【国家标准(GB)】 硫化橡胶中锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法

中华人民共和国国家标准
硫化橡胶中锌含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Vulcanized rubber-Determination ofzinc content--Flame atomic absorptionspectrometric method
UDC 678.44: 543
422: 546.47
GB4500—84
本标准适用于锌含量在0.1~3.0%的硫化橡胶试样的分析。超过此范围也可以使用，但必须适当地调整试样的重量和溶液的浓度。1原理
如果试样为含卤素的硫化橡胶，可先用硫酸和硝酸消化，蒸出酸后，残余物在550土25℃下灰化。灰分用盐酸溶解。如存在不溶的硅酸锌，可用硫酸和氢氟酸分解，除去硅，使其转化成硫酸锌。将制得的试液吸入原子吸收光谱仪的火焰中，以锌空心阴极灯为发射源，用213.8nm波长进行吸光度测定。
2试剂
执行本标准时，必须遵守一切公认的卫生与安全操作规程。分析过程中所使用的水，必须是离子交换水或相当纯度的水。所使用的试剂应是优级纯或相当纯度的试剂。2.1硫酸（GB62577)：优级纯。
2.2盐酸（GB 622-77)：优级纯。2.3硝酸（GB626-78）：优级纯。2.4氢氟酸（GB 620-77）：优级纯。2.5锌（99.999%)。
3溶液的配制
3.11:2（V/V）盐酸溶液，1体积盐酸加2体积水。3.21:100（V/V）盐酸溶液：1体积盐酸加100体积水。3.31:1（V/V）硝酸溶液：1体积硝酸加1体积水。3.41:1（V/V）硫酸溶液：1体积硫酸加1体积水。4锌标准液的配制
4.11000μg/ml锌标准液：称取1.0000g（精确至0.1mg）锌，放入250ml烧杯中，用少量1:2盐酸溶液溶解，并稀释至1000ml，充分混匀。4.210μg/ml锌标准液*：吸取10ml1000μg/ml锌标准液于1000ml容量瓶中，以1:2盐酸溶液稀释至刻度，充分混匀。
*此标准液需当日配制。
国家标准局1984-08-17发布
1985-05-01实施
5装置
5.1天平：最小分度值0.1mg，
5.2马福炉：温度550±25℃。
5.3烧杯：250cm2。
GB4500—84
5.4容量瓶；50、100、500和1000cm2。5.5玻璃漏斗：Φ65mm，60°。
埚（瓷或石英）：50cm2。
铂（或聚四氟乙烯）埚：50cm2。5.8铂（或塑料）搅拌棒。
5.9光灰滤纸：中11cm。
可调电炉：1kW。
三角瓶：250cm3。
5.12原子-吸收光谱仪：连接一个以乙和空气为燃料的燃烧器。5.13砂浴。
6操作步骤
6.1试样的灰化
6.1.1称取01g（精确至0.1mg）剪细的试样置瓷埚。先在电炉上缓缓加热，至无黑烟逸出为止，然后移人马福炉中，在550±25℃下灰化至碳完全烧尽。灰分不必称重。6.1.2如果是含岗素的橡胶（如氯丁橡胶），称取0.1g（精确至0.1mg），放人250ml三角瓶中，加人5～10ml浓硫酸，在电炉上徐徐加热，试样逐渐解离至无胶块存在。稍冷后，加人5ml浓硝酸，继续加热至试样究全分解，溶液皇透明为止。帮试样飞溅严重时，应改用容量较大的三角瓶进行试样的分解反应。用15m11：1硝酸溶液，分数次将内容物转入瓷埚中。在砂浴上蒸1，移入马福炉，在550±25℃下灰化至碳完全烧尽。
6.2灰分的溶解和试液的配制
6.2.1在灰分小心地加人20m11：2盐酸溶液（注意碳酸盐分解引起的飞溅和起泡），再用50ml1：2盐酸溶液把溶液和残渣转人烧杯中。加热30min，若残余物全部溶解，将溶液移人100ml容量瓶中，用1：2盐酸溶液稀释至刻度，充分混匀。6.2.2当按6.2.1溶解灰分时，括含有硅酸锌而不能全部溶解，则必须重新称样，按6.1.1或6.1.2进行灰化。wwW.bzxz.Net
用15m11：1硫酸溶液分数次将灰分转人铂（或聚四氟乙烯）埚串，在砂浴上加热蒸去水分。加几滴浓硫酸，加热至冒白烟，稍冷后加人3滴浓酸和5m氢氟酸，继续加热，用（或塑料）棒搅拌，蒸发至1。按此过程重复处理两次。加人50ml11:2盐酸溶液，过滤，用1：2盐酸溶液洗涤。将滤液和洗涤液合并于100m1容量瓶中，以1：2盐酸溶液稀释至刻度，充分混匀。6.3标准曲线的绘制
6.3.1锌系列标准液的配制*
在-组5个100ml容最瓶t，按下表所示，加人10μg/ml锌标准液，用1：100盐酸溶液稀释至刻度，充分混勾。
银据仪器的更嫩疫来选择能系列标雄液的浓度范用。6.17
10ug/ml锌标准液的体积
GB450084
溶液中锋的含业
μg/ml
6.3.2锌系列标准液吸光度的测定启动光谱仪，使仪器充分稳定，调节波长至213.8m。根据仪器的特性，选择最佳的试验条件。将组锌系列标准液（6.3.1）连续地吸人火焰，每个溶液的吸光度至少测定两次。吸液速度应始终保持恒定，每次测定后，必须吸水通过燃烧器进行洗涤。6.3.3空白试验
以6.3.2相周的条件，用1：100盐酸溶液进行空白试验，测定其吸光度。6.3.4标准曲线的绘制
以系列标准液的锌浓度为横坐标，对扣除空白值后的相应吸光度为纵坐标作图，绘制标准曲线。6.4试液吸光度的测定
按6.3.2确定的试验条件进行试液吸光度的测定。如果试液的吸光度高于锌系列标准液中的最高值，需用1：100盐酸溶液适当稀释，使被测试液的锌浓度在标准曲线的线性范围内，再重新进行吸光度的测定。为了提高方法的可靠性，减少由于灰分中存在的未知组分的背景十扰，也可用标准加人法测定试液的锌含量。
6.5空白溶液吸光度的测定
以6.3.2相尚的试验条件，测定不含试样的空白溶液（1：100盐酸溶液）的吸光度。7结果的表达
7.1真接从标准曲线查出被测试液的锌含量。试样锌的白分含量按式（1）计算：(M, M)
m×100
一从标准曲线查出的试液的锌含望，μg/ml：-从标准曲线查出的空白溶液的锌含，μg/ml，一试样的质遣，g；
一稀释系数。
注：锌含最以线化锌表示，其结果应乘1.245。(1）
7.2如果试液的吸光度保持在标准曲线线性范围内，试样中锌的百分含量按式（2）计算：(A, - Ab) × Mn
m× An×100
式中 A
试液的吸光度；
-空白溶液的吸光度；
GB4500—84
Mn—和试液最接近的锌系列标准液的锌含量，μg/ml；一和试液最接近的锌系列标准液的吸光度；An
m—试样的质量，g，
f——稀释系数。
7.3试验结果准确到小数点后第二位。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由北京橡胶工业研究设计院负责起草。本标准主要起草人邱兰庄、周青山、康力。本标准委托北京橡胶工业研究设计院负责解释。619
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