【国家标准(GB)】 硒中锑量的测定(孔雀绿吸光光度法)

中华人民共和国
国家标准
硒中锑量的测定
（孔雀绿吸光光度法）
总则及--般规定按GB146778执行。1．方法提要
GB 2111---80
在1.5～2.0N盐酸介质中，锑的络阴离了与孔雀绿生成难溶性蓝绿色络合物。然后用甲表袭取于波长630nm处，测其吸光度。
分别含1毫克铝、镍、钴、锌、铋、锰、铅、砷、硅、铁、硒，不干扰锑的测定。测定范围：0.0002～0.002%。
2．试剂与设备
盐酸（8N)。
硫酸（比重1.84)、（1+1）。
硝酸（比重1.42)。
氯化亚锡溶液（10%）：用8N盐酸新鲜配制。亚硝酸钠溶液（10%）。
（饱和溶液）。
孔雀绿溶液（0.2%）。
甲苯。
锑标准溶液：
（甲）称取0.1000克锑（99.99%），置于250毫升烧杯中，加20毫升硫酸，低温溶解完全并蒸至近于。取下，冷却后以少量8N盐酸微热溶解盐类。取下，用8N盐酸移入1000毫升容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含100微克锑。（乙）移取10.00毫升溶液（甲），置于500毫升容量瓶中，用8N盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含2微克锑。
电动离心沉淀器（4000转/分）。硒挥发炉（见下图）。
国家标准总局发布
中华人民共和国治金工业部提出348
1981年10月1日实施
上海治
GB 2111—80
1--外壳；2一保温层（石棉泥）；3一埚炉：4—排气孔；5—玻璃层（5000ml烧杯）；6—热电偶孔；7不锈钢板（142×260×1mm）；8—炉盖3．分析步骤
称取2.0000克（一号硒）或1.0000克（二号硒）试样（随同试样做试剂空白），置于100毫升烧杯中，加3毫升硫酸（1+1）、10毫升硝酸，低温溶解完全后升温冒尽三氧化硫白烟。取下，移入预先升温至300～320℃硒挥发炉中，放置半小时。取出，稍冷后加10毫升8N盐酸，微沸使盐类溶解。取下，冷至室温，沿杯壁加1毫升10%氯化亚锡溶液，摇匀，放置2分钟。然后，沿杯壁加2毫升10%亚硝酸钠溶液，摇勾，放置5分钟。加4毫升脲饱和溶液，摇动使大量气泡消失。用40毫升水转入预先盛有20毫升甲苯的125毫升分液漏斗中，加1毫升0.2%孔雀绿溶液，立即振荡1分钟。静置分层后，弃去下层水相。有机相移入10毫升离心管中，经离心分离后（1000转/分），将有机相移入1厘米液槽内，以甲苯为参比，在分光光度计上，于波长630nm处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的锑量。
工作曲线的绘制：
移取0.00、2.50、5.00、7.50、10.00毫升锑标准溶液（乙），分别置于125毫升分液漏斗中，依次加10.00、7.50、5.00、2.50、0.00毫升8N盐酸，加1毫升10%氯化亚锡溶液，摇勺，放置2分钟。以下按分析步骤操作，测其吸光度。减去不加锑标准溶液的吸光度，绘制工作曲线。锑的百分含量按下式计算：
武中：
GB2111--80
Sb(%) =
rx10-6
自工作曲线上查得的梯量bZxz.net
（微克)，
-称样量（克）。
4．允许差
量（%)
0.00020.0009
火于0.0009～0.002
差（%)
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