【冶金行业标准(YB)】 高纯石墨制品中硅的测定 硅-钼蓝分光光度法

中华人民共和国黑色冶金行业标准高纯石墨制品中硅的测定
硅一钼蓝分光光度法
Determination of silicon in graphite productsof high purity by silicon- molybdenumblue photometric method
本标准适用于高纯石墨制品中硅含量的测定。1方法提要
YB/T 5156--93
将粉状试样于高温炉中灰化，以碳酸钠分解灰分，用硝酸处理，生成硅酸，与钼酸铵生成硅钼酸，用无水亚硫酸钠，亚硫酸氢钠和1，2，4-氨基萘酚磺酸的混合试剂，将硅钼酸还原成硅钼蓝，用分光光度法测定。
2仪器和设备
2.1铂堆埚：容积25～30ml。
2.2铂包头钳：长度450～470mm。2.3电光分析天平：最大称量200g，感量0.0001g。2.4高温炉
2.4.1带有调温装置，控制1000±20℃，并附有热电偶和温度指示仪表。2.4.2高温炉后壁具有插人热电偶的圆孔，孔的位置应使热电偶的热接点在炉中恒温区；炉门有一Φ15~20mm的圆孔。
2.4.3分光光度计。
2.4.4恒温水浴：可控制在23±3℃。3试剂
3.1钼酸铵溶液：2%水溶液。
3.2硝酸（1：2)：将1体积浓硝酸与2体积的水混合。3.3硅标准溶液
3.3.1浓度为0.1mg/ml溶液的配制：称取0.1070g经高温灼烧的二氧化硅（高纯试剂）于埚中，加入2g无水碳酸钠，在870℃高温炉中熔融至透明，继续加热熔融30min，冷却后用水浸取熔块，放人聚乙烯杯；用硝酸调节溶液至微酸性，倒人500ml容量瓶中，用水洗净聚乙烯杯，洗液并人容量瓶中，以水稀释至刻线，立即将溶液倒人带密封盖的聚乙烯瓶中，摇匀，此溶液每毫升含0.1mg硅。3.3.2将3.3.1溶液再配制成10μg/ml的溶液。3.4酒石酸：10%水溶液。下载标准就来标准下载网
3.5混合还原剂溶液：将10g业硫酸氢钠，1g无水亚硫酸钠和0.5g1，2，4-氨基萘酚磺酸溶于200ml水中。
注：所用试剂的级别均在分析纯以上。中华人民共和国治金工业部1993-12-08批准382
1994-01-01实施
4试样制取
YB/T5156-93
4.1将被测试体的表面用刮刀刮去，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不大于60目，装人试样袋t。
5标准曲线
5.1称取0.5g无水碳酸钠于40m1聚乙烯杯中，加少量水溶解，分别于杯中加人0.00.5、1.0、1.5.2.0和2.5ml硅标准溶液（10ug/ml）。滴加硝酸中和溶液至pH=3，加人少许水，使溶液的体积约为8ml。
5.2显色
加入0.4ml钼酸铵溶液，混匀，在23±3℃恒温水浴中放置20min，取出聚乙烯杯，加人0.2ml酒石酸溶液，立即加人0.2ml混合还原剂溶液，再在恒温水浴上放置15min，将溶液倒人10ml容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。
5.3光密度测定
以蒸馏水为参比溶液，将蒸馏水放人1cm比色槽t!，于波长700nm处，调节分光光度计使光密度读数恢复到零点，再依次测定各标准溶液的光密度值，然后减去空白值绘制标准曲线。5.4绘制
以标准溶液的光密度值为纵坐标，以硅标准溶液浓度（μg/ml）为横坐标，绘制曲线。6分析步骤
称取1.0000g基石墨样品，放人铂埚中，在850℃的高温炉内灰化完全，取出，冷却，加人0.5g无水碳酸钠，再放入870℃高温炉tl，熔融30mim，取出铂埚，冷却后用约5ml水没取熔块，转移到40ml聚乙烯杯中，用少量水洗铂1～2次，洗液并入聚乙烯杯中，再用硝酸小心中和溶液至pH=3，加钼酸铵溶液0.4ml，摇匀。将聚乙烯杯放人23±3℃的恒温水浴中，显色20min，加人0.2ml酒石酸溶液，0.2ml混合还原剂溶液，摇匀，再在恒温水浴上静置15min。将试液转移到10ml容量瓶中，以水稀释至刻线。以下分析操作同5.4。将测得试液的光密度值减去空白值，在标准曲线上查出对应的硅含量。7分析结果的计算
7.1试样中的硅含量按下式计算：Si（ppm）
式中：Si--硅的含量，ppm
A——查标准曲线得到的硅含量，μg，G-—试样的质量，g。
7.2方法下限：0.05μg/ml。
8试验误差
相对标准偏差：±24%。
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a。委托单位。
试样名称及编号。
试样结果平均值。
试验单位。
试验人员。
试验日期。
备注。
附加说明：
YB/T5156—93
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由兰州炭素厂负责起草。本标准主要起草人张景祥。
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