【电子行业标准(SJ)】 电子及电器工业用硅微粉

中华人民共和国电子行业标准
SJ/T10675-1995
电子及电器工业用硅微粉
Silica micropowder for electronicand electrical industry
1995-08-18发布
1996-01-01实施
中华人民共和国电子工业部
中华人民共和国电子行业标准
电子及电器工业用硅微粉
Silica micropowder for electronicand electrical industry
1主题内容与适用范围
1.1主题内容
SJ/T10675-1995
本标准规定了电子及电器工业用硅微粉的分类，技术要求，试验方法，检验规则及包装、标志、运输、贮存。
1.2适用范围
本标准适用于电子及电器工业中环氧树脂浇注料、灌封料、塑封料、模塑料、工程塑料、涂料(含粉未涂料和液态涂料)以及电焊条保护涂层等用硅微粉。2引用标准
GB6284
GB6908
GB9724
ZBD62001
3产品分类
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化工产品中水分含量测定的通用方法重量法锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定化学试剂PH值测定通则
高纯石英砂分析方法通则
高纯石英砂灼烧失量的测定
高纯石英砂中二氧化硅的测定
高纯石英砂中铁的测定
滑石粉比重测定方法
进出口石英石(砂)化学分析方法3.1产品的分类，代号、型号及主要用途，见表1。31995-08-18批准
中华人民共和国电子工业部
1996-01-01实施
普通硅微粉
去离子硅微粉
硅徽粉
电子级
结晶形
活性硅
电子级
无定形
电子级
无定形
活性硅
3.2型号示例
4技术要求
JHG-50
JHG-39
JHG-25
JHG-10
WHG-50
WHG-39
WHG-25
WHG-10
SJ/T10675—1995
基本粒径
主要用途
环氧树脂浇注料.
包封料，
粉末涂料以及电
焊条保护层及其他树脂用
填料。
环氟树脂塑封料及其它电子
电器浇注料等用填料。
大规模和超大规模集成电路
及半导体元器件环氧树脂塑
封料用填料。
基本粒径（μm）
代号（P代表普通，Q代表去离子：H代表活性；W代表无定形；
J代表结晶形；G代表硅微粉）。1
产品粒度分布，见表2。
累积粒度
分布（Wt%）
(um）范围
基本粒径
SJ/T10675—1995
xXX-50
2产品理化技术指标，见表3。
含水量，%
密度，x10kg/m
灼烧失量，%
SiO2,%
Al,O,，%
增水性，min
无定形SiO2，%
电导率μs/cm
水萃取液
Nat,pm
Cr，ppm
XXX-39
白色粉末，无杂色颗粒，无结团。0.1
2.65±0.05
注：如有特殊要求，由供需双方协商。5试验方法
5.1试验条件
按SJ3228.2。
XXX-25
xxx-10
2.20±0.05
5.2外观的检查
用目视检查。
5.3含水量的测定
按GB6284进行。
5.4密度的测定
按JC308中2.2进行。
5.5灼烧失量的测定
按SJ3228.3进行。
5.6二氧化硅含量的测定
按SJ3228.4进行。
5.7三氧化二铁含量的测定
按ZBD62001中2.4进行。
5.8三氧化二铝含量的测定
按ZBD62001中2.3.2进行。
5.9增水性的测定
SJ/T10675—1995
5.9.1方法提要
活性硅微粉表面有一层硅烷偶联剂膜，具有增水性基团，因此活性硅微粉有疏水性，当其放置静止水面上时，沉降时间不同，借此测定其僧水性。5.9.2仪器
电热烘箱（0~200℃）；
分析天平（精度千分之一）；
计时器；
孔径g0.3mm（60目），直径10cm的样筛：d.
1000ml烧杯。
5.9.3测定方法
在1000ml烧杯内倒入800ml水，待水静止后，准确称取（110±5℃烘至恒重试样2g）于样筛中，用筛子轻轻将试样均勾地筛在静止水的表面上后开始计时，待试样全部沉入水中后，计时完毕。此段时间即为增水性能值（min)。5.10无定形二氧化硅含量的测定5.10.1方法提要
无定形二氧化硅与晶态二氧化硅在特征X射线照射下，各自具有特有的X射线散射花样，其散射强度与含量成比例。本方法采用X射线衍射阶梯扫描方式，确定标准K。值，继而测得样品中无定形二氧化硅的含量。5.10.2仪器和标样的制备
a.多晶X射线衍射仪
带微机并有阶梯扫描方式功能的多晶X射线衍射仪一台，X射线发生器的管压管流稳定偏差不大于±0.03%，仪器的综合稳定度偏差不大于±1%，测角精度在0.01°2Q以内；b.纯度大于99.99%标样
把单晶水晶粉碎研磨，用沉降法取粒径为2～5μm的组份，在500C退火处理2h后备用；c无定形二氧化硅标样
SJ/T10675-1995
把非晶态石英玻璃粉碎研磨，用沉降法取粒度2～5um的组份，在120℃烘干后备用。5.10.3测定方法
5.10.3.1K。值的测定和计算
取水晶标样与无定形二氧化硅标样，按重量比0.5:0.5,0.4:0.6,0.3:0.7,0.2:0.8，0.1：0.9,0.05:0.95组成六个样品，混合均匀后，在26=10~35C（CuKd）辐射范围内，用阶梯扫描方式收集强度数据，在同样实验条件下，再收集无定形二氧化硅标样与未装样品的空白样品架散射强度，扣除空白样品架散射后，以无定形二氧化硅标样散射曲线为标准，利用分峰软件，马晶态与非晶态散射分离开来，算出积分面积后求得六个样品的K。值，取平均值得到标准K。值。
K，值按式(1)计算：
K。= Ca
式中：S——无定形二氧化硅散射的积分面积；Sc结晶二氧化硅散射峰面积和；Ca-样品中无定形二氧化硅所占的百分数。5.10.3.2试样的测定和计算
把待测试样研磨成50μum以下，与测定K。值相同的光路条件与阶梯扫描范围，收集待测试样散射强度曲线，扣除空白样架散射后，利用分峰软件，把散射曲线中晶态与非晶态散射分离开来，获得各自的积分面积。无定形二氧化硅含量(X)按式(2)计算：Xa=K.
Sa'+se
式中：Sa无定形二氧化硅散射的积分面积；ZSc——结晶二氧化硅散射峰面积和；K，测得的标准K。值。
5.11水萃取液的制备
5.11.1仪器
a。聚乙烯瓶；
b.磁力搅拌器；
分析天平（精度万分之一）；
d，量筒（250mL精度1ml)；
e：去离子水（电导率2.0μus/cm）。5.11.2制备方法
·（2）
a称取在110±5℃下恒重试样20g于聚乙烯瓶中，加入200mL去离子水后，室温下在磁力搅拌器上搅拌30min。
b，静止澄清后，吸取清液测定电导率Na+、CI、Fe3+、及PH值。5.12电导率的测定
按GB6908进行。
5.13水萃取液中钠的测定
5.13.1方法提要
SJ/T106751995
利用测量钠离子活度原理，当钠电极进入溶液时，钠电极与溶液产生电位差，此电位差取决于溶液中钠的活度。用一支有固定电位的参比电极测得其电势，从而求得钠的活度。5.13.2仪器和试剂
a.钠离子水浓度计；
b.钠功能玻璃电极；
c。甘汞电极0.1N；
d.氯化钾（0.1M)；
e.无钠去离子水；
f.二异丙胺（0.2M)；
钠标准溶液（0.0001M）：称取0.1170g经250350℃干燥2h的基准氯化钠，溶于g.
2000ml无钠去离子水中，将此溶液再用重量法稀释10倍；h。聚乙烯杯（250ml)。
5.13.3测定方法
钠离子浓度计的操作应按使用说明书要求进行；a.
b.在聚乙烯杯内加水萃取液约100mL，再滴加二滴二异丙胺（0.2M)，将钠功能玻璃电极，甘乘电极(0.1N)同时浸入被测液中，打开测量开关读出读数。5.13.4计算
钠离子的含量按式(3)计算：
Na*=cXv×10-3
m×103
式中：Na*钠离子的含量，PPm；C—钠离子浓度读数，mg/l
u—萃液总体积，ml;
m-样品重量，g。
5.14水萃取液中氯的测定
5.14.1方法提要
氯离子与硫鼠酸汞反应置换出硫氰酸根，硫氰酸根与硫酸铁铵反应生成一种红色络合物进行比色测定。
5.14.2仪器和试剂
分光光度计；
具塞比色管（10ml）；
无水乙醇；
硫氰酸汞一乙醇溶液；称取0.4g硫氰酸汞，用无水乙醇溶解后稀释至100mL。d.
高氟酸（优级纯）溶液1+2)；
硫酸铁铵溶液（6%）：称取6g硫酸铁铵，用高氧酸（1+2）溶液溶解后至100ml；f.
g氯标准溶液：1ml含有0.100mg氯，按GB602配制，然后稀释10倍。此溶液每毫升含氯0.010mg。
5.14.3标准曲线的绘制
移取0.000.40,0.80，1.20,1.60,2.00ml氯标准溶液，分别置于一组10ml比色管中，加-6-
SJ/T10675--1995
水至5ml，各加入2ml6%硫酸铁铵溶液，混匀：加入1ml硫氰酸汞一乙醇溶液混勾，在室温下放置10～30min，移入2cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于波长46nm处，测其吸光度，按测得的吸光度与氯含量的关系绘制标准曲线。5.14.4测定方法
准确移取水萃取液（5.11.2)5ml于10me比色管中（随同试样做试剂空白），然后按绘制标准曲线的操作步骤测定其吸光度，从标准曲线上查得氯含量。5.14.5计算
氯离子的含量按式（4）计算：
cl-=m×40
m2×1000×106
式中：cl-氯离子的含量，ppm；m-从标准曲线上查得的氯含量，mg；m2——试样重量，g。
5.15水萃取液中铁的测定
5.15.1试剂
按SJ3228.5中4配制。
5.15.2测试方法
·（4）
取5.11萃取水50ml带有50ml刻度的比色管中，加入硝酸（1+1）2ml，加入20%硫氰酸铵溶液5ml，摇勾，再加异戊醇5ml，振荡30s，静量分层，对萃取液进行目视比色。同时，以同样条件作试剂空白，并用微量滴管加铁标准溶液配制标准色阶与试样比较。5.15.3计算
按SJ3228.5中6进行。
5.16水萃取液PH值的测定按
GB9724进行。
5.17粒径的测定bzxz.net
5.17.1方法提要
本方法是以颗粒沉降原理为基础，用光透法测量硅微粉的粒度分布。被测定的粉末粒子在分散介质中的沉降速度取决定于重力场和该重力场中粒子大小，从而粒子大小的组成变化可以通过在不同时间测量光的透光率，再根据斯托克斯和比耳定律进行计算，画出粒度分布曲线。
5.17.2仪器和试剂
光透式粒度分布测定仪，如（SICAS一4000)；b.
超声波清洗器，如（CQ-50）；
手提式搅拌器；
分散介质：0.2%六偏磷酸钠水溶液或异丁醇。d.
5.17.3测定方法
打开仪器的电源开关，计算机进入操作系统，以中文提式方式输入粒度分析的必要参a.
数，使仪器处于工作状态。
b。悬浮液的制备
取一定量的粉末试样，放入100ml烧杯中，加入适量的分散介质，将盛有悬浮液的烧杯置7
SJ/T10675—1995
于超声波清洗器中分散5min，即配制成均匀的悬浮液。c.测量
把空白的分散介质移入沉降槽内，将沉降槽放入测量仪器中，测量其透光率，用仪器增益旋钮调节至测量单元显示为满度（空白的透光率为100%）。将已制备的悬浮液移入沉降槽，调至合适的初始浓度，使透光在满度的20～25%之间。在空白和初始浓度调节以后，将装有合适试样的沉降槽，再次反复摇匀，一旦停止摇动就将沉降槽迅速平稳放入仪器开始测定。需离心测定时，将计算机显示的离心时间和离心速度设置在离心机控制器上。5.17.4计算
在粒度测定过程中，计算机自动采集数据进行处理，运算和核正，对测定所有数据自动储存，显示和打印。
5.18包装的检查
用目视法检查。
6检验规则
6.1检验分类
产品检验分交收检验和例行检验。6.2交收检验
产品出厂时，按本标准4.1和4.2规定的技术要求（除密度，无定形二氧化硅含量外）和第5章相应的检验方法对硅微粉进行检验。交收检验期限为产品送到收货方车站或口岸之日起30d以内，超过规定日期不采样验收，产品出现质量问题应由收货方负责。6.3例行检验
对本标准技术要求中规定的全部项目进行检验，有下列情况之一时，应进行例行检验：新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定；a.
原料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时：b.
定期或积累一定产量后，应周期性进行一次检验。c.
停产后，恢复生产时；
国家质量监督机构提出进行例行检验的要求时；e.
1.供需双方发生矛盾，需要仲裁时。6.4检验批及抽样方案
相同原料，相同工艺并一次提交的产品构成一个检验批。从每批中按表4随机抽选出取样袋，用不锈钢勺伸入袋中心附近取样，在每个取样袋中各取一等份，混合均匀后，用四分法缩减，所取试样应在250g以上。
6.5合格判据
批量，袋
26~100
101~500
SJ/T10675-1995
最少取样袋数
检验结果中，若有某项指标不符合本标准要求时，则应重新加倍取样进行复验，若复验结果该项指标仍不符合本标准要求时，则该批硅微粉为不合格。7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
在包装袋上应印有产品名称、型号、注册商标、净重、生产厂名、生产厂址、标准代号、生产批号。
7.2包装
硅微粉采用双层包装，内为聚乙烯塑料袋，热压封口，外为塑料编织袋，线缝封口；每袋重量为20土0.3kg，或根据用户的要求进行包装。7.3运输
运输过程中，包装不应破损，运输工具保持清洁，并注意防潮、防水、防污染等。7.4贴存
应在通风干燥及清洁的室内保存。附加说明：
本标准由电子工业部标准化研究所归口。本标准由电子工业部标准化研究所和浙江湖州华能硅微粉公司负责起草。本标准主要起草人：刘承钧、沈建英、徐军敏。9
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