【国家标准(GB)】 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

ICS 77.120.99
中华人民共利国国家标
B/T 18115.1—2006
我G6/1185.12
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法
镧中铈、错、钕、、铕、、、镝、铁、镇、、镜、和量的测定
Chemical analysis methods of rare earth impuritiesinrareearthmetalsand theirtxidesLanthanum--Delermination of cerium, praseodymium, neodymiumsamarium curnpiun, gadoliniarn, lerbium,dysprusium, holmium, erbium,thulium, ytterhiurn, lulelimn and ylirium tonlents2006-04-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-10-01实施
GB/T18115.1—2006
本部分代替GB/T8115.[-2CC9稀十化物化学析力达出感据合等离子依发射光踏法测定氧化制中氧化纯，氧化谱、氧化饮、氧化彩，氧化销，主化乳、主化然、表化菊、点化款、氧化饵、氧化云、氧化，氧化和氧化钇量，部分与前一版木和品土要变化如下，一电感需合等高一休光谱达，增加广6条垂考谱线，分别为：Pr438.533ur.Nd4u1.22m：Str446.734nm.Euxjo.711nm.Tim342.908nm,Y371.52mm,-者训了精密度（重复生案款：
增加了电虚损含等离了体谱法
两个为达分析范，司有重登部分时，以力法2作为仲裁力法。本带分山国家发展和政单要员会帮办公室尚：本部分由会国稀上标准化夜术委员会山1并负贯解挥.本部分H北京在色金属部究总募，十国有他金展工业标准计质出研究所负贵起，本部分方法1由江闻划华新村料资源有限公川起。本帮分方法1工海医龙新材料皮法有限公司，九江有色属滑炼厂参门起立本部分力法1主恶起草人，李小军、土寺虹。木部分方达1主要验证人：谈世新、员克平、持望亭、米金华：本部分方法2主汇加华新材科资源有融公川起草。本都分方云3中内蒙士包钢程土高科技股份有限分市，凹北有色地质部究院参加起节。本部分力售2丰要起草人：张意、勇钢本部分方达2上要验证人，成晓事、鼎雪、李中累、杨宏航、冯玉怀。本朝分所代孝杯确的从次版木发布情况为：G3/T18115.1—20U
1范围
稀士金属及其氮化物中稀土杂质化学分析方法
鲷中铈、铠、钕、、铕、针、、镯、、辑、铸、镜、鐘和钇罩的测
电感耦合等离子体光谱法（方法1）GB,/T18F15.1—2006
本友法规定了垂化捆中氧化计、化能，氧化谢、氧化彩、氧化谢，氧化礼，氧化，氧化俯，氧北铁，氧化辑、氧化耗、氧化察、氧化锋和氧化化舍盘的测定方法，车力法适用二氧化调中氧化动、氧化错、氧化敏，氧化彩、率化、氧化乳、氧化绒、氧化铺、示化铁、氧化饵、氧化延，氧化懂、氧化辑私氧化乾命盘的测定。划是范患究表1本方法适用于金属铜中钟，铸，敏.彩，铺.，然.睛、铁，，快.接、挣和亿含盘的定，表1
羊化动
基化纬
年化错
最化铁
新化察
平化销
氧化较
2方法原理
质司分数：5
0. 000 5--C.13C
t. hon i~ c.. Iic.
0, 600 5--C, 10cWww.bzxZ.net
P, for 5~ G. 1nG
6. 600 5.C.J0
6. 90 5 6. 100
6. 60 3.-0.100
血化的
血化镇
组化动
血化街
鼠化妖
有化齿
有化起
币监分效/
5, 069 5 ·-0, 050
5, 3r3 5~ n, nn
5, 565 5 -0.050
5.505 0.050
5, X .-u.uu
2.x3 --0.050
9. c? - u. ubu
试样以点酸解，在秘点酸介质巾，当接以氢等高了体光源激发，进行光讲测定，并用系敏校止位变正被测稀土杂质紊间的光陷十抗，以基体元已法效正其体对测定的响：3试剂
3.1过载化划（305）。
3.2盐醛(111).
3.3盐酸（1+1u)
3. 4磁醛(1+1),
3.5气(a. 39).
3.6氧化别基体降限：称25.0000经900%虑1的氧化调（93.993）置250mL奖十，加75m).单32低温加热卒落解充全冷邮至室需，移人00l.率量服中，片水车刻度，混句。落效m.含bg氧漏.
3.7年化迹标准广存落液：称取.191！多经00灼境1h的氧化铺（9.别)，置于100m您杯只1m.确酸（3.41，低加热：并滴近复化氢（3.11至奔解完全，冷至案阻，彩人10m客单瓶用水稀弹至效，混匀，此榨薇1mT.含HR氧化，再将比落液用垫酸（3.2>稀择成1mi.含GA/T18115.1—2006
3和c氧化范标准游。
3.8氧化等标准[绪液：软取0100降9Y灼烧1的氧化错（>99.S9%）置于100rL烧杯中，川13mI.监酸（3.2)，低温加热至帝解完全，冷却垒室福，移人10Cml.筹量瓶中，水梯择至刻度花此含1m氧化错，再将此溶滤酸3.帮释成含g和吉氧化语的标准落批。
3.9每化标准烂存液：称取n.100照955好烧1的氧化饮%.99%.直一100烧料中加1)m盐酸（3.2)低盘加热至溶解完全.冷却举室摄格人1CCml.穿量版，下求裙择至刻度派匀：此落液ml.含1mg或化：再净贴络激用酸（3.3)稀样成1m含1x和1ml.含10g氧比饺的标准落波。
3.70载化影标准险落液，称取2.10095经900%时烧！的亿修（9.99%）.受于100ml.爆环中，2m益（3.2)低温热举落解完全，冷至含温，移人1l密量瓶中：用求释至划混气，此落液m含1mg氧让诊：再将此浮波用益酸（3.3稀释成1ml.含100利1ml.含I氧化彰的标准溶波。
3.11罩化销标准购存滤：球取0.1000g整900℃灼莞1h的率化销（2>99.99%），胃上1CCml烧还中1mL益骏S.2低刘热至降解完全，冷至客温，移人1mL容盟瓶中，用水称释至刻成：混与：非浴液1mL含1g氧化用：再将此游波用盐酸(3.3)稀释成1m1.含1002和1ml.氧化辅的环落液
3.12氧化标准存溶液：称收0.1000经00℃灼1的举化（.5：冒下1℃m烧户，划10m盐睡（.2）低新热车降解完全+冷至本湿，感人10证容单瓶中：用水稀释至刻度,混勺：此溶设 1 nL含 1 mg氧化试：再格此溶用益酸(3. 3)释成 1 mT,含 10 g 和 :aL含化的标裕液
3.13氧化续乐忙存穿商：称退0.100经S0C灼流1的至化就（9.90%冒1ccmL烧外中，加0m塑%4），端盘划熟率熔解产全冷知至密，移人100整瓶中用水帮释至刻度，混勾。此落没1m含1mg氯化做，再将此游液用盐酸（3.3)桥释成1mT.含[0和m10化城的标难溶箍
3.14氧化菊标准忙存案商：称收0.1000客绝s0c炸烧1b的氧化钢>99.9%）.置士100m烧极中，1m势32低温热至溶解流全冷利至空湿，惑人1(心容量瓶中.用本稀择至刘废，准勺。此游波1壳1化铺，再将此溶液用盐酸（3.3稀释成1m含100」1率仁辆的标难器液
3.15氧化然标准忙存案腋：称报0.1000整90cC灼燃1h的氧化效（5,%?置于10mL烧杯可，加10m二盐单32>低逼如热至落解拿，冷却至室温，移人1L容盘瓶中.用本稀释至刻度，饿。此游波1ml吉1氧化缺，再将此酒液用盐酸3.3）师释放1l含100！m含1仁款的标准帮额
3.16化划标准存许液：称报.1000g经962对烧1h的氧化,%:置于10m烧杯,加献酸3.2任逼热至游解光全，冷却登室湿，移人100\I.容量瓶中，用水薪释至刻度,记列。此落1 m1. 含13无化钙，再将此溶液用盐甄(3. 3)种释元1 mI. 等 100 和 1 mL 含10更化性的标济效
3.17氢化钱标准片存落液，称以0,100心g继95℃烧1的氧化然（>U9.H%）置于113:ml.烧杯中：加10m:L益酸（3.2），低温加热至滴解完全，冷却罕室，移人100n:1.察量植：用水称释至度，泥列。此落液11ml.含】1r化，再将此浮滋用盐酸（3.3)稀释求1mL含1001L含[氧化缺的标诈络液，
3.1氧化惊标准存落港，格10c3C灼烧1的氧化旗<9.9乐>置于10m.烧补加1VL带酸（3.2：低温加热至游解光全，冷知至室温，移人10:rl.容量瓶牛，用水筛至刻GR/T 18115.1—2006
度，据勾，此落液1ml.含1mk氧化接，再格此溶液用垫酸（3.3择成1mL含100利1mL10氧化毓的标推游范。
3.19氧化地标猎吧存潜兼：你取0.1000900t1h的氧化馈（92.98），置厂1001.烧杯中切10TrL盐要（3.2）.低温加热至落解完全，冷却至牢温，落谦移人192容盘瓶中，用水稀释至别度，维句。此潜液：ml.含1m氧化籍，再将此溶液用盐酸（3.3>稽释成：mL含100R和1mL含10益化静的标准济液。
3.20款化亿标存落液：你取0.1000g经900%：均靠1h的叔化铭（>99.99%），胃了1cCml.烧杯十，加10ml.盐（3.2），低温加热至落解完全，持至实源落滋人100ml.奔量板中.用水稀群至刘度、混：此落德1mL含1mg笔化忆，再将此溶液用盐哦（S.3）帮辉成1mL台100g」m.含载化钇的标准染夜，
4夜器
4.1电感摘合等高体光错仪，分实0.00%nm（200mtm处）。4.2光源，起等声子体光源
5试样
5.1化物试样干900灼烧1h、鲨于十燥需中，冷却至室很，立即称量。5.2会同试样应去掉表面氧化层，取样后立却称量。6分析步署
6.1 试料
6.1.1氧化临试料
0.500#试样(5.1)植确至0.J501g6.1.2金勇试料
称-反0.426多试样(5.2),精确至 c. 000 1Rc6.2测定次数
称取二份试料，进行平行测是，取其平均值。.3分析试浓的制备
将试料（5.1)置于10CmL虑杯中.加人15mI水，加1CmT.盐醛（,2).低温加热至溶解完全，蒸发至5mL左右，冷却至家温，移人50ml.奔量瓶中用水帮释至副度.诺寸：待,书。6.4标准系列溶浓的配制
将氧化阐基体格渡<.3.%>和各稀上氧化物标准溶液（3.7~3.20>按表2分测移人7个100n1].容量液中.划人6.5mL益酸（3.2)，以水稀据至剂度，稳勾，制将标准系列溶液待用。表2
标晚标卡
氨化部
16 000
1c G9e
10 4x:
年化针
各期（以化物计>政盘萨既必
氧化街
次化铁
可化轻
氧化珀
疯化城
GB/T1B115.1—2006
标带探号
6.5测定
真化步
推分析线见表3。
有化缺
分折载/:131
48n,rh7
401,225
390,7:1
表2（铵）
各释【（以有化物质浓康/）
河北再
技化学
纯花萨
6.5.2将分析试范（6.3)与标准票列潜液（6.1)同时进行通等声了体谱测定，7分折结果的表述
直北起
并线/
150,917
342 9ng
324, 238
资标汇系到缩液(0,12的含导方技折人让算机,根提析隐系刘游消(F,4)和分折试液(6.31的强度使计草机计算安工产输出分行诚深（6.3）待土元素的两长浓度，按式1)计靠等测元素的质量分最（）：+.r-V,Xlu-
各元素单质与其乱化约的换算系数，见表4.计算举化物含量对一1：工作曲战上查得被测光素的质单改度，单位为微每率升（-/rI)：.--
试液总体积，单位为毫升（ml;
试科的质盘，单产为克（）。
日精密康
8，1重性
GB/T18115.1—2006
在重友性条件下将的需次独立试结果的测定值，在以下给出的平均值世国内，这尚个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），适过重复性限（r)的情况不超过5%，平温性限（r）按表5数据采用线性内插法求被，
实化称
中化折
氧化据
我化救
有化称
有化销
氧化试
项量公数：的
0. 00.3 c
0, 00 2
.uuu e
... x:
9,5151
直更性阳（%
0, 000 3
0, 0065
f, 691 0
f, foe 3
注：是性液心为2.5×5.S为益夏性标并差、其化
氧化谢
氧化钛
奥化疑
武化寓
斑化滑
质量分：
5, 60 5
0 009 9
0, 000 a
, 31 3
tl, acn 5
0, 000 3
. 1351
TE. 4321:
GB/7' 18115.1—2006
8.2充许券
实验室之间分新结果的差值应不大于表心所列充许差：表6
氧化崂
典化针
租证链
款化频
氧化钾
项量分效/%
1, 02 5--0, 001 5
24, 101 (-c.n2
2-l:. n32 u-~c.Cu4 13
2-t. u0 U-~c.Cue 1
t. t0E .-0. 020
>0, 020. -.0, 5u
>0,050.-0, -00
n. nm0 5 --0.001 0
-n, nn1 c~.3. 32 n
-n, 0nx ---2. 04 n
20. 0U4 .-2. x 0
-=G. C08 G--D. D20
-G. 63G-3. 21?
量保证与控制
许差：%
0000 4
U. ono ti
0, 030
京化花
氧化锅
氧化橙
氧化悔
氧北邨
质益分数7.%
. Go : ---I. ID
>0. 000 -2. X 5
2*0.000 6~3. 1 0
01~320
c.002 .2.264.0
2>c, c04 6.--5, 00n 0
0, 009 C. -3. 22>
>c. c20--2, >52
充许差/光
0, 551 0
每限用自制的控制标样（如有国家级或行业纵标样时，应首先使用）校核次本标准分析片法的有效性，当过程失控时，应找出原固，划正给误，重新进行校裁。电感耦合等离子体质谱法（方法2)10范围
木方达规定丁氧化榭中氧化饰、氧化萨、氧化敏、氧化、氧化销、氧化乳、氧化战、氧化箍、氧化铁、氧化评，氧化患，到化镜，氧化销和望化含量的测定方告本方法适用干氧化谢宁氧化钝、氧化将，氧化、氧化衫、氧化销、氧化礼，氧化试、氧化、氧化欲、再化饵、氧任链，氧化题、氧北镭和笨化含量的测定，测定围见表了。木方法泡道用于金国锁中锋、错、饺、彭、销、乳、就、钢、饮、饵、、链、和钇舍的创定。表7
氧化物
组化针
氧化致
塑化馆
奥化场
不化版
质量分数/>
5. DD 1--.2, 215
n. nnn 5.-.5. 313
n, 000 35- -5. 313
n. ron 25~.3, 319
1.000 55- -2. 219
0. 030 05--0. 010
C. t96 05--0. 013
奥北啊
天北慎
灵化教
累北师
武化据
乳化撑
欧化师
所化包
质量交效：5
c.cx n5-f, n.0
0.000 c5~.6. C16
G.000 c5-C.01c
0.0c 05-r, C1t.
0. 0OC 05 --C. 61C.
0.000 c5--C.1c
C, CX 1--0. 010
11方法晾理
GH/T1BT15.T—2006
试以酸探解，在稀码酸介质中，以氢等离子体为高子化源，直接进行厌诺测定，测定时以内标法进行校止
12试剂和材料
12.1戴化谢，优缴染。
12.2硝情pl. 42 g/ m1.).化载纯12.3硝(11-1).
12.4醛（1+.2）
12.5过氧化（3优级纯。
12.6旭内标校：你取5.1210g款化翘（12.1)1CmL水，熔解完金，10m确酸（12.3)移人1C3mT.容量%中.用水稀释至刻度，很勾，此游液1mL含1mR钢再将此箱凝用确酸（124)遥步筛释成1m1\钢的内标落谦。
12.7氧化铺示准忙存磷教，称废0.1Cc05g经900约烧1h的氢化钟（29999%>，置于1UumL烧杯中，加：0能哦17.33，2过氧化（12.5）低温加热至游解乐全，取下冷，越人1C0m容量瓶中，用水播至刻度，滩匀。此率腋1mL含1000g化饰。12.8氧化错标准置存籍减：称取.1010多经900C灼烧1h的氧化艳（00,99炎）.丝于102m烧杯十，加10ml.销酸（12.3），能加热至落解完全，取下冷却，移人10CmL容盘弃中，用水程释至刻度：液包，此液1mL含1000μR氧化错.12.9氧化敏称难存落液，称取,13)0绝00灼烧1的氧化数（>93.99），于15mT.烧长，加10ml.硝酸（2.3低温加热至游解究全取下择单，移人1m容量瓶中，用水称释至刻混，比落效1含1心载化效
2.10年化等推购存搭较：称取9.1000g经950购统11的氧化彩（99.99）量于10烧按户，加101mL.硝晚（2.3），低温加热至落解完全，取下冷却，移人105mL率量中，用水稀样全度港此海滴1含1帮化铃
12.11氧化销标准延存落液：取0.1M0*经700灼烧11的氧化储（99.99%），胃手10cmL烧杯中，加10ml.确醛（12,3).低温加热至案激充全，取下冷却，移人二00mL容分瓶中，用水种至刻度，混句，此漆滋1.13化铺
12.12化标准吧落液，珠取0,100C9n0得器1E氧化凯（99.99%）罩于163mT.燃杯，加10m.硝酸（12.=）温划热至落解完全，取下冷却.移人1m容且瓶中用水释至划控，混勾。此落液，m含1500g氧化，12.13氧化敏标带赔存器液：脉取0.1000经90)灼就1的氧化绒（>99.99%）罩于1V0m烧杯中：加1m硝酸<13.3.低湿热至落群完会，取下冷起，转人1001mL穿量瓶中，用水稀释至刻度，混年，此碎袋1含二000东化越。12.14载化销标准烂存溶被：称取0,10湿900灼烧1h的化的（.%）.普十132ml.端杯中，加10tnL矿转：12.3.低温加热全将解完全收下冷切.移人100m.睿量就4用水稀释至刻度，据。此11.含10g氧化销。
12.15率化铁标难存落液：称0.1520g经90C它均1的氧化（99.），置：00ml.烧杯中，加0m码醛（12.3）.低祖热至落邮完全，取下冷却，移人100m.容量内，月水稀择率刻座，GB/1 18115.1—2006
混勺。此游液1m000g氧化欲。
12.16式化链标准正存落液：称取0.1C01k经9M它购烧11的我化饵（99.9%置于100m.烧杯中,加10m)销酸（12.3)，低温加热至落解宗全，取下冷却，格人1u)m].穿最中用水税轻至划度、混均。此济波1L舍1g化性。
12.17氧化锰标准延存裕液球取6.135g经00均1h的载化话(>99.4×1置」100 ml.究杯中，加1悄酸（2.3温加热至落解光会，取下冷却，移人_mL客品数中，用水积释至刻度，饿约.此游液1ml.鲁1000g化送
12.18化赠标准存我：取0.103距900灼烧【的氧化镜（91.93不置100党称中，加10TL硝陵（12.3低温加至海解光全，收冷部：移0)rL容单瓶中用水稀释至刻度混勾。此溶满1m各1C\氧化魂
12.19比奇准忙存将液，你吸C.=300名经900℃将流1h的氧化笋（93.99%)置于1001mL境杯中，加ml.（12.3低祖热至溶解完全，取下冷却，移入1量瓶中.用水程柔刻度.握勾。此落液.ml含1occrR化
12.2氧化起你准广存深疫：称报0.1000g经900℃烧1上的氧忙亿（39.99%)，置于100境杯中，则10m.硝酸127），低温加热至陷师完全，取下冷切，移入100\1.穿量瓶中用水稀释至刻度，混匀。起落液1含氧化：
T2.21.浪合筛+标准落液：分移孜2.0ml.冬蒂十氧化物标准忙存资该：:2.？-~72.29)置十iCml.客量税，加10mI.哨（!2.3），用稀释至刻度，泥勾：此落液1ml.含各单辆土氧化分别为0. 1 。再将此溶限用硝龄(12. 4)稀释成 1 mL告各单一筛土氧化物分别为 1. (11 的标准落瘀
12.22壶4(95.99%）。
13投善
电感耦合等子体质谱仪：质显量分辨率优于(0).8二0.1)Tu54试样
14.1氧化物试样于0心℃灼境1h,胃于十燥器中，冷却全室福，文即你过14.2金属式单去表需致化层，取样后，巴称试：T5分析步弱
15. 1 试料
按表8称按试样（14).精确全0.0001g：表
解所质量分数/5
n. nno 1.- 2, a5 c
n. nne ? -.n mn
15.2测定次数
称收二份试相，有平行定：取其平均值。15.3空白试骗
随问试料做变自让验
试桥量/
15.4分析试滤的制备
心H/T 1$115,1—2006
将试料（15.1)母干0L完环中，加人5m水、5m硝（含.，低退加热至箱解完全.蒸至近十取下，格述后，用确酸（12.4)将其移人3).客量中非带释至度，注匀，从中分取%U0m.试游于50Tml.穿出迹中，加人0.5UmI烟内标降滴（12.6），用木带释单刻度，福勾。15.5标消系列溶液的配制
准碎移表0ml0.20ml.,1.cmaml.,3.00mT.泥自希上标准谱滤2.21>于4个00mL容其瓶巾，人1.02m1.钢内标案球（12.6），如人3m工硝12.）以水税至刻混匀，测。此标准系到罐滋1ml含各单，-税土等化物分别为）ng.2.够、10.0ng、30.0ng。15.6别定
15.6.1创述素检求贝量数见表.
划定同位票的质费效
127,152
-3-,233
les,161
15.6.2将室口或验（.5.4>落液，分析试液（15.4)与标准系资液（1.5时进：氢等离子体成消定，
16分析结果的汁算
将标系列浮准15.5)的质量浓度直按输入计算机，月内标效正法校正，由让算机计弹输山审试验(15.5)箱续，分析试滤（15.4)中待没元素的质景法压，按式(2)计算短现稀十元的质母分熟（！XI-.(C-.V.xa*
一元帝单质与其氧化均的换算系收，见表4，计孕载化物贪量时=1；-节机输出的分析试使：15.4)中待测元素的准度，单位为纳克每密升（g/mLCo
计算机出的变片试验：5.>落获中持测元系的质量服质，单位为纳克每患升（）分析试液(15，4)的体积.单效为案并（元L)：：“试液总本积，单位为电升L；试料的质量.单位克（g）：
势取式疫的体质，单位为意开（m1.）。W：
GB/T18115.1—2006
精密避
17. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定供，在以下给出的平均值范巨内·这两个测臣粘采的绝对益值不想过乐某性限（r）超让再克性限的情况不超过活，重京性限)搭表激采用钱许内循估效得
氧化萨
氧化铸
有化诺
，化坡
教化部
氧化站
质分微/M
G. cek: h
5, x2 6
0, 010
0, QGo 6
. con 2
更量性限()/%
a,non z
G, 000 2
0,000 3
3, 51 2
a, a>
a,gca3
在：重更性限(-)为3.6×Sr.s-告在性标堆术，13
飘化物
奥化砖
氧化饵
根化铁
真化齿
东北均
实化托
质量分数/死
. to o
3, : :
c, os e
宣复性限(%
3, 565 -
0,0001
0, 651 0
.. :21
c, on 2
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