【国家标准(GB)】 变性淀粉 羧甲基淀粉中羧甲基含量的测定

ICS67.180.20
中华人民共和国国家标准
GB/T20375—2006/ISO11216：1998变性淀粉
羧甲基淀粉中羧甲基
含量的测定
Modified starchDetermination of content of carboxymethyl groups incarboxymethyl starch
(ISO11216:1998,IDT)
2006-03-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2006-10-01实施
本标准等同采用ISO11216：1998《变性淀粉容和结构与ISO11216：1998一致。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国商业联合会提出。本标准由中国商业联合会商业标准中心归口。GB/T20375—2006/IS011216:1998一羧甲基淀粉中羧甲基含量的测定》（英文版），其内本标准起草单位：江南大学食品学院、吉林淀粉批发市场、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本标准主要起草人：顾正彪、张燕萍、洪雁、陈洪兴、钟立满、何林、秦海丽、周心怡。I
gfosdmatano
1范围
GB/T20375—2006/ISO11216：1998羧甲基淀粉中羧甲基
变性淀粉
含量的测定
本标准规定了羧甲基淀粉中羧甲基含量的测定方法。本标准适用于测定羧甲基质量分数为1.6%10.0%之间的样品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ISO1666淀粉——水分含量测定—-烘箱法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
羧甲基含量carboxymethylgroupcontent酸式羧甲基质量在酸式羧甲基淀粉试样中所占的比例。注：羧甲基含量用质量分数表示。4原理
用盐酸酸化淀粉溶液或淀粉悬浮液使羧甲基盐全部转化成酸式。淀粉用甲醇沉淀，澄清后，再用砂芯玻璃锅进行过滤，过量的酸性物质可以通过甲醇洗涤而完全除去，将淀粉于燥。称取一定量的于燥的淀粉，加人适度过量的标准氢氧化钠溶液处理，样品中过量的氢氧化钠用标准盐酸溶液反滴定。5试剂和材料
所用试剂均为分析纯。
5.1水：所用的水应完全符合GB/T6682规定的三级。所用水应不含二氧化碳。5.2甲醇：100%。
5.3盐酸(HCI)溶液：c=4mol/L。5.4氢氧化钠(NaOH)溶液：c=0.1mol/L，不含二氧化碳。5.5酚酰酒精溶液：c=10g/L(溶于体积分数为90%的乙醇中）。5.6稀盐酸(HCI)溶液：c=0.1mol/L。5.7
氯化钠（NaCI)。
6仪器
一般实验仪器和专用仪器。
6.1烧杯：150mL。
GB/T20375—2006/ISO11216:19986.2pH计。
6.3机械搅拌器：具有高剪切和防破裂能力。6.4烧杯：500mL。
6.5砂芯锅：容量为40mL，孔隙率为P40(孔径16μm~40μm）。6.6烘箱：能保持40℃士2℃，通风防爆。6.7研杆和研钵。
6.8试验筛：孔径为800μm。
6.9螺旋式磨粉机。
6.10磁力搅拌器。
7取样
实验室取到的样品应具有真正的代表性，且在运输和贮存过程中没有被破坏或改变，这对于实验的精确度是至关重要的。
8样品的制备
将样品过孔径为800um筛子（6.8）。不能通过筛子的样品，再用螺旋式磨粉机（6.9）研磨，至其全部通过800μm筛子。充分混勾样品。9操作方法
警告：甲醇是此分析中的关键原料，其使用量相当大，甲醇有毒且易燃，所有必要的安全防范措施、防爆通风橱必须一直工作，所有使用的机械和电气设备应该具有防爆功能，除此之外，废弃甲醇的处置应当与法定的要求一致。
9.1样品预备
称取约3g（精确至0.001g)准备好的实验样品，置于150mL的烧杯中（6.1)。9.2羧甲基淀粉盐的转化
用3mL甲醇（5.2）润湿样品并用刮勺搅拌均匀，加入75mL水（5.1)搅拌至完全分散；注：对于高粘度淀粉，需加入6mL甲醇和100mL水才能得到完全搅拌的溶液。用盐酸(5.3)将溶液酸化至pH=1[用pH计(6.2)测量]，用搅拌器(6.3)搅拌30min。9.3酸式羧甲基淀粉的沉淀
加入300mL甲醇（5.2)于500mL的烧杯（6.4）中，将溶解好的实验样品溶液滴入甲醇中，同时用力搅拌。
注：如果实验样品是用100mL水分散（参照9.2中的注），则需用400mL甲醇使淀粉沉淀。样品悬浮液加完后，继续搅拌约1min，盖上烧杯，静置2h。9.4酸式羧甲基淀粉的洗涤
将烧杯中的上清液慢慢倒出，并收集在一合适的容器中，在真空状态下用砂芯锅过滤残余物，抽干后，再在滤饼中加人25mL甲醇（5.2），搅拌，重复上述步骤，直至过滤残液pH值大于3.5，用甲醇进行最后一次洗涤。
将滤饼从砂芯锅中转移到表面皿上，置于40℃的烘箱（6.6)中干燥几小时。9.5用于滴定的实验样品
用研杆和研钵（6.7)研碎干燥的沉淀物。称取约1.5g（精确到0.0001g)上述试样放人150mL烧杯中（6.1)。注：称样量应使羧甲基质量在0.5mmol~1.5mmol范围内。9.6滴定
用2mL甲醇润湿样品（5.2）并加入75mL水（5.1)使之溶解，在沸水浴中将烧杯中的物质加热到2
90℃，然后使之冷却至室温再继续下一步骤。GB/T20375--2006/ISO11216:1998加人25.00mL氢氧化钠溶液（5.4)于上述溶液中，在烧杯上盖上箔片并用磁力搅拌器（6.10)搅拌1h。滴人2～3滴酚酞溶液（5.5)用稀盐酸溶液（5.6）滴定至刚好无色。注1：如果采用电位滴定法，则滴定应在密闭容器中进行，滴定终点为pH=9.0。注2：如果用于滴定的溶液非常粘稠，可以加人50mg氮化钠（5.7)(最大量)降低其粘度。9.7空白的滴定
加人25.00mL氢氧化钠溶液（5.4)至150mL的烧杯中（6.1），再加2mL（5.2）甲醇和75mL水（5.1)，按9.6中所述，用稀盐酸（5.6）滴定。9.8水分含量
按照1SO1666的要求，称取约1g用于滴定的实验样品（9.5），测定其水分含量。10结果计算
10.1酸式羧甲基的质量分数。（以于淀粉计),数值以%表示，按式（1)计算：w. = cXM.×(V-V.)×100
式中：
100-Wm
c—用于滴定的稀盐酸（5.6)摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M—酸式羧甲基摩尔质量（CHz-COOH)，M。=58g/mol；V一空白滴定时消耗的稀盐酸体积，单位为毫升（mL）；V.一样品滴定时消耗的稀盐酸体积，单位为毫升（mL）；m—用于滴定的实验样品（9.5）的质量，单位为毫克（mg）一滴定用实验样品（9.5)的水分质量分数，%（精确至0.01%）。W
（1）
10.2羧甲基淀粉取代度的定义是每摩尔脱水葡萄糖单位结合的羧甲基的量，以干淀粉计，运用式（2)计算羧甲基淀粉的取代度。
（100-w）xM。
式中：
干燥实验样品的羧甲基淀粉取代度；于燥实验样品的羧甲基质量分数，%；M,—脱水葡葡糖的摩尔质量，M.=162g/mol；M——与淀粉反应后酸式羧甲基的摩尔质量，M.=58g/mol。结果采取四舍五入，精确至0.001单位。11精密度
11.1实验室间的测定bzxZ.net
.....(2)
实验室测定方法的精密度详细情况参见附录A，实验室测得的数据在样品浓度以一定的梯度变化和矩阵变化时不适用。
11.2重复性
两次单独实验结果是在短的时间间隔内，由同一实验仪器、操作人员在相同实验室里使用同一实验材料和方法获得的。它们的绝对差值不能超过5%。酸式羧甲基的质量分数（干基)为1.6%时，两个实验结果的绝对差不超过平均值的7.9%；酸式羧甲基的质量分数（干基）在5.9%～7.5%之间时，两个实验结果的绝对差不超过平均值的3.8%。
GB/T20375—2006/ISO11216:199811.3再现性
在很短的时间间隔内，在同一实验室中由同一实验者采用同样的仪器、同样的材料、同样的方法进行的两个独立的实验结果绝对差值不应超过5%。酸式羧甲基的质量分数（干基）为1.6%时，两个实验结果的绝对差值不应超过平均值的23.8%；
一酸式羧甲基的质量分数（干基）在5.9%～7.5%之间时，两个实验结果的绝对差值不应超过平均值的15%。
实验报告
实验报告要列出：
样品完整识别须用的必要资料；取样方法；
实验方法；
一获得的实验结果；
若重复性已被核对，最后获得的结果；本标准中还应提及所有的未列出的或非必要的操作细节，以及可能影响实验结果的任何偶然的细节。
附录A
（资料性附录）
实验室间实验结果统计
GB/T20375—-2006/IS011216：1998十四个实验室按本标准进行实验，对四个不同的羧甲基马铃薯淀粉试样分别进行实验所有实验结果根据GB/T63791经统计分析得出，给出的精确数值如表A.1所示。表A.1
消去异常数据后的实验室数目
有异常数据的实验室数目
可接受的实验结果
羧甲基含量平均值/（%)（质量分数）重复性标准偏差S./（%)（质量分数）重复性变异系数/(%)
重复性限r=2.8×S./（%）（质量分数）再现性标准偏差SR/（%）（质量分数）再现性变异系数/(%)
再现性限R[R=2.8×SRJ/(%)(质量分数）所有样品皆为羧甲基马铃薯淀粉。1
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样品·
GB/T20375—2006/ISO11216:1998参考文献
［1］GB/T6379—1996测试方法的精密度再现性
通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和r品k作网dhttn·//wwwfoodmateneGB/T20375-2006
中华人民共和国
国家标准
变性淀粉羧甲基淀粉中羧甲基
含量的测定
GB/T20375-2006/ISO11216：1998*
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开本880×12301/16
2006年10月第一版
印张0.75字数11千字
2006年10月第一次印刷
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