【国家标准(GB)】 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁量

中华人民共和国国家标准
熔炼焊剂化学分析方法
EDTA容量法测定
氧化钙、氧化镁量
Methods for chemical analysis of meltedwelding fluxes
The EDTA volumatrlc method for determinationof calcium oxide and magnesium oxide contentUDC 621.791.04
:543.24:546
GB5292.12—85
本标准适用于熔炼焊剂中氧化钙、氧化镁量的测定。测定范围：1.00～20.0%。本标准遵守GB.1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及、般规定》。1方法提要
本方法基于在pH为12的碱性介质中。以荧光黄络合剂（或钙黄绿素）为指小剂，用EDTA溶液滴定钙。在等当点时，钙与荧光黄络合剂生成的络合物的绿色荧光转变为游离指示剂的橙色。从测得的总钙量中扣除由氟化钙换算为氧化钙的量，借此计算氧化钙的白分含量。在plI为10的氨性介质中，以铬黑T为指示剂，用EDTA溶液滴定钙、镁合量。在等当点时，钙、镁与铬黑T生成的络合物的红紫色转变为游离指示剂的亮蓝色。根据滴定钙、镁合量消耗的EDTA溶液与滴定钙量消耗的HDTA溶液的休积之差值，计算氧化镁的分含量。2试剂
2.1氢氧化铵（比重0.88）。
2.2 盐酸 （1 + 1) c
2.3氢氧化钾溶液（30%）：
2.4二乙基硫代氨基钾酸钠溶液【（C,H，）,N.CS，Na-3H,O】（铜试剂）（10%）。2.5氮筑化铵一一氯化铵缓冲溶液：称取67.5g氟化铵溶于适量水中，加入570m1氰氧化铵（2.1），用水稀释至1000ml。
2.6混合指示剂：称取0.2g荧光黄络合剂或钙黄绿素与0.05g百里酚酰，在玛瑙乳钵内研磨，然后加人20g氯化钾研约。贮存」带盖瓶中。2.7孔雀绿溶液（1%）。
2.8络黑T指示剂：称取0.2g铬黑T与20g氯化钾研匀。贮存于带盖瓶中。2.9氧化钙标准济液：称取0.8923g预先在110℃烘至恒重的碳酸钙（基准试剂），置于300ml烧杯中，加少量水湿润，盖上表皿，加入10ml盐酸（2.2），加热至完全溶解。冷却，移人1000ml穿量瓶巾，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含0.0005g氧化钙。2.10氧化镁标准溶液：称取0.3015g金属镁（99.999%），置于300m1烧杯中，加入少量水，盖主表血，慢慢加人25mi盐酸（2.2）（作用剧烈，置于冷水浴上）。然后置于电炉上加热煮沸数分钟。冷却，移人1000ml穿量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1ml含0.0005g，氧化镁。2.11 艺胺四之酸二钠（CiHuN2O,Na-H,O）（EDTA）标准溶液（0.025N）。国家标准局1985-08-01发布
1986-05-01实施
GB 5292.12—85
标定：
2.11.1移取三份10.00ml氧化钙标准溶液（2.9），分别置于250ml锥形杯中，加100ml水，加2～3滴孔雀绿溶液（2.7），在大力搅拌下徐徐加人氢氧化钾溶液（2.3）至溶液退色。加0.05g混合指示剂（2.6），用EDTA标准溶液（2.11）滴定至溶液由绿色荧光变为玫瑰红色。按下式计算EDTA标准溶液.（2.11）对氧化钙的滴定度Ti=-
式中：m，移取氧化钙标准溶液（2.9）所含氧化钙的量，8；环一一滴定时消耗EDTA标准溶液（2.11）的平均体积，ml，（若极差超过0.10m1时，应重新标定）：
Ti——1mlEDTA标准溶液（2.11）相当于氧化钙的量，g。2.11.2移取二份10.00ml氧化镁标准溶液（2.10），分别置于250m1锥形杯中，加100ml水及10ml氢氧化铵一一氯化铵缓冲溶液（2.5），加0,05g铬黑T指示剂（2.8），用EDTA标准溶液（2.11）滴定至溶液出丁香紫色变为亮蓝色。
按下式计算EDTA标准溶液（2.11）对氧化镁的滴定度：T =
3试样Www.bzxZ.net
移取氧化镁标准溶液（2.10）所含氧化镁的，g一滴定时消耗EDTA标准溶液（2.11）的平均体积，ml（若极差超过0.10ml时，应重新标定）！
1m1EDTA标准溶液（2.11）相当于氧化镁的屋，多试样应通过200日筛网。预先在105～110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。4分析步骤
4. 1 测定数量
分析折时应称取三份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量
称取0.5000g试样，按GB5292.2-85第5.3.1~5.3.5款步骤操作，移取50.00m】试液。4.3测定
4.8.1将试液（4.2)按GB5292.4—85第4.3.1~4.3.2款步骤处理，两次滤液合并移人500m1容量瓶中，按表1加人铜试剂溶液（2.4）。氧
10.0 ~20.0
>20.0 ~ 40.0
40.0~50.0
铜试剂加人盛
盖好瓶盖，用力振荡4～5min，用水稀释至刻度，混匀。静置1h，用两张中速滤纸干过滤。中
G8 52921-85
本标准中华人民共和国机工业部提出由旗得接研究所本标推油哈尔得接好究所贵责起期。本标推主要起草人林克款、白鹅烤示用TOC271
学分所