【地方标准】 水质 5种磺胺类抗生素的测定 固相萃取高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法

DB21/T3286—2020 水质5种磺胺类抗生素的测定 固相萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法

前言
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写，附录A为资料性附录。
本标准由大连市市场监督管理局提出，由辽宁省生态环境厅归口，主要起草单位为辽宁省大连生态环境监测中心，主要起草人为付晓燕、刘莲莲、杨硕、杨萌。实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，可通过来电或来函反馈。

1 适用范围
本标准规定了测定水中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶和磺胺甲恶唑等5种磺胺类抗生素的方法，采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。适用于地表水、地下水、海水、工业废水和生活污水。样品体积为100 mL，浓缩定容至1.0 mL，进样体积为10.0 μL时，检出限分别为0.01 μg/L、0.01 μg/L、0.01 μg/L、0.009 μg/L和0.01 μg/L，测定下限分别为0.04 μg/L、0.04 μg/L、0.04 μg/L、0.036 μg/L和0.04 μg/L，上限均为100 μg/L。

2 规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用必不可少。凡注日期的引用文件，其所注日期的版本适用于本文件；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14581 水质湖泊和水库采样技术指导
HJ91.1 污水监测技术规范（部分代替HJ/T91）
HJ/T91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T164 地下水环境监测技术规范
HJ442 近岸海域环境监测规范
HJ493 水质样品的保存和管理技术规定

3 方法原理
水样经固相萃取后，磺胺类抗生素通过液相色谱仪分离，并由三重四极杆串联质谱仪在多反应监测（MRM）条件下测定。根据保留时间和特征离子对进行定性分析，采用内标法以峰面积进行定量。

4 干扰和消除
当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积及样品预处理等方式降低或消除干扰。

5 试剂
除非另有说明，分析时使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水符合GB/T6682。
5.1 甲醇（CH3OH）：液相色谱纯
5.2 甲酸（HCOOH）
5.3 甲酸溶液：1+1000（V/V），量取1.0 mL甲酸缓慢加入1 L实验用水中，混匀
5.4 标准物质
5.4.1 磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑标准物质，纯度≥99%
5.4.2 磺胺甲基嘧啶-13C6 内标标准物质，纯度≥99%
5.5 标准溶液
5.5.1 磺胺类抗生素标准贮备液：100.0 mg/L，用甲醇配制，冷藏避光保存0~4℃，可稳定保存20天，或按制造商说明保存
5.5.2 磺胺类抗生素标准使用液：1.0 mg/L，由标准贮备液稀释，用现配现用
5.5.3 磺胺甲基嘧啶-13C6 标准贮备液：100.0 mg/L