【国家标准(GB)】 硒中铝量的测定(铬天青S-溴代十六烷基吡啶吸光光度法)

中华人民共和国
国家标准
硒中铝量的测定(铬天青S一溴代十六烷基吡啶吸光光度法）
总则及一般规定按GB1467一78执行1．方法提要
GB 2113---80
硒在硫酸介质挥发除去，残物溶于少量盐酸中，在pH6乙酸乙酸铵缓冲介质中铝与铬天青S一溴代十六烷基吡啶生成蓝色络合物，于波长600nm处，测其吸光度。铜、铁离了的干扰，借加入邻非啰啉一抗坏血酸消除。分别含50微克铅、镁、镍、砷、锑、铋、硼、碲、锡、求，20微克硅和200微克硒均不干扰铝的测定。测定范围：0.0002～0.002%
2．试剂与设备
硝酸（比重1.42）、特纯、（3+2）。硫酸（比重1.84)、特纯、（1+1）。盐酸（比重1.19)、特纯、（1+20）。氰氧化铵（比重0.89）、特纯、（1+4）、（1+20）抗坏血酸溶液（1%）。
邻菲啰啉溶液（1%）：称取1克邻作啰啉置于200毫升烧杯中，加1毫升盐酸及少量水溶解，加水至100毫升，并用盐酸调至约pH2.澳代十六烷琴吡啶（简称CPB）溶液（0.4%）：称取0.8克CPB溶于200毫升温水中铬天青S（CAS）溶液（0.1%）：称取0.2克CAS溶于200毫升水中CAS一CPB混合液：将上述CASCPB溶液按（1+1）混合，摇勾，过滤备用（每周配1次
乙酸（4M）：取乙酸23毫升用水稀释至100毫升。乙酸铵溶液（4M）：称取乙酸铵154克，用水溶解并稀释至500毫升。乙酸一乙酸铵缓冲溶液：将4M乙酸溶液租4M乙酸铵溶液按体积比（！+10）混和。摇勺、哗存于聚艺烯瓶中备用，
百里酚蓝溶液（0.2%）：称取0.2克百里酚蓝溶于50毫升乙醇中，用水稀释至100蜜升硫酸钾.
蒸馏水：二次燕馏水或离子交换水。铝标准溶液：
（甲）称取0.1000克金属铝（99.9%），置于100毫升烧杯中，加10毫升盐酸（1，1）.低温溶懈完全，冷却，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每升食100微克铝（乙）移取10.00毫升溶液（甲），置于1000毫升容量瓶中，用水稀释全刻度，摇勺：此溶液得它升含1微克铝。
硒挥发炉（见下阁）
国家标准总局发布
中华人民共和国治金工业部提出354
1981年10月1日
GB2113--80
1-外壳：2—保温层（石棉泥）；3-埚炉：4-排气孔：5—玻璃层（5000ml烧杯）：6—热电偶孔；7一不锈钢板（142×260×1mm)：8～炉盖3.分析步骤
称取5.0000克试样（随同试样做试剂空白），置于250毫升烧杯中，加40毫升硝酸（3+2），加热溶解后，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。移取10.00毫升此溶液（含钳1～5微克）置于50毫升石英烧杯中，加2毫升硫酸（1+1）、0.1克硫酸钾，加热蒸干后，移入预先升温至300～320℃硒挥发炉中，放置半小时，取出冷却，加5毫升盐酸，微热使盐类溶解并蒸至体积约0.5~1.0毫升，取下冷却，用水冲洗表面血及杯壁，将溶液移入50毫升比色管中，加水10～15毫升，加1毫升1抗坏血酸溶液、1滴0.2%百里酚蓝溶液，用氢氧化铵（1+4和1+20）和盐酸（1+20）调节溶液由红色变橙红色（约pH2），加2毫升1%邻芷罗啉溶液、4.00毫升CAS一CPB混金溶液、5毫升乙酸一乙酸铵缓冲溶液，摇勺，放置5分钟，用水稀释至刻度，摇勾。溶液温度控制在15一30℃，放置5分钟，将溶液移入1厘米液槽内，以水为参比，在分光光度计上，于波长600nm处，测其吸光度：减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量，工作曲线的绘制：
移取0.00、1.00、2.00、4.00、5.00、6.00毫升铝标准溶液（乙），分别置于50毫升比色管中，加水10～15毫升，以下按分析步骤操作，测其吸光度。减去不加铝标准溶液的吸光度，绘制工作曲线铝的百分含量按下式计算：
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+ × 10-6
式中：r一一自工作曲线上查得的铝量（微克)一试液总体积（毫升）；
V,分取试液体积（毫升)：
一试样量（克）。
4．充许差
量（%）
0.0002~0.0009
大于0.0009～0.002
× 100
差(%)
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