【冶金行业标准(YB)】 冶金产品分析用标准样品技术规范

中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 082--1996
冶金产品分析用标准样品技术规范Specification for CRMs for metallurgicalproduct analysis
1996-05-17发布
中华人民共和国冶金工业部
1996-10-01实施
YB/T 082—1996
引用标准
化学分析用标准样品
仪器分析用标准样品
稳定性检验
包装及储存
标准样品证书
附录A(标准的附录)标准格式
YB/T082-1996
本标准是根据GB/T15000.115000.594《标准样品工作导则》并结合冶金标准样品的特点对ZBH04001--89《治金产品分析用标准样品技术条件》修定而成。本标准规定了冶金标准样品的选材、加工、均勾性检验、分析定值、稳定性检验、标准样品的包装及证书。用以保证冶金行业研制和使用冶金标准样品的一致性。本标准自1996年10月1日起实施，从生效之日起，原ZBH04001一89专业标准作废。本标准的附录A是标准的附录。
本标准由冶金标准样品分技术委员会提出。本标准由冶金标准样品分技术委员会归口。本标准起草单位：冶金工业部信息标准研究院、冶金工业部钢铁研究总院、中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、武汉钢铁(集团)公司钢铁研究所。本标准主要起草人：薛楠、柯瑞华、王逸骏、曹宏燕、杨俊英。1范围
中华人民共和国黑色冶金行业标准治金产品分析用标准样品技术规范Specification for CRMs for metallurgicalproduct analysis
YB/T 082—1996
代替ZBH04001—89
本标准规定了冶金产品分析用标准样品的选材、加工、均匀性检验、分析定值、稳定性检验、标准样品的包装及证书。
本标准适用于冶金产品分析用标准样品的研制。2引用标准
下列标准包括的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB4882一85数据的统计处理和解释正态性检验GB4889一85数据的统计处理和解释正态分布均值和方差的估计与检验方法测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性GB6379-—86
GB 8170-87
数值修约规则
GB/T15000.494
标准样品工作导则（4）标准样品证书内容的规定GB/T15000.594标准样品工作导则（5）化学成分标准样品技术通则YB/T083—1996冶金标准样品的包装、运输及储存3术语
3.1冶金标准样品
具有一种或多种足够均匀并已经很好地确定了特性值的、用于校准仪器、评价测量方法或确定冶金物料的量，经过技术鉴定并附有特性证书的一批样品。3.1.1冶金国家标准样品
由国家技术监督局批准、发布、授权生产并附有特性证书的冶金标准样品。3.1.2冶金行业标准样品
由冶金工业部批准、发布、授权生产并附有特性证书的冶金标准样品。4化学分析用标准样品
4.1物料的选择
4.1.1用于制作标准样品的材料，应由成分设计、冶炼或加工等方面入手，其基体应和使用要求相一致或尽可能接近，均匀性和稳定性以及待定特性值范围应适合该标准样品的预期用途，金属材料不应有裂纹、气孔，必要时需进行物理检验。4.1.2参照国家定型牌号研制的标准样品，其主要特性值一般在该牌号技术条件所规定的范围内。拟定杂质特性值波动范围一般不超过上限值的30%。中华人民共和国冶金工业部1996-05-17批准1996-10-01实施
YB/T082—1996
4.1.3系列标准样品应合理安排化学特性的分布梯度，并能满足使用要求，以较少的数量覆盖较宽的特性值范围。
4.1.4选择的物料应有足够的数量，以满足在有效期间内使用的需要。4.2物料的加工
4.2.1根据所选物料的性质，选择合理的制备程序，加工工艺和方法。加工过程中应防止外来物的污染，并要避免加工设备、工具对物料中待定值特性的污染。4.2.2加工制备过程中，应注意影响物料均匀性和稳定性的因素，并采取必要的措施。4.2.3对不易均匀的物料，在加工前或加工过程中要进行偏析检验。4.2.4根据所选物料的性质，制成合适的粒度，以保证物料的均匀性、稳定性和适用性。4.2.5粒度合格后，经充分混匀再分级分装成最小包装单元。4.3均匀性检验
4.3.1对成批制备并已分装成最小包装单元的样品必须进行均匀性检验。对于分装的样品，在由大包装分装成最小包装单元时，也应进行均匀性检验。4.3.2抽取样品的单元数及检验方案应符合统计检验的要求。总体单元数小于1000时，抽取15～20个，大于1000时，抽取2N个。
4.3.3抽取样品数目确定后，可采用GB/T15000.5附录A随机数表进行随机取样。4.3.4应选择有代表性和不易均匀的特性进行检验。4.3.5，应由同一操作人员在保持实验条件和仪器状态相一致的情况下，选择与定值测定方法相当的精密度和灵敏度的分析方法，对同一特性进行分析。4.3.6被检特性的均匀性与取样量有关。在均匀性检验报告中应分别注明被检特性的最小取样量。4.3.7采用等重复测量次数方差分析实验设计的均匀性检验，每单元样品重复分析次数一般不少于三次；当采用不等重复测量次数方差分析实验设计的均匀性检验时，还须同时作单元内和单元间平均值的一致性检验。
应以随机顺序对单元内和单元间样品进行分析测试，方差分析临界值参照GB/T15000.5附录B（α=0.05）；平均值一致性检验临界值参照GB4889附录A表A2(α=0.05）。注：不等重复测量次数是指每个单元测试-一次，而其中一个单元测试n次，n应大于10，一般n取11为宜。4.3.8比较单元内测试方差与分析方法方差（如测试方法精密度）在统计学上是否有显著性差异。4.3.9判断单元内测试方差与单元间测试方差，其统计量的显著性是否适合于该标准样品的预期用途。
a）相对于所用测试方法的误差或相对于标准样品使用而言，被检特性的不均匀性误差可以忽略时，可认为样品均匀性良好。
b）被检特性的不均匀性误差显著大于测试方法的误差，而且是该特性不确定度的主要来源时，则认为该特性不均匀。
c）被检特性的不均匀性误差与测试方法误差大小相近，且与相对于该特性量值不确定度的预期目标相比较又不可忽略时，应将不均匀性误差综合到总不确定度中去。4.4分析定值
4.4.1经均匀性检验合格的样品方可分析定值。4.4.2选用下列方式之一对样品定值的特性定值：a）在一个实验室中用一种权威测定法(或称绝对测定法或称定义法)进行测定。权威测试方法用实验证明系统误差是可估计的，相对于测试误差可以忽略不计。测试时要求由两个或两个以上的分析者独立地进行操作并尽可能的使用不同的实验装置。b）在一个实验室中用两种或两种以上准确、可靠的测试方法进行测定。采用必要的手段对测试方法准确度进行验证。免费标准下载网bzxz
YB/T082-1996
c）多个实验室采用一种或多种准确、可靠的测试方法协作进行测定。每种测试方法报出4个独立测试数据。
4.4.3参加分析定值的协作实验室的数目，一般不少于6个实验室。参加定值的分析数据组数一般不少于8组。
4.4.4参加定值的测试数据根据特性值、方法准确度（或精密度）报出有效数据数位，4.4.5在分析测试中，标准溶液的配制或标定必须用基准物质。4.4.6定值数据的处理
4.4.6.1对每个实验室或每种测试方法的一组独立测试数据，可采用方法精密度（允许差）进行检验。4.4.6.2将参与定值数据按实验室和测试方法进行汇总，考察数据的正态性，正态性检验的临界值参照GB4882表A2(α0.05和α=0.01）。4.4.6.3检验结果表明数据呈正态或近似正态分布时，可将每组数据的平均值视作单次测量值，构成一组新的测试数据。对从技术上查明原因的异常值予以剔除后，用格拉布斯法(Grubbs)或用狄克逊法（Dixon）进行检验，从统计上剔除异常值，临界值分别参照GB6379附录C（α=0.05）和附录D(α=0.05）。
当数据离散程度较大或异常值较多时，应检查每个实验室所使用的分析方法，测试条件及操作过程。必要时要求原实验室对异常值进行复验。4.4.6.4计算总平均值和标准偏差。4.5定值结果的表示
4.5.1定值结果由标准值及不确定度组成。般由标准值(X)及其标准偏差(S)组成，同时给出参与定值的分析数据组数（n）。对某些特性由于定值测试方法或定值数据精度达不到规定要求时，则作为参考值给出，将数值加括号表示。
4.5.2数值的修约规则
按GB8170进行修约。标准值数位与标准偏差数位对齐，标准偏差按只进不舍处理，一般保留一位有效数字。
5仪器分析用标准样品
5.1仪器分析用标准样品是指光电直读光谱、X-荧光光谱及气体分析仪器等仪器用的标准样品。5.1.1仪器分析用标准样品的物理形状一般为柱状、球状、和粉末状等。5.1.2仪器分析用标准样品分为：系列标准样品、专用标准样品和校正样品。5.1.2.1系列标准样品：特性值范围较宽可适用于多种牌号材料的分析。5.1.2.2专用标准样品：按定型牌号技术条件研制的标准样品。5.1.2.3校正样品：是为修正仪器随时间变化而引起的测试值对工作曲线的偏离而用的，必须均匀并能得到稳定的谱线强度比。在用两点标准化时，其特性值分别取每个元素工作曲线上限和下限附近的特性值，用单点标准化时，其特性值要取工作曲线上限附近的特性值。注：校正样品即国家标准GB/T14203《钢铁及合金光电发射光谱分析法通则》中所指的标准化样品。5.2物料的选择
5.2.1见4.1.1。
5.2.2见4.1.2。
5.2.3见4.1.3。
5.3化学特性值的分布要求
5.3.1主要特性值范围应覆盖产品技术条件中规定的上、下限（尤其是下限），并向外适当延伸，以适应现场分析和规格边缘产品的分析和绘制工作曲线的需要。5.3.2化学特性应在工作曲线上均匀分布，每条工作曲线不少于四个有效点。3
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5.3.3系列标准样品一般每套不少于5点，专用标准样品一般每套不多于5点，校正样品一般为1～3点。
5.4均匀性检验。
5.4.1对加工制备成最小（包装)单元的样品必须进行均匀性检验。5.4.2为确保样品的质量，一般应作必要的物理检验。5.4.3抽取样品的套数及检验方案应符合统计检验的要求。一般抽取15～25套，每个样品重复测量次数不少于三次。
对于一些不易均匀的样品（如铸态样品）应根据实际情况抽取数目要增多，必要时每个样品都要进行检验。
5.4.4应选择有代表性和不易均匀的特性进行检验，有条件时应对所有定值特性进行检验。5.4.5一般采用方差法或极差法检验。当采用极差法检验时其临界值参照GB/T15000.5附录C(α=0.05)。
5.4.6选择最佳分析条件对每个特性进行测试，测试时由同一人操作，并保持实验条件、仪器状态的一致性。
5.5物理状态
5.5.1仪器分析用标准样品应注明组织结构或加工工艺。5.5.2对于圆柱状样品，切削表面应平整光滑，并应保证样品不氧化变色。对球状样品要求表面光亮，镀层要均匀。
5.6成线性检查
5.6.1根据标准样品的套数一般随机抽取3～5套，用最佳分析条件，绘制各特性值的工作曲线。5.6.2工作曲线上各有效点应成良好的线性关系，个别偏离工作曲线较远的点，应查明原因，并在标准样品证书中注明其是否有效
5.7定值和定值结果的表示
仪器分析用标准样品的定值和定值结果的表示见4.4和4.5。6稳定性检验
6.1经均匀性检验合格的样品应在规定的保存条件下或使用工作条件下定期地进行稳定性考察。6.2稳定性检验的分析方法选择，参照4.3.5。6.3当在连续不同时间间隔内测试结果的偏差不超过分析方法的精密度或允许差时，则认为该标准样品在该时间间隔内是稳定的。
6.4冶金标准样品的稳定期至少在一年以上。6.5标准样品必需注明有效期，超过有效期的标准样品应重新进行检验确认后方可延长有效期。7包装及储存
按YB/T083-1996执行。
8标准样品证书
8.1标准样品证书是介绍标准样品的技术文件，也是研制单位向用户提出的质量保证书，应随同标准样品提供给用户。
8.2国家标准样品证书的封面格式和内容见GB/T15000.4。冶金行业标准样品证书的封面格式见附录A，其内容参照国家标准样品证书内容的编写格式。研制单位
定值日期
有效日期
YB/T082-1996
附录A
（标准的附录）
标准格式
冶金工业部
行业标准样品证书
YSB××××-××
（行业标准样品中文名称）
19××年××月××日
治金工业部
中华人民共和国黑色治金
行业标准
冶金产品分析用标准样品技术规范YB/T082—1996
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
话：68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16印张3/4字数12千字1996年10月第一版1996年10月第一次印刷印数1-1000
书号：155066·2-11100
定价6.00元
标目296—54
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