【冶金行业标准(YB)】 焦炭光学组织的测定方法

中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T077-1995
焦炭光学组织的测定方法
Method of determining opticaltexture of coke
1995-10-20发布
中华人民共和国治金工业部发布1996-03-01实施
YB/T077-1995
本标准中冶金焦炭试样的采取和制备方法参照GB1997一89粉焦及块焦光片的制备方法、参照中华人民共和国煤炭工业部标准MT116.1-86，MT116.2-86《煤岩分析样品的制备方法》中煤砖光片及块煤光片的制备方法。在进行定量测定时，当十字丝落在不同光学组织的边界上时，参照GB/T8899--88《煤的显微组分组和矿物的测定方法》进行测定。本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准起草单位为鞍山热能研究院，参加单位为华东冶金学院、武汉钢铁学院、首钢总公司钢铁研究所、梅山冶金公司钢铁研究所、新疆钢铁研究所、煤炭工业部煤炭科学研究总院北京煤化所。本标准主要起草人：崔秀文
本标准首次发布。
1范围
中华人民共和国黑色治金行业标准焦炭光学组织的测定方法
Method of determining opticaltexture of coke
本标准规定了焦炭气孔壁各光学组织的测定原理、仪器、程序和精密度。本标准适用于冶金焦炭，对其他类型焦炭可参照使用。2引用标准
YB/T077-1995
下列标准所包括的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1997--89焦炭试样的采取和制备方法MT116.1--86煤炭分析样品的制备方法一煤砖光片的制备方法MT116.2--86煤炭分析样品的制备方法一块煤光片的制备方法GB8899—88
煤的显微组分组和矿物的测定方法3定义
本标准采用下列定义：
3.1焦炭光学组织opticaltextureofcoke用偏反光显微镜在油浸物镜下总放大倍数为400～600倍时，所观察到的焦炭气孔壁组织（以图谐表示）。
3.1.1各向同性组织isotropictexture煤干馏时活性组分经软化熔融所形成的各方向具有相同光学性质的组织。结构致密、表面平坦、气孔边缘光滑、插入检板后干涉色为-一级红色、转动载物台时颜色不变（以图谐表示）。3.1.2各向异性组织anisotropictexture煤干馏时活性组分经软化熔融所形成的形态各异、等色区尺寸大小不同、各方向具有不同光学性质的组织。插入检板后呈现红、黄、绿等不同颜色。转动裁物台时颜色交替呈现变化，般将镜下等色区尺寸相近及形态相似的各向异性组织划分为同一类型。a）细粒镶嵌状组织finemosaictexture镜下等色区尺寸<1.0um的组织。旋转载物台时交替呈现红及黄色（以图谱表示）。b）中粒镶嵌状组织mediummosaictexture镜下等色区尺寸≥1.0um～5.0μm的组织。旋转载物台时交替呈现红、黄及绿色（以图谱表示）。c）粗粒镶嵌状组织coarsemosaictexture镜下等色区尺寸≥5.0um～10.0μm的组织。旋转载物台时交替呈现红、黄及绿色（以图谱表示）。中华人民共和国冶金工业部1995-10-20批准1996-03-01实施
YB/T077-1995
d）不完全纤维状组织incompletelyfibroustexture镜下等色区尺寸：宽度<10.0μm，长度≥10.0μm~30.0um，似向一个方向流动的组织。旋转载物台时交替呈现红、黄及绿色(以图谱表示）。e），完全纤维状组织completelyfibroustexture镜下等色区尺寸宽度<10.0μm，长度≥30.0μm，多呈束状平行排列的组织。旋转载物台时交替出现红、黄及绿色（以图谱表示）。f）片状组织leaflettexture
镜下等色区尺寸长度及宽度约≥10.0μm的组织旋转载物台时，交替出现红、黄及绿色（以图谱表宗）。
3.1.3丝质及破片状组织fusiniteandfragmentaltexture煤于馏时，不软化熔融的显微组分（情质组）所形成的组织。有的保存了煤中丝质结构原有形态，有的则无一定形态，般颗粒界面清晰，多有校角及凸起，插入检板后呈一级红色，旋转载物台时颜额色不变。但也存在具有各向异性的丝质及破片状组织（以图谱表示）。3.1.4基础各向异性组织basicanisotropytexture由高煤化度的贫煤或无烟煤所形成的组织。一般等色区尺寸与其颗粒尺寸相近。旋转载物台时整个颗粒多同时由红变黄或变绿（以图谱表示）。3.1.5热解炭pyrolyticcarbon
焦炉煤气中的烃类化合物在通过赤热焦炭时，产生气相热解沉积在焦炭气孔或裂隙周围的含碳物。多呈镶边状，也可见有粗粒镶嵌状，旋转载物台时交替出现红、黄及绿色（以图谱表示）。4原理
将由焦炭试样所制成的光片置于偏反光显微镜下，用白光入射，在正交偏光下插入石高检板，用油浸物镜观察焦炭气孔壁的组织。根据等色区尺寸、形态、凸起等特征进行鉴定。用数点法随机统计各光学组织的体积百分数。
5仪器、材料
5.1偏反光显微镜备有起偏镜、检偏镜、石旁检板及物镜数尺，要求物镜为×32～×60，目镜×8～×12.5，目镜中备有十字丝及测微尺，总放大倍数为×400~×600，显微镜分辨率为0.5μm。5.2载物台移动尺在横向（X)和纵向(Y）上的移动范围不小于22mm，并且都能以等步长移动。5.3计数器至少能记录10种组织的测点数及其总数。5.4试样安装器材载片、胶泥和压平器。5.5油浸液采用适合物镜要求的油浸液。6试样的采取和制备
6.1取样按GB1997一89规定进行，将破碎到1mm的试样混匀，缩分出40～50g，粒度必须全部小于1.0mm(方孔筛），弃去其中小于0.071mm级细粒。但不应过分粉碎，要求小于0.071mm级细粒不得多于总量的15%。取0.071~1.0mm级试样4~5g用于制片。6.2粉焦及块焦光片的制备方法按MT116.1一86，MT116.2一86规定进行，粉焦光片直径不得小于22mm+其中胶结物所占体积应小于1/3。抛光后表面应光洁，无明显麻点，无擦痕和污物，光学组织的界面应清晰、特征分明。
7测定程序
7.1调节显微镜www.bzxz.net
YB/T077-1995
7.1.1将试样放置在带有胶泥的载片上压平后置于载物台上准焦。校正物镜中心。7.1.2调节光源、孔径光圈和视域光圈，使视域亮度适中，光线均匀，成像清晰，7.1.3调节起偏镜、检偏镜、使之正交插入石膏检板（1入)，使视域呈现一级红的干涉色。7.2对粉焦光片的测定
7.2.1确定移动尺步长，保证400个以上有效测点均匀布满全片，点距以0.3～0.5mm、行距一般以0.5~0.8mm为宜。
7.2.2从试样的一端开始，鉴定十字丝交点下的物质（分类见表1)属何种光学组织，记入相应的计数键中，随后按预定的步长沿固定方向移动一步，若遇胶结物、气孔、裂隙、光学组织中的胞腔作为无效点，不予统计。当十字丝落在不同光学组织的边界时，按GB8899的4.2.2规定进行，从右上象限开始按顺时针方向来选取无边界线存在的象限中的组织。当一行测定结束时，以预定的行距移动一行，继续进行该行的测定，直到测点布满全片为止。表1焦炭光学组织划分类别
焦炭光学组织来源
由煤中熔融组分形成的组织
由煤中情性组分形皮的组织
其他组织
各向同性
镶嵌状
纤维状
丝质及破片状
基础各向异性
热解炭
各向同性
细粒镶嵌状
中粒镶嵌状
粗粒镶嵌状
不完全纤维状
完全纤维状
丝质及破片状
基础各向异性
热解炭
镜下特征
气孔边缘平滑、表面平坦
各向异性单元尺寸<1.0μm
各向异性单元尺寸≥1.0~5.0μm各向异性单元尺寸≥5.0~10.0μm各向异性单元尺寸宽<10.0μm
长≥10.0~30.0μm
各向异性单元尺寸宽<10.0μm
长≥30.0μm
各向异性单元尺寸宽及长均
保持煤中原有丝质结构及其他一些小片状情性结构，呈各向同性或各向异性
由高煤化度的贫煤及无烟煤形成的组织，等色区尺寸与颗粒尺寸接近沿焦炭气孔及裂隙周边所形成的气相沉积碳多呈镶边状，亦见有镶嵌状YB/T077--1995
7.3对块焦光片的测定在块焦光片上测定光学组织的含量，其结果代表性较差，但确有必要时，可结合分析目的取有代表性的块焦样，注明样品位置，所取试样尺寸要确保其测定面积在25mmX25mm以上，参照粉焦光片的测定方法进行定量。8结果的计算
8.1计算方法
每种光学组织的体积含量，以其统计点数占有效点数的百分数表示。见下公式V.
式中：V每种光学组织的体积百分数；D,一每种光学组织的有效测点数。8.2精密度
重复性r见表2。
某种光学组织的体积百分数
V≤10
×100%
重复性一，%
每种光学组织的两次测值之差等于或小于规定重复性时，取平均值为最终结果报出。大于规定重复性时，需继续测定，直到其中两次连续测值差等于或小于规定重复性为止，取连续不超差的两次测值的平均值作为最终结果报出。
试验报告
焦炭光学组织测定结果按表3格式报送。试样编号：
焦样采取地点：
总测点数：
YB/T077--1995
：焦炭光学组织测定结果
各光学组织含量
测定日期，年
操作者：
技术负责人：
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