【冶金行业标准(YB)】 氧化钼块化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫

中华人民共和国黑色冶金行业标准氧化钼块化学分析方法
硫酸钡重量法测定硫
Chemical analysis of lump molybdenum oxideThe determination of sulfur by thegravimetric method of barium sulfateYB/T 5040—-93
本标准避守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准适用于氧化钼块中硫量的测定，氧化钼粉亦可参照使用测定范围：0.200～1.00%。1方法提要
试样以饱和氯酸钾一硝酸溶解，用盐酸赶除硝酸根和氯酸根，过滤后，残渣先以氢氟酸处理，再用无水碳酸钠熔融，浸取熔块，以盐酸酸化，过滤于主液中。试液以柠酸掩蔽铁、锅、锑等，用过氧化氢络合钼，在0.12N盐酸溶液中，加氯化钡使硫酸根与离子生成硫酸沉淀，过滤，灼烧，称重。2试剂
2.1无水碳酸钠：优级纯。
2.2硝酸：比重1.42.
2.3氢氟酸：比重1.12。
2.4盐酸：比重1.19。
2.5盐酸：1+1.
2.6饱和氯酸钾-硝酸（2.2）。
2.7氨氧化铵：比重0.90。
氢氧化铵，1十1。
过氧化氢：，比重1.10。
柠檬酸溶液，50g柠檬酸溶解于100ml水中。2.11
氟化锻溶液：10g氯化锁溶解于100ml水中。2.12
盐酸洗涤液，取5ml盐酸（2.4），加985ml水、10ml氯化溶液（2.11），摇勺。2.13
3试样
硝酸银溶液：1 g 硝酸银溶解于 100ml 水中。甲基溶液：1&甲基橙溶解于100ml水中。3.1试样需通过160目/英寸筛，
3.2试样需在105±2℃烘至恒重。表分析步骤
4.1称取1.0000g试样（随同试样做试剂空白），置于 300ml锥形瓶中，加20ml饱和氧酸钾-硝酸(2.8），低温加热溶解，溶解毕，溶液蒸至 5ml左右，继续加入10ml饱和氧酸钾-硝酸(2.6),蒸干，加入10ml盐酸（2.4），蒸干，继续分别二次期入5ml盐酸（2.4），蒸干，加10ml盐酸（2.5）、约中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准1994-01-01实施
YB/T 5040- 93
40ml水，微热溶解盐类，以中速双层滤纸过滤，用盐酸洗涤液（2.12）洗净锥形瓶，并洗涤残渣5或6次，保留滤液为主液。
4.2将残渣连同滤纸移入铂中，烘干，灰化，在700～750℃高温炉中灼烧10～15mia，取出冷却后，加3ml硝酸（2.2）、5ml氢氟酸（2.3），加热蒸于，除硅后，再在700～750℃高温炉中灼烧10～15min，取出，冷却后，加3g无水碳酸钠（2.1），在1000℃高温炉中熔融5min，取出冷却后，置于300ml烧杯中，用50ml水浸出熔块，洗净铂，加10ml盐酸（2.4），熔块溶解后，过滤于主液中4.3在溶液中加3ml过氧化氢（2.9），煮沸，待出现大气泡后，取下，稍冷，加15ml柠樣酸溶液（2.10）、2～3滴甲基橙溶液（2.14），先以氢氧化铵（2.7）调节，然后再以氢氧化铵（2.8）调节至黄绿色，再以盐酸（2.5）中和至橙黄色，并过量6ml，保持体积约300ml。4.4加热微沸2～3min，在沸腾状态下逐滴加入10ml氯化锁溶液（2.11），煮沸2min，保温30min，静止4h以上。
4.5以双层中速滤纸过滤，用盐洗涤液（2.12）洗净烧杯，并洗沉淀5或6次，继续以热水洗至无氯离子【用硝酸银溶液（2.13）检查】。4.6将沉淀连同滤纸移入已恒重的铂埚中，烘干，灰化，在800~850℃高温炉中灼烧20-30min，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒重。注，灰化滤纸时，温度不宜过高，更不宣着火，以免发生机械损失。5分析结果的计算
按下式计算硫的百分含量：
S (%) = ((ml-m,)-(ms=mo)) ×0.1373×100m
式中：ml\
-硫酸钡和铂埚重量，g;
盛硫酸钡的铂埚重量，多；
ms—试剂空白和铂埚重量，B:
m4——盛试剂空白的铂埚重量，g：一称样量，B：
0.1373-硫酸锁换算成硫的系数。６允许差
实验室之间分析结果的差值不能超过下表所示值，室内允许差应小于表中所列值，%
附加说明：
0.2000.500
>0.500~1.00
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出本标准由上海铁合金厂负责起草。本标准由吉林铁合金厂起草。
本标准主要起草人蒋心芬。