【国家标准(GB)】 食品添加剂 高锰酸钾

中华人民共和国国家标准
高锰酸
Food additive
Potassium permanganate
UDC 546.32-38
GB 2 5 1 3 -
代替 GB 2513--81
本标准适用于以电解法制得的高锰酸钾。在食品加工工业中高锰酸钾用作氧化剂。分子式：KMno.
分子量：158.03（按1983年国际原子量）1技术要求
外观：深紫色，有金属光泽的粒状或针状结晶。1.1
食品添加剂高锰酸钾应符合下列要求：1.21
指标名称
高锰酸钾（KMnO.），%
氯化物(以 C1计),%
硫酸盐(以SO,计),%
水不溶物，%
砷(As),%
2试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。测定中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB602一77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》、GB603---77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。2.1高锰酸钾含量的测定
2.1.1原理
在硫酸溶液中及适当的温度范围内，用高锰酸钾滴定草酸钠，其反应如下：2Mn0.+5C.0'-+16H+2Mn*++10C0 +8H,0终点后微过量的MnO使溶液呈现粉红色，指示滴定终点的到达。2.1.2试剂和溶液
2.1.2.1草酸钠(GB1254-77)：容量基准；2.1.2.2硫酸(GB625—77):1+1溶液；2.1.2.3不含二氧化碳的水。
2.1.3仪器设备
般实验室仪器。
2.1.4测定手续
中华人民共和国化学工业部1987-03-07批准222
1987-12-01实施
GB 2513 -87
称取在105~～110℃下干燥至恒重的草酸钠（2.1.2.1)0.3g（称准至0.0002g）溶于100ml水中，加6 ml 硫酸溶液(2. 1. 2.2)。
称取1.65g试样（称准至0.0002g）置于500ml烧杯中，加300mi水（2.1.2.3），试样完全溶解后移入500m1棕色容量瓶中，加水（2.1.2.3）至刻度，摇匀后置于暗处1h，取上层清液置于滴定管中，先滴加38ml试样溶液于草酸钠溶液内，加热至70~75℃，继续滴至溶液呈粉红色皿30s不褪色即为终点。同时作空白试验。
2.1.5结果的计算
高锰酸钾的百分含量（X，）按式（1)计算：XI = mX 0. 4717
m×VEV
式中：m.-
草酸钠的质量，g；
高锰酸钾试样的质量，g；
滴定草酸钠时消耗高锰酸钾试液体积，ml；空白试验消耗高锰酸钾试液体积，ml；0.4717-—1g草酸钠相当于高锰酸钾的克数。X100
两平行测定结果之差不得大于0.2%。取两平行测定结果的算术平均值为结果。2.2氯化物含量的测定
2.2.1原理
在酸性介质中用过氧化氢将试样还原，消除MnO-的干扰，然后氮离子与硝酸银生成氯化银。以目视比浊法进行测定。
2.2.2试剂和溶液
2.2.2.1硝酸(GB626—78):1+15溶液；2.2.2.230%过氧化氢(HG3-—1082—77);2.2.2.3硝酸银（GB670—77）：1.7%溶液；2.2.2.4氮化物标准溶液：1 ml含 0.01 mgCl。2.2.3仪器设备
一般实验室仪器和容量为50ml的比色管。2.2.4测定手续
称取0.4g试样（称准至0.01g）置于50ml比色管中，加15ml水溶解，此溶液与4ml氯化物标准溶液（2.2.2.4）同时同样处理：缓慢加入10ml硝酸（2.2.2.1）和1ml过氧化氢（2.2.2.2)的混合液，当溶液完全褪色后，加入1ml硝酸银溶液（2.2.2.3）稀释至刻度，摇匀，于暗处放置2min，试液产生的浊度不应超过标准溶液的浊度。
2.3硫酸盐含量的测定
2.3.1原理
用乙醇将试样中高锰酸钾还原为二氧化锰沉淀，以消除MnO的干扰，过滤后所得的滤液，在酸性介质中，硫酸根与氰化钡生成硫酸钡，以目视比色法进行测定。2.3.2试剂和溶液
2.3.2.1 95%乙醇(GB 67980);
2.3.2.2盐酸(GB622—77):1+1溶液；2.3.2.3氯化锁（GB652—78）：25%溶液；2.3.2.4无水硫酸钠（HG3—123—76)；2.3.2.5乙醇(GB679—80):30%(V/V）溶液;硫酸盐-乙醇溶液：称取0.148g已于105～110℃干燥至恒重的硫酸钠（2.3.2.4）溶于乙2. 3. 2. 6
醇溶液中，并稀释至1000ml;免费标准bzxz.net
GB 2513 — 87
2.3.2.7硫酸盐标准溶液：1ml含0.1mgSo.。2.3.3仪器设备
普通实验室仪器和：
2.3.3.1比色管：25ml或50ml；
2.3.3.2容量瓶：25ml。
2.3.4测定手续
称取1.6g试样（称准至0.01g）溶于50ml水中，在搅拌下加入3ml乙醇（2.3.2.1），加热至高锰酸钾颜色褪去，冷却，移入100 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，过滤。试样溶液：取上述溶液25ml置于容量瓶中，加0.5ml盐酸（2.3.2.2），摇匀。标准溶液：移取2ml硫酸盐标准溶液（2.3.2.7）置于25ml容量瓶中，加水至刻度，再加0.5ml盐酸（2.3.2.2），摇匀。
于=支比色管（2.3.3.1）中分别加入1ml氯化钡溶液（2.3.2.3）、0.25ml硫酸盐乙醇溶液（2.3.2.6），摇匀（晶种液），准确放置1min后，将试样溶液和标准溶液分别加入比色管中，静置5min，试液所呈浊度不应超过标准溶液的浊度。2.4水不溶物含量的测定
2.4.1原理
将试样溶于水，过滤后干燥、称重。2.4.2仪器设备
般实验室仪器和：
2.4.2.1埚式过滤器：G4。
2.4.3测定手续
称取5g试样（称准至0.01g）加200ml水，温热溶解，用在105～110℃下干燥至恒重的甘埚式过滤器过滤，以水洗涤沉淀至滤液无色，于105~110℃烘至恒重。2.4.4结果的计算
水不溶物的百分含量（X，)按式（2)计算：X: = m=m2 ×100
式中：mi
-干燥后的埚式过滤器及残渣质量，8；m ----甘娲式过滤器的质量,g;
试样的质量，8。
两平行测定结果之差不大于0.02%。取两平行测定结果的算术平均值为结果。2.5砷含量的测定
2.5.1原理
在酸性介质中，金属锌将试样溶液中的砷还原为砷化氢、碑化氢在溴化汞试纸上形成棕色砷斑，与标准砷斑进行比较，以测定砷的含量。2.5.2试剂和溶液
2.5.2.1盐酸(GB 622--77);
2.5.2.2碘化钾（GB1272)：15%溶液；2.5.2.3过氧化氢30%（HG3—1082-77)；2.5.2.4氯化亚锡：40%溶液；
2.5.2.5硫酸(GB625--77);
无砷金属锌（HGB3073-—59）；2.5.2.6
乙酸铅棉花；
2.5.2.8溴化汞试纸；
GB 2513-87
2.5.2.9砷标准溶液：1ml含0.01mgAs：按GB602—77配制后再稀释100倍。2.5.3仪器设备
--般实验室仪器和符合GB610--77《砷测定法》中图1装置。2.5.4测定手续
称取1.0g试样（称准至0.01g）溶解于20ml水中，滴加过氧化氢（2.5.2.3）使之完全脱色，置水浴上蒸发于凋，残留物用25ml温水分次溶解，移入定砷仪锥形瓶中，加5ml盐酸（2.5.2.1）、5ml碘化钾溶液（2.5.2.2）和5滴氯化亚锡溶液（2.5.2.4），摇匀，放置10min，加2g，无砷金属锌（2.5.2.6），立即将装有乙酸铅棉花（2.5.2.7)及溴化汞试纸（2.5.2.8)的玻璃管装上，在25~40℃下于暗处放置1h。溴化汞试纸呈现的棕黄色不得深于标。标准是取2ml砷标准溶液（2.5.2.9）与试样同时同样处理。3检验规则
3.1食品添加剂高锰酸钾应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的高锰酸钾都符合本标准的要求。每批出广的高锰酸钾都应有质量证明书。证明书的内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重、产品质量以及本标准编号。3.2每批产品的量不超过5t。
3.3每批由5%的桶中取样，小批者不得少于3桶。用不锈钢制的取样管插入桶内取样，每桶取样不得少于30g。
3.4将样品仔细混匀，用四分法缩分到200名，分装于二个清洁、干燥、带磨口塞的棕色玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称，产品名称，批号和取样日期，一瓶用于检验，一瓶备用。3.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样核验。重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批高锰酸钾为不合格品。3.6当供需双方对产品质量发生异议时，由国家标准局认可的第三者仲裁。4包装、标志、运输和贮存
4.1高锰酸钾用内衬食品级聚乙烯塑料袋的圆柱形铁桶包装，每桶净重10或25.kg。4.2每个铁桶外壁注明：产品名称，生产日期、批号、生产厂名称、毛重、净重和“食品添加剂”、“氧化剂”字样、商标和生产许可证号。4.3高锰酸钾应贮存于干燥、通风、温度较低的场所，防止日晒和雨淋。4.4贮运时严禁与其他商品混放，运输过程中轻拿轻放，仔细检查包装是否完整。附加说明：
本标准由化学工业部天津化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由化学工业部天津化工研究院和广州同剂化工厂负责起草。本标准主要起草人张静娟、杨露真。225
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