乙酸铵(GB1292)
3.6高纯铅（粉状),纯度为99.999%；3.7盐酸：1:2(V/V)溶液,1体积浓盐酸与2体积的水混合。3. 8盐酸:1:100(V/V)溶液。1体积浓盐酸与100体积的水混合。3. 9乙酸铵溶液 180 g 乙酸铵溶解于1 L水中。3. 10铅标准溶液：
3. 10. 11 mg/mL 铅标准溶液:称取1. 0000 高纯铅粉于100 mL 烧杯中,加30 mL水和20 mL 硝酸,在电炉上煮沸以溶解铅，直至溶液体积少于20 mL,冷却后把溶液转移到1000 mL容量瓶中，用1i2盐酸稀释至刻度，摇勾。此标准溶液1mL含铅1mg。3. 10. 2100 μg/mL铅标准溶液;吸取10 mL1 mg /mL 铅标准溶液于 100 mL 容量瓶中,用1 =2盐酸溶液稀释至刻度，播匀此标准溶液1mL含铅100ug。需当天配制。中华人民共和国化学工业部1988-07-04批准1989-05-01实旅
4仪器
4.1火焰原了吸收分光光度计！
4.2天平：分度值0.1mgl
4.3马福炉：可控制在550+25C；4.4电热板或砂浴：
4.5瓷蒸发皿：75mL；
4. 6 烧杯:100 mL,
4.7 移液管;1,2,5,10 mL;
4.8容量瓶：100.500,1000mL；
4.9玻璃滞斗：50mm
4.10瓷蜗：30mL。
5分析步骤
5.1试液制备
51.1诚样的灰化
GB9874--88
5.1.1.1干法灰化：称取约0.15g剪细的试样（称准至0.0001g）于瓷埚中，在电炉：缓缓加热，使有机组分分解至无浓烟逸出，然后移入550土25C的马福炉中灰化1.5h。5.1.1.2湿法灰化：如为含卤素试样，则用湿法灰化。称取约0.15g剪细的试样（称准至0.0001多）丁100mL烧杯中，加3mL硫酸和硝酸的混合液(1:1(V/V))，在电炉1缓慢加热直到试样完全分解，并冒白烟，然后把它转移到75ml蒸发皿中，蒸发至近干，移入550土25C的马福好中灰化1.5h。5.1.2灰分的溶解
试样拌灰化后冷却至室温，加15mL乙酸铵溶液，煮沸，用定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，滤纸和线渣于550士25C马福炉中灰化完全。冷至室温，加10mL盐酸、5mL硝酸和10滴过氧化氧，煮沸约10min，冷却，过滤，滤液收集于上述100mL容量瓶中，用水洗涤残渣，用1+100盐酸游液稀释至刻度，摇勾。5. 2标准曲线的绘制
5.2.1标准系列的制备
按下表所列的毫升数，将浓度为100竭/mL的铅标准液分别加入6个100mL容量瓶中，用[100盐酸溶液稀释至刻度，摇勾。100路/mL能标准溶液的体积，mL0
5.2. 2标准系列的测定
济液中铅含量+/mL
肩动光谱仪，使仪器充分稳定，将波长调至283.3nm处，选择仪器最佳测试条件。按顺序吸人铅标准溶液，测其吸光度或浓度，每种溶液测三欲，取其平均值。测定标准溶液，空白溶液和试样溶液时，吸液速度应保持恒定。每测一次，须吸水清洗燃烧器。5.2.3绘制标准曲线：以每立方属米标准溶液中含铅的质盘（以略计）为横坐标，以相应的经过空白校正的铅标准溶液的吸光度或浓度为纵坐标作图，即得标准曲线。5.3测定
GB 987488
按5.2.2确定的测试条件，每种试液测三次，取其平均值。在相同条件下，按同一步骤作空白试验，如果试液的吸光度或浓度大于铅标准溶液的最大吸光度或浓度，可用水适当稀释，瘦试糖的喂光度或浓度落在标准曲线的线性范围内。然后再测其吸光度或浓度。6分析结果的计算
试样的铅含量由式(1)计算，以质量百分数表示。Qt - Q
式中：Qt---一由标准曲线上查得的试液的铅含量，48/mL；Q——由标准曲线上套得的空白溶液铅含量，鸣/mLm—试样质量，
—稀释系数；
V—试液的体积,mL。免费标准bzxz.net
7充许差
同一实验室平行洲定两次结果之相对偏差不大于10%。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所负责起草。本标准主要起草人董蕙珍、洪爱薇、杨绣虹。(1)
本标准参照采用IS0/DIS6101/2火焰原子吸收光谱法测定橡胶中金属含量第三部分：铅含量的测定》。
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