【冶金行业标准(YB)】 氧化钼块化学分析方法 燃烧--碘酸钾容量法测定硫

中华人民共和国黑色冶金行业标准氧化钼块化学分析方法
燃烧-碘酸钾容量法测定硫
Chemical analysis of lump molybdenum oxideThe determination of sulfur by the volumetricmethod of combustion-potassium iodateYB/T 5041—93
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准适用于氧化钼块中硫量的测定，氧化钼粉亦可参照使用。测定范围：0.040~0.200%。方法提要
试样中硫在高温氧气流中燃烧，生成二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，以碘酸钾标准溶液滴定，滴定至浅蓝色为终点，根据碘酸钾标准溶液的消耗量，计算试样的含硫量。2试剂
2.1三氧化钼；基准试剂。
2.2 硫酸铅： 基准试剂。
2.3碘酸钾，固体。
碘化钾：固体。
氢氧化钾：固体。
2.6可溶性淀粉
2.7铋粒：含铋量大于99%，不含硫。2.8无水氯化钙。
2.9硅胶。
2.10脱脂棉。
盐酸，比重1.19,
硫酸，比重1.84。
氢氧化钾溶液：40g氢氧化钾（2.5）溶解于100ml水中，2.14淀粉溶液：称取10g可溶性淀粉（2.6）放入烧杯中，加水调成糊状，在不断搅拌下加入沸水500ml，煮沸1min，冷却后，加入溶有15g碘化钾（2.4）的100ml水，再用水释至1000ml2.15吸收液：15ml盐酸（2.11），用水稀释至1000ml。2.16碘酸钾标准溶液：
2.18.1配制：称取0.2225g碘酸钾（2.3）、1.5g磺化钾（2.4）、0.1g氢氧化钾（2.5），游解于水中，用水稀释至1000ml
2.16.2标定：称取与试样中硫含量相近似的硫酸铅（预先在800℃灼烧2h后，置于干燥器中，冷却至室温）基准试剂（2.2）及与称样量相近似的三氧化基准试剂（2.1）各三份，使其均匀分布在三个瓷舟（3.10）中部，加2.5g铋粒（2.7），以下按分析步骤第5.2条进行，三份所消耗碘酸钾标准落液的极差值不得超过0.2ml，取其平均值，2.16.3碘酸钾标准溶液对硫的滴定度：中华人民共和国治金工业部1993~12-08批准1994-01-01实施
YB/T5041—93
按下式计算碘酸钾标准溶液对硫的滴定度：.mx0.1057
式中T
一碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，&/ml：一三份所消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，ml称硫酸铅量，g：
0.1057—-硫酸铅换算成硫的系数。3仅器
氧气瓶。
3.2氧气表。
缓冲桶。
洗气瓶：内盛硫酸（2.12）
3.5洗气瓶：内盛氢氧化钾溶液（2.13）3.6
干燥塔：内盛硅胶（2.9）和无水氯化钙（2.8）。3.7流量计。
3.8玻璃活塞。
3.#瓷管：600×27×23mm下载标准就来标准下载网
瓷舟：88mm或97mm。
除尘管。
3.12吸收杯。
3.13滴定管：25ml或50ml。
3.14燃烧炉。
3.15温度控制器。
316金属钩：用镍铬丝或纯铜丝制成，硫的测定装置图
（1）
1一氧气瓶：2-氧气柜：3一洗气瓶/4一干燥塔，5一流量计，6一管式炉，7一温度控制器：8—除尘管，9—吸收器，10—滴定管；11—碘标准溶液，12—淀粉落液710
4试样
4.1试样需通过160自/英寸筛。
4.2试样需在105±2℃烘至恒重
5分析步骤
YB/T 5041—93
5.1将燃烧炉温度调到1350℃，氧气流量调到1.6L/min，检查气路无漏气现象后，将60ml吸收液（2.15）和2ml淀粉溶液（2.14）注入吸收杯（3.12）中，通氧滴加碘酸钾标准溶液至浅蓝色。注：气路需保持干燥。
5.2称取0.5000g试样，均匀放入瓷舟（3.10）中部，加2.5g粒（2.7），打开橡皮塞，用金属钩（3.16）将瓷舟推入燃烧炉中瓷管（3.9）的高温区内，立即塞紧橡皮塞，预热30s，先开通氧玻璃活塞（3.8），通氧流量保持1.6L/min，再打开吸收杯活塞（3.8）待吸收杯（3.12）内蓝色消失后立即滴加碘酸钾标谁溶液（2.16），滴至蓝色不再消失，关闭吸收杯活塞（3.8），停15～20s，再重新打开吸收杯活塞（3.8），使吸收杯内蓝色同滴定前溶液颜色一致，即为终点。关闭吸收杯活塞及通氧活塞，拉出瓷舟，读取碘酸钾标准溶液消耗量。注：①瓷舟使用前，经1350℃灼烧，除去空白。②仪器安装正常后，先用含硫高的试样作2次分析后，再进行欲测试样分析。③除尘管内脱脂棉需经常更换，否则结果偏低。6分析结果的计算
按下式计算硫的百分含量
s（%)=
式中：T----碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/ml;-滴定试样所消耗碘酸钾标推溶液的体积，ml:m-称样量，g。
7允许差
·（2)
实验室之间分析结果的差值不能超过下表所示值，室内允许差应小于表中所列值。%
0.040~0.080
>0.080~0.120
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由上海铁合金厂负责起草。本标推由吉林铁合金厂起草。
本标准主要起草人董野。
>0.120~0.160
>0.160~0.200
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。