【冶金行业标准(YB)】 硅钡合金化学分析方法红外线吸收法测定硫量

YB/T 109.7-1997
硅锁合金作为一一种新型高效脱氧、脱硫剂利铸造孕育剂，近年来在国内得到了广泛的应用，并制定了产品标准。为与产品标准配套，制订了本标准。本标准在制订过程中，经全面条件试验，对炉温、氧气流量、助熔剂种类及加入量等参数均作了规定
YB/T109--1997在《硅锁合金化学分析方法》总标题下，包括7部分：第1部分《高氯酸脱水重法测定硅量》；第2部分《硫酸钡重量法测定锁量》；第3部分《EDTA容堆法测铝量》；第4部分《高碘酸钾光度法测定锰量》；第5部分《钥蓝光度法测定磷量》；第6部分《红外线吸收法测定碳量》；第7部分《红外线吸收法测定硫量》。本标准由冶金工业部信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：新余钢铁有限责任公司，治金工业部信息标准研究院。本标准主要起草人：尤其伸、段清国、杜春萍、詹昭香。68
1范围
中华人民共和国黑色治金行业标准硅合金化学分析方法
红外线吸收法测定硫量
Methods for chemical analysis of barium-siliconthe infrared absorption method for thedetermination of sulfur content本标准规定了红外线吸收法测定硫量。本标准适用于硅锁合金中硫量的测定。测定范围：0.005%～0.050%。2方法提要
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试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成二氧化硫由氧气载至红外线检测器的测量室氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器的测基值可测得硫量。3试剂及材料
3.1芮酮：蒸发后的残余物含硫量小于0.0005%。3.2玻璃棉。
3.3高氯酸镁：无水、粒状。
3.4烧碱石棉：粒状。
3.5钨粒：硫量小于0.0002%.粒度0.8mm~1.4mm。3.6锡粒：硫量小于0.0003%，粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用丙酮（3.1)清洗表面。3.7纯铁：硫量小于0.0004%。
3.8氧气：纯度大于99.95%，其他级别氧气若能狭得低而一致的空白时，也可使用。3.9动力气源：氮气、氟气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。3.10素质瓷娲：直径×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200C的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。3.11均埚钳。
4仪器及设备
4.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为0.1×106并具备清扫粉坐的功能），其装置如图1.中华人民共和国冶金工业部1997-02-19批准1997-07-01实施
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1氧气瓶；2两级压力调节器；3·洗气瓶：4、9下燥管；5压力调节器：6高频感应炉；7、燃烧管；8除尘器；10流控制器；11二氧化硫红外检测器图1红外线吸收定硫仪装置图
4.1.1洗气瓶（3）：内装烧碱石棉（3.4）4.1.2干燥管（4.9）：内装高氟酸镁（3.3）。4.2气源
4.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力利额定流量的时序控制部分4.2.2动力气源系统包括动力气（3.9）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
4.3高频感应炉
应满足试样熔融的要求。
4.4控制系统
4.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。
4.4.2控制功能包括自动装卸和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报做中断、分析数据的采集、计算、校止及处理等。4.5测量系统bzxZ.net
主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于1.0mg）、红外线分析器及电子测境元件组成、5试样
5.1试样应全部通过0.125mm筛孔。5.2保存试样之粒度直径不小于3mm，并于密封干燥容器中保存不超过30d，6分析步骤
6.1试样量
称取0.150g试样兰份。
6.2空自试验
随同试样作空自试验，重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算均值详输人训仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空自值。6.3分析准备
调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件，70
6.4校正试验
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6.4.1根据待测试样的硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样（待测试样含硫量应落在所选三个标样含硫量的范围内)依次进行校正，测得结果的波动应在允许误差范围内.以确认系统的线性，否侧应调节系统的线性。6.4.2不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。当分析条件变化时.应重新测定空白并校正，6.5测定
6.5.1按待测试样的含硫量范围，分别选择最佳分析条件。6.5.2将称取的试样（6.1)均勾置于三只预先盛有0.500g锡粒（3.6)垫底，其上有0.200只纯铁（3.7）的埚（3.10)内，然后再依次均匀覆盖0.300g纯铁（3.7)和1.500g钨粒（3.5），开始分析.直至读取分析结果。
三份试样之分析结果应在允许差范围内，否则应补充分析，取三份相接近的结果，求其算术平均值报出。
6.5.3每次分析后清扫仪器中的粉尘。7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差
0. 005~0. 015
>0. 015~~0. 025
≥0. 025 -~ 0. 035
>0.035～0.050
允许差
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