【地方标准】 环境样品中甲基汞、乙基汞及无机汞高效液相色谱-电感耦合等离子体制谱法（HPLC-ICP-MS）测定

DB35/T895-2009 福建省地方标准 环境样品中甲基汞、乙基汞及无机汞高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）测定 发布：2009-03-11 实施：2009-04-01 发布单位：福建省质量技术监督局 前言 本标准由福建省质量技术监督局提出并归口，并由其批准发布。本标准起草单位为福建省中心检验所，主要起草人包括黄红霞、郑小严、王征、林钦、邱秀玉、游飞明。本标准为首次发布，附录A为资料性附录。 1 范围 本标准规定了采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）测定环境样品中甲基汞、乙基汞和无机汞含量的方法。 本标准适用于地表水、生活饮用水、生活污水、工业废水、藻类及鱼体中上述三种形态汞的测定。 对于水样（地表水、生活饮用水、生活污水、工业废水），三种形态汞的方法检测限（μg/L）分别为：甲基汞0.05，乙基汞0.1，无机汞0.1。 在试样取样量为2.0 g、定容体积为50 mL条件下，藻类及鱼体样品中三种形态汞的方法检测限（mg/kg）分别为：甲基汞0.03，乙基汞0.05，无机汞0.05。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，但鼓励各方研究是否采用其最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 5750.2-2006 生活饮用水标准检验方法 水样的采集和保存 3 原理 试样经处理后，待测液通过高效液相色谱分离三种形态的汞，随后依次进入电感耦合等离子体质谱仪。在高温等离子体作用下，样品经历去溶剂化、原子化和离子化过程，进入检测器。其元素信号强度（CPS，Count Per Second）与样品中被测物浓度成正比，通过测定CPS值即可计算样品中三种形态汞的含量。 4 试剂 4.1 所有玻璃器皿需用20%硝酸浸泡12小时以上，并用水反复冲洗干净。试验用水应符合GB/T 6682规定的一级水。 4.2 2-巯基乙醇：分析纯。 4.3 盐酸：优级纯。 4.4 氨水：优级纯。 4.5 甲醇：色谱纯。 4.6 乙酸铵：分析纯。 4.7 盐酸溶液（10%，体积分数）：取10 mL盐酸，用水稀释至100 mL。 4.8 氨水溶液（10%，体积分数）：取10 mL氨水，用水稀释至100 mL。 4.9 盐酸溶液（2%，体积分数）：取2 mL盐酸，用水稀释至100 mL。 4.10 巯基乙醇溶液（10%，体积分数）：取10 mL巯基乙醇，用水稀释至100 mL。 4.11 氯化甲基汞：纯度大于98.5%。 4.12 氯化乙基汞：纯度大于98.0%。 4.13 无机汞（Hg）标准溶液（1000 mg/L）：选用有证标准溶液。 4.14 甲基汞、乙基汞混合标准储备液（100 mg/L）：准确称取甲基汞和乙基汞标准品各100.0 mg，用2%盐酸溶液溶解并定容至1000 mL。在0～4℃避光保存，有效期为3个月。 4.15 三种形态汞混合标准使用液（0.1 mg/L）：吸取甲基汞、乙基汞标准储备液1.0 mL和无机汞标准溶液0.1 mL，用水定容至1000 mL，现配现用。 4.16 质谱调谐液：推荐使用Li、Y、Ce、Tl、Co混合溶液，各元素浓度为10 ng/mL，介质为2%硝酸。 4.17 流动相：称取乙酸铵2.31 g于500 mL容量瓶中，加入25 mL甲醇和0.5 mL巯基乙醇，用水稀释至刻度，并用10%氨水调节pH至6.8。 4.18 三种形态汞混合标准工作溶液：分别吸取0、0.20、0.50、5.00、10.0、50.0 mL标准使用液于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度并混匀。根据实际含量选择0.0002 mg/L～0.050 mg/L范围内的工作曲线。 5 仪器与设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪。 5.2 高效液相色谱仪。 5.3 绞肉机（不得引入汞污染）。 5.4 离心机（转速不低于4000 r/min）。 5.5 冷冻干燥机。 5.6 超声振荡器（频率40 kHz，功率600 W）。