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- GB 4500-1984 硫化橡胶中锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法

【国家标准(GB)】 硫化橡胶中锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法
本网站 发布时间:
2024-07-13 09:51:28
- GB4500-1984
- 已作废
标准号:
GB 4500-1984
标准名称:
硫化橡胶中锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
发布日期:
1984-06-17 -
实施日期:
1985-05-01 -
作废日期:
2003-07-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
119.46 KB
替代情况:
被GB/T 4500-2003代替

部分标准内容:
中华人民共和国国家标准
硫化橡胶中锌含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Vulcanized rubber-Determination ofzinc content--Flame atomic absorptionspectrometric method
UDC 678.44: 543
422: 546.47
GB4500—84
本标准适用于锌含量在0.1~3.0%的硫化橡胶试样的分析。超过此范围也可以使用,但必须适当地调整试样的重量和溶液的浓度。1原理
如果试样为含卤素的硫化橡胶,可先用硫酸和硝酸消化,蒸出酸后,残余物在550土25℃下灰化。灰分用盐酸溶解。如存在不溶的硅酸锌,可用硫酸和氢氟酸分解,除去硅,使其转化成硫酸锌。将制得的试液吸入原子吸收光谱仪的火焰中,以锌空心阴极灯为发射源,用213.8nm波长进行吸光度测定。
2试剂wwW.bzxz.Net
执行本标准时,必须遵守一切公认的卫生与安全操作规程。分析过程中所使用的水,必须是离子交换水或相当纯度的水。所使用的试剂应是优级纯或相当纯度的试剂。2.1硫酸(GB62577):优级纯。
2.2盐酸(GB 622-77):优级纯。2.3硝酸(GB626-78):优级纯。2.4氢氟酸(GB 620-77):优级纯。2.5锌(99.999%)。
3溶液的配制
3.11:2(V/V)盐酸溶液,1体积盐酸加2体积水。3.21:100(V/V)盐酸溶液:1体积盐酸加100体积水。3.31:1(V/V)硝酸溶液:1体积硝酸加1体积水。3.41:1(V/V)硫酸溶液:1体积硫酸加1体积水。4锌标准液的配制
4.11000μg/ml锌标准液:称取1.0000g(精确至0.1mg)锌,放入250ml烧杯中,用少量1:2盐酸溶液溶解,并稀释至1000ml,充分混匀。4.210μg/ml锌标准液*:吸取10ml1000μg/ml锌标准液于1000ml容量瓶中,以1:2盐酸溶液稀释至刻度,充分混匀。
*此标准液需当日配制。
国家标准局1984-08-17发布
1985-05-01实施
5装置
5.1天平:最小分度值0.1mg,
5.2马福炉:温度550±25℃。
5.3烧杯:250cm2。
GB4500—84
5.4容量瓶;50、100、500和1000cm2。5.5玻璃漏斗:Φ65mm,60°。
埚(瓷或石英):50cm2。
铂(或聚四氟乙烯)埚:50cm2。5.8铂(或塑料)搅拌棒。
5.9光灰滤纸:中11cm。
可调电炉:1kW。
三角瓶:250cm3。
5.12原子-吸收光谱仪:连接一个以乙和空气为燃料的燃烧器。5.13砂浴。
6操作步骤
6.1试样的灰化
6.1.1称取01g(精确至0.1mg)剪细的试样置瓷埚。先在电炉上缓缓加热,至无黑烟逸出为止,然后移人马福炉中,在550±25℃下灰化至碳完全烧尽。灰分不必称重。6.1.2如果是含岗素的橡胶(如氯丁橡胶),称取0.1g(精确至0.1mg),放人250ml三角瓶中,加人5~10ml浓硫酸,在电炉上徐徐加热,试样逐渐解离至无胶块存在。稍冷后,加人5ml浓硝酸,继续加热至试样究全分解,溶液皇透明为止。帮试样飞溅严重时,应改用容量较大的三角瓶进行试样的分解反应。用15m11:1硝酸溶液,分数次将内容物转入瓷埚中。在砂浴上蒸1,移入马福炉,在550±25℃下灰化至碳完全烧尽。
6.2灰分的溶解和试液的配制
6.2.1在灰分小心地加人20m11:2盐酸溶液(注意碳酸盐分解引起的飞溅和起泡),再用50ml1:2盐酸溶液把溶液和残渣转人烧杯中。加热30min,若残余物全部溶解,将溶液移人100ml容量瓶中,用1:2盐酸溶液稀释至刻度,充分混匀。6.2.2当按6.2.1溶解灰分时,括含有硅酸锌而不能全部溶解,则必须重新称样,按6.1.1或6.1.2进行灰化。
用15m11:1硫酸溶液分数次将灰分转人铂(或聚四氟乙烯)埚串,在砂浴上加热蒸去水分。加几滴浓硫酸,加热至冒白烟,稍冷后加人3滴浓酸和5m氢氟酸,继续加热,用(或塑料)棒搅拌,蒸发至1。按此过程重复处理两次。加人50ml11:2盐酸溶液,过滤,用1:2盐酸溶液洗涤。将滤液和洗涤液合并于100m1容量瓶中,以1:2盐酸溶液稀释至刻度,充分混匀。6.3标准曲线的绘制
6.3.1锌系列标准液的配制*
在-组5个100ml容最瓶t,按下表所示,加人10μg/ml锌标准液,用1:100盐酸溶液稀释至刻度,充分混勾。
银据仪器的更嫩疫来选择能系列标雄液的浓度范用。6.17
10ug/ml锌标准液的体积
GB450084
溶液中锋的含业
μg/ml
6.3.2锌系列标准液吸光度的测定启动光谱仪,使仪器充分稳定,调节波长至213.8m。根据仪器的特性,选择最佳的试验条件。将组锌系列标准液(6.3.1)连续地吸人火焰,每个溶液的吸光度至少测定两次。吸液速度应始终保持恒定,每次测定后,必须吸水通过燃烧器进行洗涤。6.3.3空白试验
以6.3.2相周的条件,用1:100盐酸溶液进行空白试验,测定其吸光度。6.3.4标准曲线的绘制
以系列标准液的锌浓度为横坐标,对扣除空白值后的相应吸光度为纵坐标作图,绘制标准曲线。6.4试液吸光度的测定
按6.3.2确定的试验条件进行试液吸光度的测定。如果试液的吸光度高于锌系列标准液中的最高值,需用1:100盐酸溶液适当稀释,使被测试液的锌浓度在标准曲线的线性范围内,再重新进行吸光度的测定。为了提高方法的可靠性,减少由于灰分中存在的未知组分的背景十扰,也可用标准加人法测定试液的锌含量。
6.5空白溶液吸光度的测定
以6.3.2相尚的试验条件,测定不含试样的空白溶液(1:100盐酸溶液)的吸光度。7结果的表达
7.1真接从标准曲线查出被测试液的锌含量。试样锌的白分含量按式(1)计算:(M, M)
m×100
一从标准曲线查出的试液的锌含望,μg/ml:-从标准曲线查出的空白溶液的锌含,μg/ml,一试样的质遣,g;
一稀释系数。
注:锌含最以线化锌表示,其结果应乘1.245。(1)
7.2如果试液的吸光度保持在标准曲线线性范围内,试样中锌的百分含量按式(2)计算:(A, - Ab) × Mn
m× An×100
式中 A
试液的吸光度;
-空白溶液的吸光度;
GB4500—84
Mn—和试液最接近的锌系列标准液的锌含量,μg/ml;一和试液最接近的锌系列标准液的吸光度;An
m—试样的质量,g,
f——稀释系数。
7.3试验结果准确到小数点后第二位。附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由北京橡胶工业研究设计院负责起草。本标准主要起草人邱兰庄、周青山、康力。本标准委托北京橡胶工业研究设计院负责解释。619
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硫化橡胶中锌含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Vulcanized rubber-Determination ofzinc content--Flame atomic absorptionspectrometric method
UDC 678.44: 543
422: 546.47
GB4500—84
本标准适用于锌含量在0.1~3.0%的硫化橡胶试样的分析。超过此范围也可以使用,但必须适当地调整试样的重量和溶液的浓度。1原理
如果试样为含卤素的硫化橡胶,可先用硫酸和硝酸消化,蒸出酸后,残余物在550土25℃下灰化。灰分用盐酸溶解。如存在不溶的硅酸锌,可用硫酸和氢氟酸分解,除去硅,使其转化成硫酸锌。将制得的试液吸入原子吸收光谱仪的火焰中,以锌空心阴极灯为发射源,用213.8nm波长进行吸光度测定。
2试剂wwW.bzxz.Net
执行本标准时,必须遵守一切公认的卫生与安全操作规程。分析过程中所使用的水,必须是离子交换水或相当纯度的水。所使用的试剂应是优级纯或相当纯度的试剂。2.1硫酸(GB62577):优级纯。
2.2盐酸(GB 622-77):优级纯。2.3硝酸(GB626-78):优级纯。2.4氢氟酸(GB 620-77):优级纯。2.5锌(99.999%)。
3溶液的配制
3.11:2(V/V)盐酸溶液,1体积盐酸加2体积水。3.21:100(V/V)盐酸溶液:1体积盐酸加100体积水。3.31:1(V/V)硝酸溶液:1体积硝酸加1体积水。3.41:1(V/V)硫酸溶液:1体积硫酸加1体积水。4锌标准液的配制
4.11000μg/ml锌标准液:称取1.0000g(精确至0.1mg)锌,放入250ml烧杯中,用少量1:2盐酸溶液溶解,并稀释至1000ml,充分混匀。4.210μg/ml锌标准液*:吸取10ml1000μg/ml锌标准液于1000ml容量瓶中,以1:2盐酸溶液稀释至刻度,充分混匀。
*此标准液需当日配制。
国家标准局1984-08-17发布
1985-05-01实施
5装置
5.1天平:最小分度值0.1mg,
5.2马福炉:温度550±25℃。
5.3烧杯:250cm2。
GB4500—84
5.4容量瓶;50、100、500和1000cm2。5.5玻璃漏斗:Φ65mm,60°。
埚(瓷或石英):50cm2。
铂(或聚四氟乙烯)埚:50cm2。5.8铂(或塑料)搅拌棒。
5.9光灰滤纸:中11cm。
可调电炉:1kW。
三角瓶:250cm3。
5.12原子-吸收光谱仪:连接一个以乙和空气为燃料的燃烧器。5.13砂浴。
6操作步骤
6.1试样的灰化
6.1.1称取01g(精确至0.1mg)剪细的试样置瓷埚。先在电炉上缓缓加热,至无黑烟逸出为止,然后移人马福炉中,在550±25℃下灰化至碳完全烧尽。灰分不必称重。6.1.2如果是含岗素的橡胶(如氯丁橡胶),称取0.1g(精确至0.1mg),放人250ml三角瓶中,加人5~10ml浓硫酸,在电炉上徐徐加热,试样逐渐解离至无胶块存在。稍冷后,加人5ml浓硝酸,继续加热至试样究全分解,溶液皇透明为止。帮试样飞溅严重时,应改用容量较大的三角瓶进行试样的分解反应。用15m11:1硝酸溶液,分数次将内容物转入瓷埚中。在砂浴上蒸1,移入马福炉,在550±25℃下灰化至碳完全烧尽。
6.2灰分的溶解和试液的配制
6.2.1在灰分小心地加人20m11:2盐酸溶液(注意碳酸盐分解引起的飞溅和起泡),再用50ml1:2盐酸溶液把溶液和残渣转人烧杯中。加热30min,若残余物全部溶解,将溶液移人100ml容量瓶中,用1:2盐酸溶液稀释至刻度,充分混匀。6.2.2当按6.2.1溶解灰分时,括含有硅酸锌而不能全部溶解,则必须重新称样,按6.1.1或6.1.2进行灰化。
用15m11:1硫酸溶液分数次将灰分转人铂(或聚四氟乙烯)埚串,在砂浴上加热蒸去水分。加几滴浓硫酸,加热至冒白烟,稍冷后加人3滴浓酸和5m氢氟酸,继续加热,用(或塑料)棒搅拌,蒸发至1。按此过程重复处理两次。加人50ml11:2盐酸溶液,过滤,用1:2盐酸溶液洗涤。将滤液和洗涤液合并于100m1容量瓶中,以1:2盐酸溶液稀释至刻度,充分混匀。6.3标准曲线的绘制
6.3.1锌系列标准液的配制*
在-组5个100ml容最瓶t,按下表所示,加人10μg/ml锌标准液,用1:100盐酸溶液稀释至刻度,充分混勾。
银据仪器的更嫩疫来选择能系列标雄液的浓度范用。6.17
10ug/ml锌标准液的体积
GB450084
溶液中锋的含业
μg/ml
6.3.2锌系列标准液吸光度的测定启动光谱仪,使仪器充分稳定,调节波长至213.8m。根据仪器的特性,选择最佳的试验条件。将组锌系列标准液(6.3.1)连续地吸人火焰,每个溶液的吸光度至少测定两次。吸液速度应始终保持恒定,每次测定后,必须吸水通过燃烧器进行洗涤。6.3.3空白试验
以6.3.2相周的条件,用1:100盐酸溶液进行空白试验,测定其吸光度。6.3.4标准曲线的绘制
以系列标准液的锌浓度为横坐标,对扣除空白值后的相应吸光度为纵坐标作图,绘制标准曲线。6.4试液吸光度的测定
按6.3.2确定的试验条件进行试液吸光度的测定。如果试液的吸光度高于锌系列标准液中的最高值,需用1:100盐酸溶液适当稀释,使被测试液的锌浓度在标准曲线的线性范围内,再重新进行吸光度的测定。为了提高方法的可靠性,减少由于灰分中存在的未知组分的背景十扰,也可用标准加人法测定试液的锌含量。
6.5空白溶液吸光度的测定
以6.3.2相尚的试验条件,测定不含试样的空白溶液(1:100盐酸溶液)的吸光度。7结果的表达
7.1真接从标准曲线查出被测试液的锌含量。试样锌的白分含量按式(1)计算:(M, M)
m×100
一从标准曲线查出的试液的锌含望,μg/ml:-从标准曲线查出的空白溶液的锌含,μg/ml,一试样的质遣,g;
一稀释系数。
注:锌含最以线化锌表示,其结果应乘1.245。(1)
7.2如果试液的吸光度保持在标准曲线线性范围内,试样中锌的百分含量按式(2)计算:(A, - Ab) × Mn
m× An×100
式中 A
试液的吸光度;
-空白溶液的吸光度;
GB4500—84
Mn—和试液最接近的锌系列标准液的锌含量,μg/ml;一和试液最接近的锌系列标准液的吸光度;An
m—试样的质量,g,
f——稀释系数。
7.3试验结果准确到小数点后第二位。附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由北京橡胶工业研究设计院负责起草。本标准主要起草人邱兰庄、周青山、康力。本标准委托北京橡胶工业研究设计院负责解释。619
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