【国家标准(GB)】 熔炼焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量

中华人民共和国国家标准
熔炼焊剂化学分析方法
电位滴定法测定氧化锰量
Methods for chemical analysis ofmelted welding fluxes
The potentiometric method for determinationof manganese oxide content
本标准适用于熔炼焊剂中氧化锰量的测定。测定范围：2.00～50.0%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
UDC 621. 791. 04
: 543. 257.1
546. 711-31
GB 5292. 2—85
本方法基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中，在有焦磷酸钠存在时，被高锰酸钾溶液氧化至三价，在等当点发生电位突跃，表示反应结束。猎此测得氧化锰的百分含量。2试剂
2.1 碳酸钾钠。
2.2 焦硫酸钾。
2.3盐酸（比重1.19）。
2.4高氮酸（70%）。
2.6氢氟酸（40%），
2.6乙醇（99.5%）wwW.bzxz.Net
2.1盐酸（1+1）：
2.8盐酸（1+1）：在20℃用硼酸饱和。2.9盐酸（5+95）：使用时加热至70～80℃。2.10 硫酸（1 + 1）
2.11氢氧化铵（1+1）。
2.12焦磷酸钠溶液：称取70g焦磷酸钠（NazP，0，·10H,0）溶于适量水中，用水稀释至1000ml，混匀。
2.13亚硝酸钠溶液（2%）。
2.14动物胶溶液：称取1g动物胶溶于100ml沸水中。2.15中性红溶液：称取0.1g中性红溶于60ml乙醇（2.6）中，川入40m1水，混勺。2.16锰标准溶液，称取0.5000g金属锰（99.99%）置于250ml锥形杯中，加人10m1盐酸（2.3）加热溶解，冷却。移入500ml容量瓶中，加人40ml盐酸（2.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0mg锰。
2.17高锰酸钾标准溶液（约10.02N）。标定：移取三份10.00ml锰标准溶液（2.16）分别置于300ml带刻度的烧杯中，加人100ml水及100ml焦磷酸钠溶液（2.12），滴加3滴中性红指示剂（2.15），用氢氧化铵（2.11）中和溶液由红色变为深茶色。加水稀释至250ml左右。将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用高国家标准局1985-08-01发布
1986-05-01实施
GB 5292.2-85
锰酸钾标准溶液（2.17）滴定至溶液的电位发生突变为止。按下式计算高铣酸钾标准溶液（2.17）对氧化钰的滴定度T=-
武巾： m—
移取锰标准液（2.16）相当于锰的量，8(1)
滴定时消耗高锰酸钾标准溶液（2.17）的半均体积，ml，（若极差超过0.10m1时，应重新标定）
一1ml高锰酸钾标准溶液（2.17）相当」氧化锰的量，g，1.291 -
3仪器
锰换算为氧化锰的换算因数。
3.1电位滴定仪（附有电动搅拌器）。3.2电极：阴极为铂电极，阳极为甘汞电极。4试样
试样应通过200目筛网。预先在105～110℃烘1h，于十燥器中冷至室温。5分析步骤
5.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量
称取0.5000g试样
5.3测定
5.3.1将试样（5.2）置于盛有4g碳酸钾钠（2.1）的铂埚中，混匀、覆盖2g碳酸钾钠（2.1)，盖上埚盖。移入1000±20℃高温炉中熔融30min。取出，冷却。5.3.2用滤纸擦净埚外壁，置于300ml烧杯中，盖上衣Ⅲ，加入50ml盐酸（2.7），加热，待熔块溶解后，用水洗净并取出地埚。5.3.3将溶液（5.3.2）加热蒸发至析出盐类，加人10ml动物胶溶液（2,14）及40ml水，搅拌3~5min，置于低温（约50℃）处保温10min。取下，用中速定量滤纸过滤，用热盐酸（2.9）洗净烧杯并洗涤沉淀6－8次，再用热水洗涤沉淀4～5次。滤液保存（主液）。5.3.4将港纸连同沉淀置于铂中，烘干、灰化后，移人1000±20℃高温炉中灼烧15min。取出，冷却。加少量水湿润沉淀，滴加5～10滴硫酸（2.10），加人5～8ml氢氟酸（2.5），加热至白烟冒尽。移人1000=20℃高温炉中灼烧5min。取出，冷却。5.3.5.向埚中加入1～2多焦硫酸钾（2.2），盖上埚盖，置于酒精喷灯上熔融至线渣完全分解，取下，冷却。将蜗外壁用滤纸擦净，于150ml烧杯中，加入5～10ml盐酸（2.7），加热至熔块溶解，用水洗净并取出蜗，冷却。将此溶液与主液含并，移人250m1穿量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液用于测定氧化锰、氧化铝、氧化铁、磷、氧化钙及氧化镁。5.3.6移取25.00ml溶液（5.3.5），置于盛有100ml焦磷酸钠溶液（2.12）的300ml带刻度烧杯中，滴加3滴中性红指示剂（2.15），用氢氧化铵（2.11）巾和至溶液由红色变为深茶色，用水稀释至250ml。将烧杯置于电位滴定仪上，放下电极，开动搅拌器，用高锰酸钾标准溶液（2.17）滴定至溶液的电位发牛突变为正。
6分析结果的计算
按下式让算氧化锰的百分含量：GB5292.2-85
Mno (%)
-x 100
式中：V—滴定时消耗高锰酸钾标准溶液（2.17）的体积，ml；T-——1ml高锰酸钾标准溶液（2.17）相当于氧化锰的量，g；m—移取试液（5.3.6）相当于试样的量，g。7允许差
平行测定结果之间的差值应不大于下表所列允许差：氧化锰量
2, 00~5.00
>5.0 ~ 10.0
>10.0 ~ 25.0
>25.0~50.0
+eEEOeePP++ePI+P!
GB 5292.2—85
附录A
（补充件）
A.1对于能用酸分解的试样可按下列分析方法进行。A.1.1将试样（5.2)置于250ml带柄瓷蒸发皿中，加人5ml盐酸（2.8）及20ml盐酸（2.3）和20ml高氯酸（2.4），盖上表l，加热溶解。待试样溶解完全后，将溶液蒸发至近干。稍冷，再加人10ml高氯酸（2.4），蒸发至近f。稍冷，加人5ml盐酸（2.7），加热使盐类溶解，加人30~40ml热水。如果溶液呈玫瑰色，则加数滴亚硝酸钠溶液（2.13）使颜色退去。A.1.2用中速定量滤纸过滤，用热盐酸（2.9）洗净蒸发并洗涤沉淀6~8次，再用热水洗涤沉淀8~10次。滤液保存（主液）。沉淀按（5.3.4~5.3.5）款步骤进行。A.1.3移取25.00ml溶液（A.1.2）按（5.3.6）款步骤操作附加说明：
本标准由中华人民共和国机械工业部提出，由哈尔滨焊接研究所归口。本标准由哈尔滨焊接研究所负责起草。本标准主要起草人林克恭、白淑筠。本标准等效采用「OCT22978.1～10-78《熔炼焊剂化学分析方法》。
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