【冶金行业标准(YB)】 氧化钼块化学分析方法 苯基荧光酮光度法测定锡

中华人民共和国黑色治金行业标准植化铺块化学分析方法
禁基荧光酮光度法决定锁
Chemical analysis of lump molybdenum oxideThe determination of tin by thephotometric method of phenylfluoronaYB/T5044-93
本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准适用于氧化钼块中锡量的测定，氧化钼粉亦可参照使用。测定范围，0.010～0.150%。1方法握要
试样用过氧化钠熔融，沸水没出后，在8～10N硫酸介质中，用甲苯萃取锯的碘化物，再以1 N硫酸反萃取至水相，除去碘化物和有机物后，以草酸作催化剂，十六烷基三甲基澳化铵作增蒋剂，在0.8～1.0 N硫酸酸度下，与苯基荧光酮形成橙色络合物，于波长 510nm处，测量其吸光度。2 试剂
2.1过氧化钠。
2.2过氧化氢，比重1.10。
2.3无水乙醇。www.bzxz.net
2.4甲苯。
2.5硫酸，比重 1.84。
2.6 硫酸、10 N.
2.7 硫酸, 1 N。
2.8 硫酸, 1+1.
2.9 硫酸， 1+4.
2.10磺化钾溶液：5 M。
柠横酸溶液,50 g 柠机酸溶解于 100 ml 水中。2.11
草酸：0.3g草酸溶解于100ml水中。2.13抗坏血酸溶液：10g抗坏血酸溶解于100 m1水中。2.14
亚硫酸钠溶液：20g亚硫酸钠溶解于100ml水中.2.15高锰酸钾溶液：1g高锰酸钾溶解于100 ml水中。2.16十六烷基三甲基溴化铵溶液：1g十六烷基三甲基漠化铵，加100ml水，温热溶解（如在使用前有结晶析出，可重新加热溶解后使用）。2.17洗涤液，取100ml硫酸（2.6）与10ml碘化钾溶液（2.10）混合，并滴加10滴亚硫酸钠溶液（2.14），混匀，现用现配。2.18苯基荧光酮乙醇溶液：称取0.3g苯基荧光酮溶解于500ml无水乙醇（2.3）中，加10ml硫酸（2.9），待溶解完毕后，用无水乙醇（2.3）稀释至1000ml，放置一天后，过滤备用，并保存在暗处。
中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准718
1994-01-01实施
2.19锡标准溶液：
YB/T5044-93
2.19.1称取0.1000g金属锡（99.99%以上），置于100ml烧杯中，加25ml硫酸（2.8），道上表面血，加热溶解完全后，继续加热至骨硫酸白烟，并保持23min，冷却至室温。在另一个500ml烧杯中，取113ml硫酸（2.5）缓慢地倒入约400ml水中，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，再将溶解好的锡溶液移入同一容量瓶中，以水洗净烧杯，并稀释至刻度，摇匀。此辫液1m1含100μg锡（酸度为5N）。
2.19.2移取10.00ml锡标准溶液（2.19.1），置于100ml容量瓶中，期1.4ml硫酸（2.5），以硫酸（2.6）稀释至刻度，摇勾。此溶液1ml含10μg锡（酸度为10N）。3试样
31试样需通过160目/英寸筛
3.2试样需在105±2℃烘至恒重。4分析步骤
4.1称取0.2000g试样（随同试样做试剂空白），置于预先盛有2g过氧化钠（2.1）的镍甘埚中，拌匀，再覆盖1g过氧化钠（2.1），在700～750℃的高温炉中熔融5～10min，取出，冷却至室温。
4.2将埚置于250ml烧杯中，以50ml沸水浸取熔块，用水洗净埚，加20ml硫酸（2.8），煮沸，滴加亚硫酸钠溶液（2.14）至试液刚好澄清，煮沸1min，取下冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。4.3移取10.00ml试液，置于125ml分液漏斗中，加15ml硫酸（2.8），用水稀释至体积约为30ml，加2m1.亚硫酸钠溶液（2.14）及3ml碘化钾溶液（2.10），摇勾，加10ml甲苯（2.4），摄荡2min，静置分层，弃去水相；加5ml洗涤液（2.17），振荡20s，静麓分层，弃去水相，如此再进行一次，弃去水相；加5ml硫酸（2.7），振荡1min，静置分层，用水洗净分液漏斗的放液哦后，将水相放入50ml两用瓶中，如此再进行一次，将水相合并：向两用瓶中试液补期3ml硫酸（2.6）及2滴过氧化氢（2.2），煮沸，驱除碘至试液由棕色变为无色，再多加1滴过氧化氢（2.2），继续加热发至胃硫酸白烟，取下冷却，加少量水瘩解盐类，冷却至室温。4.4向盛有试液的50ml两用瓶中，滴加1滴高锰酸钾溶液（2.15），振荡30s后，滴加抗坏班酸溶液（2.13）还原高锰酸钾紫色至无色，加1.0m1草酸（2.12）、4.0ml抗坏血酸溶液（2.13），1.0ml柠檬酸溶液（2.11）、6.0ml十六烷基三甲基溴化铵溶液（2.16），上述每加入一种试荆都需摇匀，然后加入4.00m1苯基荧光酮乙醇溶液（2.18），摇勺，然后用水稀释至刻度，播勾.4.5将部分溶液移入1cm比色血中，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于波长510nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。5工作曲线的绘制
移取0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml锡标准溶液（2.19.2），分别量于7个50ml容量瓶中，分别依次加入4.00、3.80、3.50、3.00、2.50、2.00、1.50ml硫酸（2.6），各加入1滴高锰酸钾溶液（2.15），以下按分析步骤第4.4和4.5条进行，以不加锡标准溶液的一份显色液为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算锡的百分含量：
YB/T 5044--93
Sn（%）
式中：mi—从工作曲线上查得的量，g；V—一分取试液体积，ml ：
V-—试液总体积，ml,
m——称样量，名。
7允许差
实验室之间分析结果的差催不能超过下表所示值，室内允许差应小于表中所列值，含
耐加说明:
0.010~0.050
>0.050~0.110
>0.110-~0.150
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出，本标准由上海铁含金厂负责起草。本标准由北京特殊钢厂起草，
本标准主要起草人李德纯。
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