【医药行业标准(YY)】 药用辅料 聚乙烯 吡咯烷酮

中华人民共和国医药行业标准
药用辅料
聚乙烯吡咯烷酮
主题内容与适用范围。
YY0125—93
本标准规定了聚乙烯吡咯烷酮的技术要求、试验方法、检验规则及标志，包装、运输、存要求。本标准适用于药用辅料聚乙烯吡咯烷酮。2引用标准
中华人民共和国药典
ZBC10001~C10007药品检验操作标准3化学名称、分子式，结构式、分子量化学名：1-乙烯基-2-吡咯烷酮聚合物1-vinyl-2-pyrrolidinonepolymer分子式.(C,H,NO],
结构式：
分子量：约40000（按1987年国际原）4技术要求
4.1性状
本品为白色或类白色粉末，几乎无臭味，具有吸湿性。4.2符号、代号
4.2.1PVP聚乙烯吡咯烷酮的代号，它为英文名Polyvinylpyrrolidone的缩写，P为聚合（poly）的第一个字母，V为乙烯基(Vinyl)的第一个字母，P为吡咯烷酮(Pyrrolidone)的第一个字母。4.2.2K值一能代表高分子溶液本身特性的与浓度无关的常数，国际上用于对聚乙烯吡咯烷酮产品的分级。
4.3项目和指标
国家医药管理局1993-05-06批准16
1993-10-01实施
水分，%
重金属，%
醛（以乙醛计），%此内容来自标准下载网
含氮量.%
不饱和物（消耗0.1mol/L碘液毫升数）炽灼残溢，%
胖，%
5试验方法
YY0125-93
11.5~12.8
27.0~32.4
除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，测定中所需溶液在未注明时，均按中国药典一九九O年版附录制备。仪器设备为一般实验室仪器设备。5.1鉴别
5.1.1试剂和溶液
5.1.1.1硝酸钴（HG3—913)。
2硫鼠酸铵（GB660）。
5.1.1.3盐酸(GB622)溶液Cc=1mol/L和c=3mol/L)。5.1.1.4铬酸钾（HG3-918)溶液(c=5%)。碘（GB675）溶液Cc=0.1mol/LJ。5.1.1.5
5.1.2鉴别方法
5.1.2.1称取本品约0.2g.加水10mL溶解，加入1mol/L盐酸溶液20mL，再加铬酸钾溶液5mL，即生成橙黄色沉淀。
5.1.2.2称取硝酸钻约75mg和硫氰酸铵300mg，加水2mL溶解后，加入2%样品水溶液5mL，再加3mol/L盐酸溶液，即生成淡蓝色的沉淀。5.1.2.3称取样品5mg，加水5mL溶解.加入一滴碘溶液，即显深红色。5.2pH值的测定
5.2.1操作步骤
称取样品1g（准确至0.01g），加水溶解，按《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录第44页规定的方法进行。
5.2.2允许差
本方法两次平行测定的结果差值不大于0.02pH。5.3水分的测定
5.3.1试剂和浴液
5.3.1.1无水甲醇（GB633）。
5.3.1.2卡尔·费休溶液。
5.3.2操作步骤
YY0125—93
称取样品0.02g（准确至0.0002g），于预先用卡尔·费休溶液滴至终点的无水甲醇4mL中，溶解，然后在振摇下再以卡尔·费休溶液滴至终点。5.3.3分析结果的表述
以质量百分数表示的水分含量X，按式(1)计算：X,
样品消耗卡尔·费休溶液的体积，mL：F
卡尔·费休溶液的水当量，g/mLm,-
样品的质量，g。
5.3.4允许差
本方法两次平行测定的允许绝对差不大于0.05%。5.4重金属的测定
5.4.1试剂和溶液
5.4:1:1乙酸盐缓冲溶液（pH3:5）。5.4.1.2硫代乙酰胺试液。
5.4.2操作步骤
称取样品1g（准确至0.01°g)，加水溶解后，按《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录第51页第一法的规定进行。
5.5醛的测定
5.5.1试剂和溶液
5.5.1.1盐酸(GB622)溶液[c=0.1mol/L)。5.5.1.2硫酸(GB625)溶液(c=4.5mol/L)。5.5.1.3盐酸羟胺溶液Cc=1mol/L)。5.5.1.4氢氧化钠（GB629)溶液（c=0.1mol/L)。5.5.2操作步骤
称取样品20g（准确至0.01g），置于回流瓶中，加4.5mol/L硫酸溶液180mL，溶解，回流45min。耳新安装仪器进行蒸馏，接受瓶内盛有1mol/L盐酸羟胺（pH为3.1)溶液20mL，罩于冰浴中。同时作空白，待接受体积约100mL时取下，室温放置，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至样品溶液pH3.1时：记录所消耗氢氧化钠溶液的体积。5.5.3分析结果的表述
以质量百分数表示的以乙醛计的醛的含盘X，按式(2)计算：X2
式中：V，
V,cX0.04405
样品消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，-0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；-样品的质量，g；
（2）
与1.0mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mo1/L)相当的以克表示的乙醛的质量。
5.5.4充许差
本方法两次平行测定的允许绝对差不大于0.05%。5.6含氮量的测定
5.6.1试剂和溶液
5.6.1.1硫酸（GB625)。
5.6.1.2硼酸(GB628)溶液Cc=2%）。YY012593
5.6.1.3氢氧化钠（GB629）溶液c=40%]。5.6.1.4触媒：KSO,（HG3—920)20g.CuSO（HG3-932)1.5g.Se(GB3-926)1g，混合研细即得。5.6.1.5硫酸（GB625)溶液(c0.05mol/L)。5.6.1.6甲基红-浪甲酚绿混合指示液：取甲基红（HG3—958)0.1%乙醇溶液20mL，加溴甲酚绿（HG3—1220)0.2%乙醇溶液30mL，混匀。5.6.2操作步骤
称取样品0.1g（准硫至0.0002g），于干燥的凯氏烧瓶中，加1.8g触媒，再沿壁加入硫酸8mL，加热至沸腾，溶液没明为绿色后，继续加热3～4h，然后按《中华人民共和国药典》一九九年版二部附录第63页第二法规定的方法操作。5.6.3分析结果的表述
以质量百分数表示的以干基计的氮含量X，按式(3)计算：X = -V):001 401 × 100
m,(1 -X,)
式中：V—样品消耗0.05mol/L硫酸标准滴定溶液的体积，mL；V—-空白消耗0.05mol/L硫酸标准滴定溶液的体积，mL，m3—样品的质量，g；
0.001401-—与1.0mL硫酸标准滴定溶液c(H,S0,)=0.05mol/LJ相当的以克表示的氮的质量。注：如所用的标准滴定溶液的浓度与5.6.1条中规定的浓度不恰好相同时，应进行适当的修正。5.6.4允许差
本方法两次平行测定的允许绝对差不大于0.1%。5.7不饱和物的测定
5.7.1试剂和溶液
5.7.1.1乙酸钠(GB693)。
5.7.1.2碘(GB675）溶液：0.1mol/L。5.7.1.3硫代硫酸钠（GB637)，硫代硫酸钠溶液(c(Na2S,O,)=0.1mol/L)。5.7.1.4淀粉指示液：取淀粉0.5g，加水5mL搅匀后缓倾入100mL沸水中，随加随搅推，继续煮沸2.min，放冷，倾取上层清液，即得。5.7.2操作步骤
称取样品10g（准确至0.01g），于250mL碘瓶中，加80mL水溶解，加入乙酸钠1g，用0.1mol/L碘液滴定至碘色不褪，继续补加3mL的0.1mol/L碘液，在暗处放置10min，加淀粉指示液2mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液继续滴定至终点，同时作空白试验（空白试验与样品试验加相同体积的碘液）。
5.7.3分析结果的表述
以样品消耗0.1mol/L碘液毫升数表示的不饱和物含量X，按式（4)计算：V.- v,-V.
式中：Vs-空白试验消耗0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mLV。~样品消耗0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。注：如所用标准滴定溶液的浓度与5.7.1条中规定的浓度不恰好相同时，应进行适当的修正。（4）
5.7.4允许差
YY0125—93
本方法两次平行测定结果差值不大于0.5mL。5.8炽灼残渣的测定
5.8.1试剂和溶液
硫酸（GB625)。
5.8.2操作步骤
称取样品1g（准确至0.01g），于已在700～800℃灼烧至恒重的埚中，缓缓加至完全炭化.放冷至室温，加硫酸0.5~1mL，使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700~800℃下炽灼至恒重。
5.8.3分析结果的表述
以质量百分数表示的炽灼残渣的量X，按式（5）计算：X,=m-
式中：m
残渣和措埚的总质量，g，
一措埚的质量，g；
m6——样品的质量，g。
5.9K值的测定
5.9.1仪器、设备
（5）
5.9.1.1恒温水浴：直径30cm以上，高40cm以上的玻璃缸，附有电动搅拌器与电热装置，能恒温±0.2℃。
5.9.1.2温度计：分度为0.1℃。5.9.1.3秒表：分度值为0.2s。
5.9.1.4乌氏粘度计，规格如《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录第20页图2。5.9.2操作步骤
称取干品（预先在五氧化二磷干燥器内放24h)0.5g（准确至0.0002g），于50mL基瓶中，加过滤水溶解，置于25士0.2℃恒温水浴中放置1h，用25℃过滤水稀释至刻度，摇匀，用3号垂融漏斗过滤精密吸取10mL滤液于鸟氏粘度计中，按中华人民共和国药典》一九九年版二部附录第21页规定的方法，重复测定三次以上，读数相差不得超过0.2s，取三次的平均值，同时测定过滤水的流出时间。5.9.3分析结果的表述
K=Y300c.logz+(C+1.5C.logz)+1.5C.logz-C0.15C+0.003Cz
式中：C-
一每100g溶液中含有样品（干燥品）的质量，g；一样品流出的时间，s；
一过滤水流出的时间，s；
一样品水溶液的相对粘度。
5.9.4允许差
本方法两次平行测定结果的允许差值不大于2。20
·（6）
5.10胖的测定
5.10.1试剂和溶液
5.10.1.1甲苯(GB684)。
5.10.1.2甲醇(GB683)。
YY0125—93
5.10.1.3水杨醛甲醇溶液：取1.0g水杨醛，加甲醇20mL溶解。5.10.1.4水杨醛连氮甲苯溶液：取水杨醛连氮(USPXX1)适量，配成9.38μg/mL的溶液。5.10.1.5二甲基硅烷化硅胶（USPXX1）。5.10.2操作步骤
称取样品2.5g（准确至0.01g）于50mL离心管中，加水25mL混合溶解，加水杨醛甲醇溶液500μL，振摇.同时在60℃水浴上加热15min，冷却，加甲苯2.0mL，塞住离心管，剧烈振摇2min，离心。取甲苯层的上清液10μL和9.38μg/mL的水杨醛连氮甲苯溶液10μL，分别点于涂有0.25mm厚的二甲基硅烷化硅胶制成的层析板上，干燥斑点，在甲醇：水=2：1的展开剂中展开，当溶剂前沿达到层析板四分之三处时，取出层析板，记下溶剂前沿，待溶剂挥发后，在365nm紫外灯下检查层析板上斑点的位置，水杨醛连氮斑点R；值约0.3。样品中水杨醛连氮斑点的荧光不得深于标准品溶液斑点的荧光。6检验规则
6.1本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求，每件产品都应附有产品合格证。
6.2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6.3本品按药品检验操作标准ZBC10001中的取样规定取样。6.4如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样品进行核验，产品重新检验的结果如有一项指标不符合标准，则整批产品为不合格品。6.5如供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。7标志、包装、运输和贮存
7.1包装上应有牢固的标志，内容应包括：产品名称（标明“药用辅料”字样）、批号、产品批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名称和贮存条件7.2本品用双层塑料袋外加塑料密封桶包装，每桶净重20kg，桶内有合格证。7.3运输时应防止防雨、防潮。
7.4本品应在阴凉、干燥、通风、避光处保存。7.5按规定包装，原包装保质期为3年。附加说明：
本标准由国家医药管理局提出。本标准由国家医药管理局天津药物研究院归口。本标准由东北制药总厂负责起草。本标准起草人朱树森、朱秀芬、黄秋寅。本标准等效采用美国药典XXI版。
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