【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 镨中镧、铈、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

ICS 77. 120. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T18115.3--2006
代替GH/T185.3·--2000
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法
错中、铈、钕、、铕、、、镝、钦、镇、、镜、和钇量的测定
Chemical analysis methods of rare earth impuritiesin rare earth metals and their oxidesPraseodymiumDelermination of lanthanum, cerium,neodymiumsamarium, europium, gadolinium, lerbium,dysprosium, holmium, erbiumthulium, ytterbium, lutetium and yllrium contents2006-04-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-10-01实施
GB/T 18115.3—2006
本部分代哲GB/T18!15.32000%稀上氧化物化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法定氧化错中氧化镧、斜化铺，氧化钕、氧化、氧化销、氧化、氧化，氧化、氧化铁、氧化饵、氧化、氧化镱，氧化铅和氧化钇氧\.本部分与前一版不柏比土要变化如下：电感耦合等离子体光谱法，增加了9条参考谱线，分别为：Ce418.660mrm,Nd417.7321rm,Nd444.639ntEu231.395nm、Eu272.778nm.Ilo31.646nm.Er326.478 ntn,Tm311.151 nm,Yh28).138 rum;电感合等离子体光谱法：删除了Th384.873 m参考谱线；-一增加了精密度(重复性)条款：增加了电感耦合等离子体质谱法。两个方法的分析范围出现重叠时：以方法2作为神裁方法。本部分由国家发展和改毕委员会稀土办公室提出本部分山全国烯上标准化技术委员会归口并负责解释。本部分出北京有色金属研究总院，中国有色金属工业标雅计罩质量研究所负贡起草。本部分方法1由汀阴加华新材料资源有限公司、北京有色金属研究总院起草。本部分方法「由上海欧龙新材料股份有限公司、湖南升华稀土金属材料有限资任公司参加起草，本部分方法1要起草人：刘文华倪菊华、刘鹏宁。本部分方法1主要验证人：封辈学谈世群、郭海军、王玉英，本部分方法2由汀阴加华新材料资源有限公司起草：本部分行法2山内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司西北有色地质研究院参加起草。本部分方法2主要起草人：何风娟、张慈。本部分方法2主要验证人：丁晶霄,周晓东,冯玉怀、李中玺.本部分所代替标推的历饮版本发布情况为：--.-GB/T 18115.3--2000.
稀士金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法
中、铈、钕、、铕、钇钝、镝、铁、镇、镁、镜、和钇量的测定
电感耦合等离子体光谱法（方法1)GB/T 18115.3—2006
本力法规定了氧化错中氧化镧、虱化铈、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化、氧化钱、氧化镝、氧化钛、氧化镇、氧化锰.氧化镱、氢化错和氧化钇含量的测定方法。木方法道用于氨化鳍中轨化、氧化、氧化敏、氧化、氧化铕、氧化乳、氧化鐡、氧化镝、氧化钦、氧化钮.氧化锰、氧化镱，氧化语和氧化钇含量的测定：测定范制见表1。本方法也适用于金属销巾、铺、钕、彩，销、钇、试、镐、钦、钮、钰、镜、铅和亿含量的测定。表1
氧化物
氢化饺
氧化殖
氧化鼠
2方法原理
质量分效/%
0. 005 0~- 1. 00
0, 61t1 3--1. 05
0. 010 0.-.1. c0
6. 005 ..-1. 00
0, 005 9-~-0. 200
0.005 9-.0.209
D. 005 0~-0. 200
氧化铁
氧化部
氧化谱
质单分数/%
0. 002 0.. 100
0. 005 0.-.0. 100
0. 902 0--0. 109
0. 002 0--0. 100
0. C02 ~-0, 100
0. 002 0--0. 100
G. 002 C--1. 33
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氟等离子体光源激发，进行光谱测定，并用系数校正法校正被测稀1杂质元素间的论谱干扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂
3.1过氧化氨（30%）：
3.2 盐酸(1+1),
3.3盐酸(1—19)
3.4 硝酸(I 1),
3.5 氯气 (99.99%)。
3.6氧化错体落液：称取25.t000g经900r灼烧1h的氧化错（99.999%）.置于2元0ml.烧杯中,加 75 mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至案温,移人 500 nmil.容量瓶中,用水稀释至刻度,1
GR/T 18115.3-2006
混勾。此猝滋1 ml.含 50 mg氢化谱。3.7氧化镧标准贮存溶液：称收0.1000g经900℃灼烧1h的氧化谢（>99,99%）.置于100mL烧杯小,加10)ml盐（3.2）低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100nl.容最瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg氧化，再将此密液用盐鞍（3.3)稀释成1ml.含100g和1ml含10μg氧化阑的标滩浴液，
3.8氧化饰标准购存裤波：称取0.1000g经900%灼烧1h的氧化（>99.99%）,置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.4）：低温加热并滴加过氧化氢（3.1）至溶解完全，冷邮至室温，移人10)mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 l ml.含 1 Ig氧化铈再将此溶羧用盐酸(3.3)稀释成1 ml.含100g和1mL含10g氧化铈的标准溶液3.9氧化铵标准烂存裤激：称取0.1090经900℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%），置于J00mL烧杯中.加10mL盐酸（3.2)，低温加热至溶解完全.冷却至室温，移人100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺：此溶液1ml.含mg氧化钕。再将此溶液用盐酸(3,3)稀释成1ml.含1001g和1ml.含10)μg氧化钕的标准溶液，
3.10氧化标准贮存落液：称取 0.100 0 E经 900℃灼烧」h的化侈(99,99%),置于100 ml.烧杯巾,加10 mL盐酸(3.2),抵温圳热至溶解完全冷却至空温,移人 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混。此猝| ml.含1 mg氧化侈。再将此溶液用盐酸(3.3)蒂释成1 nl.含 100 μg和1 ml.含10%氧化的标准溶液。
3.11氧化铕标准处存落液：称取0.1000g经900.灼烧h的氧化销（99.99%）置于100mT.烧杯小,加10ml.盐酸（3.2)低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL穿量瓶中+用水稀释至刻度.混列。此溶液1㎡l.含1 mR氧化铕。再将此济液用盐酸(3.3)稀释成1 ml.含 100 g和1 ml.含10g氧化铕的标雅辫液，
3.12氧化乱标准此存渐液：称取0.100 0 g经900r:灼烧1h的氧化鼠(99.9%),置于100 nm1. 烧杯中,加 10 ml.盐酸(3.2)+低温训热至溶解完全,冷却至室温,移人 100 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度.混勾。此熔波1ml.含1mg氧化再将此溶澈用盐酸(3.3>稀释或1 ㎡l.含100 和ml. 含101g氧化乳的标准济液，
3.13氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧」h的氧化（99.99%），置于[00ml.烧杯.加IU ml.硝殿(3.4),低温加热至溶解完全冷却至窄温，移人100InL容量瓶,用水稀释至刻度.混勾。此游液」 ml.含1 mg氧化钝，再将此落羧用盐酸(3.3)稀释玻 1 ml.含 100 μg 和 1 ml.含0产氧钱的标溶液。
3.14氧化镝标准爬存溶液:称取 0. 100 0 经 900C灼烧 1h的氧化镝(>99.99%),置于 100 n1. 烧杯中，川10 ml.盐酸(3.2),低溢热至落解完全.冷却至帘温.移人100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度，混勾：此溶液1ml.含lmg氧化镐，再将此溶液用盐酸（3.3)稀释成1rmL含100g和1nL含J氧化镝的标难落液，
3.15氧化标准忙存溶滋：称取0.100 0g经900℃灼烧1b的氧化铁（>119.99%）,置于100 m1.烧杯中，加10ImI盐酸（3.2)低温加热至解完全，冷却至室温，侈人100I.穿量瓶中，用水稀释垒刻度,混句。此溶液 1 ml含 1 mg氧化铁，再将此溶液用盐酸(3. 3)稀释成 1 ml.[00 Fg和1 ml.含1氧化铁的标雅溶没。
3.16氧化银标摊贮存辫液：称取0.1000R经900℃灼烧1h的氧化（99.91%），置于100mI.烧杯中.加L0 ml.盐酸(3,2)低温加热至溶解完宇，冷却至室漏,移人100 mL容量瓶.用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含1mg氧化锌。再将此溶液用盐腰（3.3)稀释成1TnL含I00μg和1tnl.含2
iKAoNiKAca
1心氧化镇的标准溶液。
GB/T 18115.3—2006
3.17氧化锰标准贮存溶液：称取0.1000g经00℃灼烧1h的氧化铁（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热牟溶解完全.冷却至室温，移人100ml.容鼠瓶中，用水筛释至刻度，混匀：此溶液1ml.含1mg氧化，再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成！mL含1o>g和1mL含10tg氯化的标准溶液。
3.18氧化適标准广存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铠（99.99%）.置-」100mL.烧杯中,加10 Il.盘酸(3.2),低温加热至辫解究全,冷划至室温，移人100 MI.容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀，此游液！mL含1mg氧化镜，再将此溶液用盐酸（3.)稀释成【ml.含100μ和」1ml.含10g氧化镜的标准溶液。
3.19氧化销标雁些存溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化馆（>99.99%），置于100mL烧杯中，加10ml.盐酸（3.2).低温加热至溶解完全，冷却至案温，移入100ml.容量瓶，用本稀释至刻度，混勾。此液Iml.含1mg氧化铠。再将此辫液用战酸（3.3)稀释成1rnml.含100 μg和1l.含10g氧化钼的标准溶液，
3.20氧化亿标准贮存液：称取0.1000经900%灼烧1h的氧化亿（>99.99%），置于100mL烧杯中,加10 mL盐酸(3.2),低温圳热至溶解完全.冷却至室温，移人1010 ml.容量瓶中，用水稀释至刻度.混勾比溶液1ml.含1mg氧化钇。呼将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1ml.含100 g和「ml.含10g氧化钇的标准搭羧。
4仗器
4.1电感耦介等离子体光谱仪。分辨率0.00I(200 I处）4.2氯等离子体光源，
5试样
5.1氧化物试样于900℃灼烧1h.置于-1燥器中,冷却至室温，立即称量。5.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量.6分析步骤
6.1试料
6.1. 1 氧化物试料
被测元素质量分数：0.10%时.称取0.500g试详（5,1).精确至0.0001g;被测元素质量分数>0.10为时，称取0,050g试鲜（5.1),精确至0.0001g6. 1. 2 金属试料
被测元素质量分数≤:0.10%时.称取 0.426 g试样(5.1),精确至 0. 000 1 g:被测元素质量分数0.105时，称0043g试样（5.1).精确至0.00015。6.2定次数
独立地进行两欲测定，取其平均值。6.3分折试液的制备
将试料（6.1)置子100mL烧杯中，加10ml.盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，蒸发至5mL左右：冷却至室温.移人心nll.容单瓶中用水稀释至刻度，混勾.待用。6.4标准系列溶液的配制
6.4.1被测元素质量分数0.10%的试样标准系列溶液的配制GB/T18115.3—2006
籽氧化错基体溶液(3. 6)和各稀上氧化物标准溶液(3.7~3.20)按表 2 分别移人 6个100) m1.容瓶巾，并川人8mL盐酸（3.2），以水称释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。表2
标液环号
标液标号
「氧化错
10 000
10 000
110:005
氧化镝
氧化)
氧化铁
各稀上(以氧化物计)质量浓度/(μg/mnL)氧化钙
氧化敏
氨化诱
氧化销
各稀士（以氧化物计)质量染度/pg/mL)氧化饵
6.4.2被测元素质量分数0.20%的试样标准系列溶液的配制氧化镱
氧化兽
氧化钩
将氧化错基体落液（3.6）和各稀上氧化物标准液（3.7-3.20))按表3分别移人5个100ml.容量瓶中,并加人8 mI盐酸(3.2),以水稀释至刻度·混勺,制得标准系列溶液，待用。表3
标标号
6.5测定
氧化错
6.5.1推荐分析线见表4
各稀上(以氧化物计)质量浓度/(μg/nml.)氧化
氨化铈
iikAoNrkAca
氧化敏
氧化纪
分析线/nm
446.021,418. 650
445, 157.117. 732,411. 639
446.734,360.948
381.066,281.395,227.778
$10.051.301. 014
356. 851.350. 917
CB/T18115.3—2006
分析线/nm
353. 173.340. 780
330. 898.341. 646
337. 275,326. 478
342.508.313.146,344.151
328. 937.369. 420,259. 138
将分析试液(6. 3)与标准系列落液(6. 4)同时进行等离子体光谱测定。6.5.2
7 分析结果的表述
将标准系列溶波(6.4)的含量直接输人计算机.根据标准系列游液(6.4)和分析试波(6.3)的强度值，出计算机计算、校正并输山分析试液（6.3)中待测稀土元系的质凰浓度。按式(1)计算待测稀土元素的质量分数(%)：w(x) - t.c.V, X10c
式中：
起一一各元素单质与其氧化物的换算系数，见表5。计算氧化物含量时点=1；自T作山线上查得被测稀士氧化物的质最浓度单位为微克每毫升（/trnL);V,-
试液总体积，单控为毫升（tnl)：试料的质量，单位为克(g)。
B精密度
8. 1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的半均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按表6 数据采用线性内插法求得：
GB/T18T15.3-2006
氧化镧
氨化铈
氧化钕
郁化影
氧化乳
质量教/%
重复性限(/
注：重短性限()为2. 8×Sr,Sr为更复性标难差：8.2充许差
氧化物
甄化毯
氧化钾
氧化镁
氧化馆
氧化错
实验室之间分析结果的差值应不大于表7所别允许差。5
iikAoNrkAca
质量分数/%
重复性限(r)/%
0. 001. 5
氧化物
氧化影
氧化销
氧化记
氧化钻
氧化铁
氧化销
氧化镇
氧化钰
质基分数/%
0. 005 0-~0. 010 0
>0, 010--0. 030
20. 030--0. 060
≥0. 060~0. 160
20. 100--0, 150
20. 150-- (0. 200
*0. 200.-0. 305
20. 300-- (0. 60
0. 500-- 1, 00
0. 005 0-.0. 010
2*0. 015~-0. 030
2+0. 030--0. 060
*0. 060 ---0. 100
0. 002 0 -~. 003 0
>0. 003 0-0. 005 0
0. 005 0--0, 010
>0. 010--0,030
>0. 030-.-0.060
*0.06c---0. 100
9 质量保证与控制
充许差/36
氧化树
氧北记
GB/T18115.3—2006
质量分数/%
0. 010---0. 033
0.030--0,060
20,060-0.150
*0, 100-0. 150
*0.015~0. 230
0.200-C.330
>0.300~0.500
>0. 500--1. 00
0. 802 0--0, 003 0
0. 0 0 0
20, 005 0--0. 010
2>0, 010-~0. 030
>0, 030-~0. 960
>0. 060-~-0. 100
>0. 100-~0. 150
0. 158~0, 200
*0. 200~0. 300
0. 300-- 0. 500
0. 5001. 00
充许差/%
每周用白制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首光使用）校核一次本标准分析方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校梭。电感耦合等离子体质谱法（方法2)10范围
本方法规定了氧化中氧化镧、氧化、氨化钕、氨化，氧化铕、氧化、氧化、氧化镝、氧化铁、氧化镇，氧化锯，氧化镱，氧化鳍和氧化钇含量的测定方法。本方法适用于氧化中氧化、氧化铈、氧化铵、氧化、氧化铕、氧化、氧化铖、氧化镝、氧化欲，氧化，氧化送，氧化镱、氧化铅和氧化钇含量的测定。测定范用见表8.本方法也适用于金属错中、饰、钕、，铕、钒、钛、铜、铁、饵、钰、镜、链和钇含量的测定。表 8
氨化物
氧化狗
氧化钝
氧化乡
氢化销
氧氢化
氢化钻
质量分数/路
5,0901~-0.020
0. 000 1~-0. 020
0. 005 1~-0. 020
9. 000 1~0, 020
0. 000 ~-0. 020
0. 000 1 - 0. 020
0.090 1~-0.020
氧化物
氢化簡
氧化铁
氧化饵
氧化钰
氧化钇
质量分数/%
0, 800 1>~0. 026
0. 000 1--0.020
0. 000 1--0.020
0. 000 1 -0. C20
0, 000 1~0.020
0, 000 1--0.c20
0. 000 1--0.c20
GB/T18115.3—2006
t1方法原理
试样以硝酸或盐酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，用质谱法直接测定除以外的稀土杂质元案：经C272微型柱分离基休后，进行质谱测定，测定时均以内标法进行校正。12试剂和材料
12.1无水碳酸钠.紫准物质。
12.2氯化铠，优级纯。
12.3过氧化氢（30%），优级纯
12.4盐酸(ml.19 g/mL),优级纯
12.5硝酸12.6硝酸（1+1)：
12.7硝酸（1+19）。
12.8酸标准溶液HCl)2 m101/L)
配制：移取350mL盐酸（12.4)置于2000ml容量瓶中，用水稀释垒刻度，滤勾。12.8.2标定：称取 3份2. 300g预先在 300℃灼烧 2h并于干燥器中冷却至室温的无水碳酸钠(12. 1),分别置于 3 个 250 ml.锥形瓶中,各加人 50 ml_~-60 mI, 水,0. 1 rmiL~-0. 2 mL 甲基红-甲酚绿指示剂（12.9），用盐酸标准溶液（12.8)滴定至溶滋用绿色变为酒红色，加热煮沸驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至红色即为终点。取其平均值。平行标定所消耗盐酸标准溶液(12.8)体积的极差不应超过o, 10 mL,
随同标定做空白试验。
按式(2)计算盐酸标推溶液(12.8)的浓度（mml/1.)：r = 0. 052 99 × (V V)
式中：
碳酸钠的质鼠，单位为克（g）bZxz.net
0,052 99—与 1.00 mmol 盐酸相当的碳酸钠的质量，单位为克每毫摩尔g/mmol)；V——滴定炭酸钠消盐酸标准溶液（12.8)的体积，单位为毫升（mL）；V.—滴定空白溶液消耗盐酸标推溶(12.8)的体积，单位为毫升(mL），（2）
12.9甲基红-溴甲酚绿指示液：一份中基红乙醇猝液(2 g/1)与三份漠中酚绿乙醇熔液(1 g/L)混合。12.10盐酸淋洗液（0.020)mal/1.）：用盐酸标雅溶液（12.8）稀释。12. 11 盐酸洗脱液(0. 5 mo1/L);用盐酸标准液(12, 8)稀释。12. 12 艳内标溶被;称 0.1270 g氯化艳(12.2),加10 mL 水,溶解完全，加10 mI. 硝酸(12.6),移人10)ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。此溶液」ml.含1mg艳。再将此溶液用硝酸(12.7)逐步稀释成1mL含.4的内标溶液。
12.13氧化镧标贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（99.99%）置于100)mL.烧杯中，加10mL硝酸（12.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100ml，穿量瓶中，用水稀释至刻度，混勾：此溶液1ml含1000件g氧化铜。12.14氢化饰标准贮存溶液：称取0.1000g经900灼烧1h的氧化铺（>99.99%），置于100ml.烧杯中,加10 ml.硝酸(12.6),2 ml.过氧化氢（12.3),低温加热至溶解完全,取下冷却.移人100 mL溶量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液「tml.含1000 μg氧化铺。12.15氧化错标准贮存游液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化错（>99.99），置于100mL烧杯巾，加10ml.硝酸（12.6）.抵温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mI容早瓶，用水稀释至刻度泥对。此溶液1mL含100g氧化错，12.16氧化钕标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%），置于100ml.烧8
iKAONKAca
GB/T18115.3—2006
杯中，加10mL硝酸（12.6），低温加热至溶解完全，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释牟刻度，混匀：此溶液1ml.含100)g氨化钕。12.17氧化彩标准贮存溶波：称取0.1000g经900%灼烧1h的氧化（>99.99%），置于100ml.烧杯中,加10ml,硝酸（12.6).低温加热至溶解光全,取卜冷却，移人100mL容量瓶巾.用水稀释至刻度，混勺。此溶液1ml.含1000ug氧化。12.18致化销标准贮存游液：称取0.1000g经90℃灼烧1h的氧化销（99.99%）.臂丁100mL烧杯中,加l10 ml.硝酸(12.6),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人100 ml容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀此液「ml.含1 000 g氧化销。12.19氧化标准忙存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化<>99.99%）,置于100mL烧杯中.加15mL硝酸（12.6），低温加热至溶解完企圾下冷动，移人100ml.穿瓶下，用水稀释至刻度，滤匀。比溶液1ml含1000g氛化。12.20氧化钱标准贮存浴凝：称圾0.1000g经900℃灼烧1h的氧化（99.99%），置」100mL烧杯中，加10ml.硝酸（12.6），低溢加热至溶解完全，取下冷却.移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1000g载化。12.21氧化锅标准购存溶液：称取0.1090g经900℃灼烧1h的氧化铺（>99.99%），置于100ml.烧怀中，加10mL硝酸（12.6），低温加热至溶解完全，取下冷印，移人1001ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，混，此辫液1ml含1nng氧化镝
12.22氧化钦标推存溶液;称收0.100 0g经900℃灼烧1h的氧化（-99.99%）,置于100 mL烧杯中.加10mL销酸（12.6）.低温加热至解完全，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺，此溶液1ml含1000g氧化铁12.23氧化饵标推贮存溶液：称取0,100 0g经900℃灼烧1h的氧化（-99.99%),置于100 ml.烧补中,加10 tml.硝酸(12.(),低温加热至溶解完全,取下冷却.移人100 mL容量瓶中,用水稀释至度，混勾。此榕液1mL含！000 g氧化镇。12.24氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃烧1h的氧化（>99.99%），置于100ml.烧杯中，加10ml.硝酸（12.6），低温加热至溶解完全，收下冷却，移人1001ml.容单瓶中，用水稀释至刻度混匀此溶液【mL含1000μg氧化钰。12.25氧化镜标摊贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化意（>99.99%），置于100mL烧杯中,加10 ml.硝酸(12.6)低湿加热至溶解光全,取下冷却,移人 100 r1l.穿最瓶中,用水稀释至刻度混勾：此游液1ml含1000g氛化篇12.26氧化销标准贮存溶被：称堰0.100 0g经900℃.灼烧1h的氧化铅（99.99%）,置」100 mlL烧杯，加10ml硝酸<12.6）.低温加热至游解完全，取下冷却.移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此液l.含000 g氧化谱。
12.27氧化记标准贮存溶液：你取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化记(≥>99,99%),置于100mL烧杯山,加10 ml.悄酸(12,6),低温加热至溶解完全,取下冷却,移人 100 mI.容虽瓶中,用水稀释至刻度混勾：此溶液1ml.含1 000ug化。12.28混台稀土标雅游液：分别称取 2.00 mL各稀十短化物标准贮存溶液（12.13-~12.27)置于100ml.窄鼠瓶中.加7mL硝酸（12.6），用水稀释至刻度，混匀：比溶液1ml.含各单-稀七氧化物分别为20.0μg。再将此游液用硝酸(12.7)稀释成1ml.含各单一稀上氧化物分别为1.00g的标准溶液
12.29（272微型分离杜：性床（23mtm×9mm,ID)填料为含20Cyaex272的负载硅球（50m70 μm)。
12.30氩气(99.99%),
13收器
13.1感耦合等离子体质诺仪：质量分辨率优于(0.8工0.1)amuGB/T 18115.3—2006
13.2微杜分离装置：流路见图1。将C272微型分离柱（12.29）用内径0.8mm案四氟乙烯臂连接在流路中，用3只旅转阀划换阙位，顺序完成平衡元素·
再生过程。
蜻动系（两通道、可谢速）；
旋转闷：
C272 微型分离杆1
返回；
游洗液路：
-取样肯：
洗脱液管路：
-收蔽
阀位：
VIA V2A- V3A:
-VIB V2A- V3A:
淋洗（分商基体）
收集待测凯分
14试样
VIA- V2A V34:
: VJA-V2B V3A:
VIA- V2H- V3B:
VIA - V2H- V3A.
《-淋洗（分离基体）
微型挂分离富集装置流路图
14. 1 氧化物试样于 000℃灼烧 1 h,置于干燥器中,冷却至温,立即称量。14.2金属试样去掉表面氧化层，取样后，立即称卑。15分析步骤
15.1试料
按表9称取试样（11)、精确至0.000）g，表9
稀上杂质(质且分数)/%
0. 0010 1-0. 005 0
2> 0. 005 0 --0. 020
15.2测定次数
陈取二份试料，进行平行测定，最其平均值。15. 3空白试验
随同试料做空凹试验：
15. 4分析试液的制备
15.4. 1试料溶液的制备
试样量/g
：收集待测杂质
将试料(15,1)置于 50 mL烧杯中,加 5 ml.水、5 ml,硝酸(12.6），低温加热至溶解完全,蒸于后,1
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