【国家标准(GB)】 硒中硅量的测定(硅钼蓝吸光光度法)

中华人民共和国
国家标准
硒中硅量的测定
(硅钼蓝吸光光度法）
总则及-般规定按GB1467~-78执行。1．方法提要
GB 2116-—80
硒用硝酸溶解，使硒形成二氧化硒挥发除去，不溶的二氰化硅加氰氟酸使其转为可溶：硅与铝酸铵在pH1.1～1.5生成硅钼杂多酸，用正戊醇萃取，有机相以硫酸联氨一二氯化锡还原成硅铝监丁波长720nm处，测其吸光度。
过剩的氟离子与硼酸生成稳定四氟化硼络阴离子不于扰硅的测定。有酒石酸存在下，40微克砷、磷以及硒中其余杂质均不干扰硅的测定。测定范围：0.0002~0.002%。
2．试剂与设备
硝酸（比重1.42)、特纯、（1+1）。硫酸（比重1.84）、特纯、（1+1）、（2.5N）。氢氟酸：二次蒸馏。
酒石酸溶液（10%）。
钼酸铵溶液（10%）：称取10克精制钳酸铵溶于热水中，并用水稀释至100毫升。存于聚乙烯瓶中备用。
硼酸：特纯、饱和溶液，
二氯化锡溶液（10%）：用盐酸（1+1）配制（新鲜配制）。硫酸联氨溶液（0.25%）：用0.5N硫酸配制、正戊醇。
二次蒸馏水。
硅标准溶液：
（甲）称取0.2142克纯二氧化硅置于铂埚中，加5克碳酸钠，混匀加盖于900℃马弗炉中熔融1小时，取出冷却，移入聚乙烯杯中，加水低温溶解，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即移入聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含100微克硅。（乙）移取50.00毫升溶液（甲），置于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀：立即移入聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含5微克硅。载气密闭热发器（见下图）：
国家标准总局发布
中华人民共和国治金工业部提出362
1981年10月1日实施
上海治
GB 2116--80
1—玻璃缸（#250mm）：2—1000ml烧杯：3-电炉：4-~石粥板：5--铂金地埚：6--5000ml烧杯：7--红外灯：8、9-洗.瓶：10-自来水泵3．分析步骤wwW.bzxz.Net
称取1.0000克试样（随同试样做试剂空白），置于30毫升铂柑中，用聚乙烯滴管滴加5毫升硝酸（1+1），冷溶，而后将埚移入密闭器中，低温将溶液蒸至白色二氧化硒出现，再将温度升至320℃，使二氧化硒挥发完全。取出，冷却，向埚中加2毫升水，0.1毫升氢氟酸，摇匀，于15～40放置40分钟。加8毫升饱和硼酸溶液、5毫升10%钼酸铵溶液，用6～7滴硝酸（1+1）调钅pH1.1～1.5，子常温处放置15分钟。将溶液移入125塞升分液漏斗中，加5毫升10%酒石酸溶液、8毫升硫酸（11），摇勺，加27毫升水，摇勾，加20毫升正戊醇，振荡1分钟，静置，分层后奔去水相。有机相用2.5N硫酸洗涤2次（20+15毫升），每次振荡30秒钟，分层后弃去水相。向有机相中加5毫升0.25%硫酸联氢溶液，0.2毫升10%二氯化锡溶液，振荡15秒钟，静置分层后奔去水相，将有机相移入25毫升干燥比色管中，以正戊醇稀释至刻度，混勾，静置澄清，移入1厘米液槽内，以正戊醇为参比，在分光光度计上，于波长720nm处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。工作曲线的绘制：
移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00毫升硅标准溶液（乙），分别置于30毫升铂柑璃内，用水稀释至4毫升，加0.1毫升氢氟酸、8毫升饱和硼酸溶液、5毫升10%钼酸铵溶液，用硝酸（1+1）调至pH11～1.5。以下按分析步骤操作，测其吸光度。减去不加硅标准溶液的吸光度，绘制工作曲线。硅的百分含量按下式计算：
- — ×10-6× 100
Si(%)=
式中：—自工作曲线上查得的硅量（微克)：W-称样量（克）。
4．允许差
量（%）
0.00020.0009
大于0.0009~0.002
差（%)
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