【石油化工行业标准(SH)】 丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的测定

ICS 83. 060
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1157— 1997
eqyIs01656:1988
丁睛橡胶中结合丙烯睛含量的测定Rubber,acrylonitrile-butadicne-Detcrmination of bound acrylonitrile content1997-07-12发布
中国石油化工总公司发布
1997-12-01实施
SH/T 1157—1997
本标准等效采用国际标准TSO1656：1988《天然橡胶和天然胶乳--氮含量的测定》（常量法）。本标准与国际标准的主要差异是：第一，本标准适于丁睛橡胶，国际标准则适用于天然橡胶和下然胶乳；第二，改变了试样制备方法：第三，确定了方法测定允许误考。由于国际标准测定的是天然橡胶中的总氮含量，所以试样制备只需均化即可；而本标准则是用于测定丁二烯-丙烯晴共聚物中所结合的内烯睛中的氮含量，在工业生产的丁睛橡胶中，除结合的丙烯腈含氮外，残会的（即非结合)丙烯、胺类防老剂等中也含有氮，它们既非共物成分，又会影响测定结合丙烯睛含量的准确性，因此，本标准采用溶剂抽提的方法进行试样制备，在测定之前，首先将这部分非共聚物成分抽提除么，从而使本标准更适合丁丁睛橡胶中结合内烯睛的测定。本标准与前版SH/T157一92相比，扩大了适用范围，增加较为合理的试样制备方法，别除了防考剂含量的测定，简化了操作步骤。本标准中兰州化学工业公司提出.本标准由全，国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会台成橡胶分技委员会归口。本标涤起草单位：兰州化学工业公司化工研究院，本称雅主要起草人：孙丽君，
本标准于1984年6月首次发布，1992年复审确认。SH/T1157—1997
ISO前言
ISO（国际标准化组织）是各国家标准团体（ISO成员团体）的出界性联合机构。制定国际标准的工作逛常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的项目兴趣的成员刚位均有权参加该委员会。与ISO）保持联系的政府和非政府的国际组织，也可以参阳此项工作。在电工技术标准化的所有方面，ISO与国际电T技术委员会（IEC)紧密合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员因体逊行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75必投票的员团休投赞成票。
国际标准TS(）1656是由ISO/TC45，橡胶与橡胶制品技术委员会制定的。该标准第二版废止并代替第版（1SO1655：1974)，并在内容上稍作了修订。中华人民共和国石油化工行业标准丁睛橡胶中结合丙烯睛含量的测定Rubber,acrylonitrilc-hutadiene-Detcrminatiou of bound acrylonitrile contentSH/T1157—1997
eqv ISo 1656:1988
代替 SH/T 1157—92
警告一一使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度，并确保符合国家有关法规是使用者的责任，1范围
本标准规定了-…种用凯氏定氮法测定丁睛橡胶十结合丙烯腊含量的方法。本标准适用于乳液聚合法牛产的睛橡胶，其结合内烯腈含量在16%~45%（m/m）之间。2引用标准
下列标准所包含的条义，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准当版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。CB/1673786合成生胶挥发分含量的测定（evISO248：1979生胶挥发分含量的测定）3方法原理
试样经无水乙醇劫提并干燥后.在催化剂存在下，用硫酸加热消解，使丙烯中的氮转化成硫酸氢铵，加碱使溶液晕碱性后蒸俏，蒸出的氨用硼酸溶液吸收，然后，月硫酸标推滴定溶液滴定。4试剂
本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1混合催化剂：
注意：硒粉有毒，混合催化剂的配制和使用需要在良好的通风下进行，避免吸人其粉尘或蒸气，防止皮肤与其直接接触，
将下列物质按质量比混合，然后，研制成均匀的崧末。无水硫酸钾(KS0)30份，
水硫酸铜(CuS0,5H,O)4份，
硒份1份，或十水硒酸钠(NazSe0)·10HO)2份，4.2元水乙醇.
4.3硫酸gl.84g/ml.,
4.4硫酸标准滴定溶液:c(H,sO,)-0.1 mol/L。4.5氧氧化钠溶液：c(NaOH)α10mol/lL.。将400g氢氧化钠溶于600mT,巾中。4. 6硼酸溶液:c(II,B0)~0, 17 1nol/L中国石油化工总公司199707-12批准1997-12-01实施
SH/T 1157 — 1997
将40g硼酸溶于1L水中，必要时，可加热溶解，然后冷却溶液至室温。4.7锌：颗粒状，
4.8混合指示剂：
将0.1g甲基红0.05g亚甲基蓝溶于100mL.95%(V/V)乙醇巾，并倒入擦色瓶中备用，该指示剂在存放过程中可能变质，故应使而新近配制的指示剂。5仪器
5.1抽提器：带磨的锥形瓶：容积为200250ml.,球形或蛇形水冷凝器。5.2凯氏尧瓶：：500ml.。
5.3渡滴浦获器：直径50mm。
5.4分液漏斗：150ml。
5.5球形冷凝器：长约200mm
5.6吸液：500ml.维彩瓶。
6试样制备
按照GB/T6737中A法进行试样T燥均化，将十燥后的试样剪成宽约5mm，长约30mm的细条。
称已剪细条的试样约1：（精确至0.01），在锥形瓶（5.1)底部放上一张圆形滤纸：并加入100mL无水乙醇（4.2），将称好的试逐条放入链形瓶内，装α回流冷凝器（5.1)在溶波微沸下，抽6cmin.弃去推提液，重新如入100mL无水乙醇，再抽提60min。取出试样，在温度为100℃士5C，余压不大丁13.3kPa的真窄烘箱中十燥2h，取出试样放入下燥器中冷却至室温。将试样剪成碎粒，放入下燥幂十备用：
7分析步骤
7.1称取约16（精硅至0.0001g）接第6章制备好的试栏，小心置于洁净的凯氏烧瓶（5.2)底部，不要使胶粒粘附在瓶颈上；加入6.5混合催化剂（4.1)和30ml.硫酸（4.3），轻轻旋转凯天烧瓶，使胶粒、催化剂与硫酸充分混合。将凯氏浇瓶颂余地放置在通风握内的加热器上，加热，使溶液保持微沸，直至溶液变成清澈透明的绿色后，再继续煮佛60mir，使试样完全消解。7.2待凯氏烧瓶内溶液冷却至室温后，灿入250ml.水冲洗瓶颈并稀释溶液，匀，然切入0.5g锌粒，立即将凯氏烧瓶与液滴捕获護（5.3)，分液漏斗（5.4)和冷凝器（5.5)连接好（装置见图1)，通入冷却水。
在吸收瓶(5.6)中加入10GmL谢酸溶液（4.6)和2滴混合指示剂（4.8),将冷凝器导管末端浸没在珊酸溶波肉。
经分液漏斗，向凯氏烧瓶中加入：30mL氢氧化溶液（4.5），用量水洗涤分液漏斗，洗涤液也加人凯长烧瓶中，关闭分液漏斗，再栏分液漏斗中加入少许水。然后加热蒸馏，在稳定的蒸馏速度下，蒸馏至收集约200mL出液为止，降低吸收瓶，用水洗涤导管末端，洗涤液并入吸收瓶中，SH/T 1157
1一凯民烧瓶：2波滴痛张器；3一分液谓斗；4冷凝器；5—吸收瓶:3加热器
图！凯氏定氮装置
7.3用硫酸标准滴定溶液（1.4)滴定吸收液至刚出现紫色为终点。7.4按上述测定方法送行空自试验，8分析结果的表述
以质带百分数表示的结合丙烯腈含量元（贤)，由下死计算公式给山：(V/- V) -c × 0. 106 X 100
试样所消硫酸标准滴定溶波的体积，mL；x中.V,-.. -
空白试验所消耗硫酸标准滴定溶液的体积.InL：硫酸标准滴定溶液的浓度，ml/L：经过抽提、干燥后的试样的质量：!S
与1.00mL硫酸标准滴定溶液[e(H,SO.)=1.000mul/1.]析当的以克表示的丙烯的质0.106—- 4
所得结果应表示至二位小数。
9允许差
平行测定两个结果之差不大于0.5C长，10实验报告内容
a）杰标摊的编号：www.bzxz.net
b）测定结果和表示方法；
SH/T 1157—1997
c）在测定过程中观察到的任何异常现象；d）测定日期，
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书号：255066：2-12031
寇价：
标H336—35
261311
中华人民共知国石泊化工
行业标准
丁腈橡胶中结合丙烯含量的测定SI1/T1157—1997
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版权专有
开本 880×12301/16
字数8千字
印张1/2
1998年5月第一次印刷
1998 三 5 月第一版
印数—1550
书号：15506621203
整价6.00元
标日3363%
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