【国家标准(GB)】 食品添加剂 磷酸氢钙

中华人民共和国国家标准
食品添加剂磷酸氢钙
Food additiveCalcium monohydrogen phosphate主题内容与适用范围
GB1889
代替GB188980
本标准规定了食品添加剂磷酸氢钙的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以氯化钙、磷酸、碳酸钠等反应生成的磷酸氢钙。该产品在食品加工中作为钙质的补充剂及疏松剂。
分子式：CaHPO2H,O
相对分子质量：172.10（按1989年国际相对原子质量）引用标准
GB 601
GB 602
GB 6678
化学试剂
滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备方法试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
化工产品采样总则
GB6682
GB 8450
3技术要求
试验室用水规格
食品添加剂中砷的测定方法
外观：白色粉末。
食品添加剂磷酸氢钙应符合下列要求：3.21
磷酸氢钙(CaHPO),·2H20)含量，%灼烧失量，%
重金属（以Pb计）含量，%
碑(As)含量,%
氟化物(以F计)含量，%
盐酸不溶物含，%
试验方法
98.0~103.0
24.5~26. 5
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明配制方法时，均按GB601、GB602国家技术监督局1992-11-03批准13.4
1993-06-01实施
GB603之规定制备。
4.1鉴别试验
4.1.1试剂和材料
4.1.1.1硝酸银（GB670):50g/L溶液；4.1.1.2冰乙酸(GB676)；
GB 1889—92
4.1.1.3草酸铵(HG3-976):30g/L溶液。4.1.2鉴别方法
4.1.2.1试样用硝酸银溶液湿润后即呈黄色。4.1.2.20.1g试样，加5ml冰乙酸，煮沸冷却后过滤，滤液加5mL草酸铵溶液，产生白色沉淀。4.2磷酸氢钙含量的测定
4.2.1方法提要
在试验溶液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与钙络合，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠。4.2.2试剂和材料
4.2.2.1盐酸（GB622）：1+4溶液；4.2.2.2氮（GB631)-氯化铵（GB658)缓冲溶液，pH=10;4.2.2.3酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液（KB指示液）：称取0.3g酸性铬蓝K和0.1g萘酚绿B,溶解丁水中.稀释至100 ml；
4.2.2.4铬黑T：5g/L指示液；
4.2.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401)：c（EDTA)约0.05mol/I.标准滴定溶液；4.2.2.6硫酸锌（GB666）：c（ZnSO)约0.05mo1/L标准滴定溶液。称取14g硫酸锌，溶于1000ml水中，摇匀。
标定：取35mL配制好的硫酸锌溶液，加70mL水及10mL氨-氯化铵缓冲溶液，加5滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为纯蓝色。同时做比对试验。硫酸锌标准滴定溶液的浓度c（ZnSO)按式(1)计算：(Vt-V,).ci
c(ZnSO,)=
式中：V，——滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL，V，—比对试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；Ci—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；硫酸锌溶液的体积，mL。
4.2.3分析步骤
（1）
称取0.4g试样，精确至0.0002g，置于100ml烧杯中，加12mL盐酸溶解，移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取25ml试验溶液置于300mL锥形瓶中，加25.00mLEDTA标准滴定溶液，加50ml水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液，放置5min，加4滴KB指示液，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝变为紫色，30s紫色不褪即为终点。冏时做比对试验。
4.2.4分析结果的表述
磷酸氢钙(CaHP0)，·2H,O)质量百分含量（r，）按式(2)计算：155
GB 1889--92
(V。- V)c × 0. 172 1
(V。- V)c × 172. 1
比对试验所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL；式中:V.-
V—试验溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL;硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m.
试样的质量，g；
(2）)
0.1721——与1.00mL硫酸锌标准滴定溶液［c（ZnSO,)=1.000mol/L)相当的以克表示的磷酸氢钙的质量。
所得结果应表示至一位小数。
4.2.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。4.3灼烧失量的测定
4.3.1仪器和设备
4.3.1.1高温炉：温度可控制在800~825℃；4.3.1.2瓷埚：30mL。
4.3.2分析步骤
称取1g试样，精确至0.0002g，置于在800～825℃下灼烧至恒重的瓷埚内，于800～825C下灼烧至恒重。
4.3.3分析结果的表述
以质量百分数表示的灼烧失量（z，)按式(3)计算：t
式中：m，—灼烧损失的试料质量，gm -
试样的质量，g。
所得结果应表示至一位小数。
4.3.4允许差
ml×100
两次乎行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。4.4重金属含量的测定
4.4.1方法提要
·（3)
在弱酸性条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黄色，与同法处理的铅标准溶液比较。4.4.2试剂和材料
4.4.2.1盐酸（GB622）：1+1溶液；4.4.2.2氨水(GB631)：1+5溶液；4.4.2.3饱和硫化氢水（新制备的）；4.4.2.4乙酸盐缓冲溶液：pH3.5。称取25.0g乙酸铵（GB1292），溶于25mL水中，加45ml.盐酸溶液，用盐酸溶液或氮水溶液调pH值至3.5，用水稀释至100mL。4.4.2.5铅标准溶液：0.010mg/L，临用时配制。用移液管移取10mL按GB602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。156
4.4.3分析步骤
GB1889—92
称取2g试样，精确至0.01g，加5mL盐酸溶液，20ml水，加热溶解，冷却后滴加氮水至白色沉淀出现，再加少量盐酸至沉淀消失，移入50mL比色管中，加5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀，加10mL饱和硫化氢水，并用水稀释至刻度，混匀，于暗处放置5min，所呈颜色不得深于标准标准溶液是移取2.00mL铅标准溶液置于比色管中，加25mL水、从“加入5ml乙酸盐缓冲溶液”开始与试验溶液同时同样处理。4.5砷含量的测定——砷斑法
按GB8450第2章进行测定。
4.6氟化物含量的测定
：4.6.1方法提要
在高氯酸介质中，通过蒸汽蒸馏使氟自溶液中分离，在弱酸性条件下，氟与茜素氨羧络合剂和硝酸的混合试剂形成蓝色络合物，将试验溶液的颜色与标准进行比较。4.6.2试剂和材料
4.6.2.1高氟酸(GB623)；
4.6.2.2丙酮(GB686)；
4.6.2.3硝酸银（GB670）：20g/1溶液；4.6.2.4氢氧化钠（GB.629)：4g/L溶液；4.6.2.5氢氧化钠（GB629）：40g/L溶液；4.6.2.6盐酸（GB622)：1+100溶液；4.6.2.7硝酸镧：0.433g/L.溶液。称取0.2165g硝酸镧，用少量1+16乙酸（GB676)溶液溶解，加水至450mL，用250g/L的乙酸钠（GB693）溶液调节pH为5.0，用水稀释至500mL，摇匀，于冰箱中保存，生霉后重新配制。
4.6.2.8茜素氨羧络合剂：0.385g/L溶液。称取0.1925g茜素氨羧络合剂，加少量水，再加氢氧化钠溶液（4.6.2.5)使之溶解，加0.125g乙酸钠，用1+16乙酸溶液调节pH为5.0（此时溶液呈红色），用水稀释至500mL，摇匀，于冰箱中保存，出现沉淀时应重新配制。4.6.2.9缓冲溶液：称取44g乙酸钠，溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，在酸度计上用冰乙酸调节溶液的pH值为4.7，加水至500mL，摇匀。4.6.2.10氟化物标准溶液：0.010mgF/mL。临用时配制。用移液管移取10mL按GB602配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.6.2.11酚（GB10729):10g/L乙醇溶液。4.6.3仪器、设备
4.6.3.1酸度计：分度值为0.1pH单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极；4.6.3.2三口烧瓶：250mL。
4.6.4分析步骤
称取2.00g试样，精确至0.01g，置于250mL三口烧瓶中（见测氟示意图），加10～20粒玻璃珠，慢慢加入10ml高氯酸，用约8mL水冲洗杯壁，加3～5滴硝酸银溶液，瓶塞上的温度计应密塞，并将水银球插入试验溶液中，连接好水蒸气发生器及直形冷凝器，将冷凝器末端接上玻璃弯管，并使其插入盛有10ml氢氧化钠溶液（4.6.2.4）和2滴酚酥指示液的250mL容量瓶中，水蒸气发生器中加500mL水.滴加氢氧化钠溶液（4.6.2.5)使呈碱性。打开螺丝夹，加热至近沸，关闭螺丝夹，水蒸气进入三口烧瓶中，=烧瓶同时加热，并调节水蒸气进入量，使温度上升后保持在135～140℃之间【如果容量瓶中溶液褪色补加适量的氢氧化钠溶液（4.6.2.4）使呈碱性，直到馏出液体积为200mL，停止蒸馏，摇匀。用氢氧化钠溶液（4.6.2.4)和盐酸溶液调节馏出液的pH为7.0，然后加2滴盐酸溶液，加水至刻度，摇匀。用移液157
GB1889—92
管移取25ml.置于50mL比色管中，加5mL茜素氨羧络合剂，3mL缓冲溶液，混匀，慢慢加入5mL硝酸镧溶液，振摇，再加10mL丙酮，加水至50ml，室温放置20min，试验溶液的蓝色不得深于标准。10
测氟示意图
1蒸汽发生器（1000mL烧瓶）；2安全管（5mm）；3-玻璃管（$5mm）；4--橡皮塞；5—三通管和螺丝夹；6--温度计（200℃）；7—三口烧瓶（250mL）；8-玻璃弯管；9—直形冷凝器（500mm）；10--玻璃弯管；11—容量瓶（250mL）；12—加热套或电炉；13、14-橡皮塞标准是移取1.00mL氟标准溶液置于50mL比色管中，加水至25mL，从“加5mL茜素氨羧络合剂”开始与试验溶液同时同样处理。4.7盐酸不溶物的测定
4.7.1试剂和材料
4.7.1.1盐酸(GB622)：1+1溶液。4.7.2仪器、设备
4.7.2.1娲式过滤器：滤板孔径5～15um。4.7.3分析步骤
称取5g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸和40mL水，加热溶解，加水至100ml，用105～110C下已恒重的埚式过滤器过滤，用水洗涤至无氯离子，于105～110℃下干燥至恒重。
4.7.4分析结果的表述
盐酸不溶物质量百分含量（，）按式（4)计算：r3
式中:m,
一埚式过滤器质量，g；
残渣和埚式过滤器质量，g：
试样的质量，g。
m2 - ml × 100
所得结果应表示至二位小数。
4.7.5允许差bzxz.net
GB 1889-92
两次平行测定结果之差不大于0.01%，取其算术平均值为测定结果。5检验规则
5.1食品添加剂磷酸氢钙应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明、使用方法和本标准编号。5.2使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的产品进行验收。5.3每批产品不得超过5t。
5.4按GB6678第6.6条规定的采样单元数进行采样，取样时将取样器垂直插入料层的四分之三处进行取样，将取出的样品混匀，用四分法缩分至500多，分装于两个清洁、干燥、具有磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期和取样者姓名。一瓶用于检验，另-一瓶保存三个月备查。
5.5如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的取样单元数的包装中采样核验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批产品不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》之规定办理。6标志、包装、运输、贮存
6.1包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、净重、批号、生产日期、“食品添加剂”字样及本标准编号。6.2食品添加剂磷酸氢钙应用内衬食品级聚乙烯薄膜的双层牛皮纸袋作内包装，外包装为编织袋，每袋净重25kg。
6.3运输过程中，防止雨淋，不得受潮和包装不受污损，禁止与有害、有毒物质及其他污染物品混贮、混运。
6.4食品添加剂磷酸氢钙贮存于干燥通风的库房内，并需下垫垫层，防止受潮。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由连云港红旗化工厂、化工部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人郭瑟琴、张静娟、刘真。本标准参照采用美国食品化学药典第三版（1981年)磷酸氢钙标准。159
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