【国家标准(GB)】 熔炼焊剂化学分析方法 燃烧-碘量法测定硫量

中华人民共和国国家标准
熔炼焊剂化学分析方法
燃烧-碘量法测定硫量
Methods for chemical analysis of meltedwelding fluxes
The direct combustlon-iodimetric method fordetermination of sulfur content本标准适用于熔炼焊剂中硫量的测定。测定范围：0.02~0.20%。本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要bzxZ.net
UDC 621.791. 04
GB 5292.11—85
本方法基于试样在1250～1300℃的高温炉中通氧燃烧，生成的氧化硫在吸收器内被水吸收，生成亚硫酸，再以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定。借此测得硫的百分含。2试剂
2.1淀粉溶液：称取16g淀粉溶于适量沸水中，冷却，用水稀释至1000ml。加入1000m1甘油，混匀。贮存于棕色瓶中。
2.2淀粉溶液：移取50ml淀粉溶液（2.1），加人3300ml水，慢慢加人20ml硫酸（比重1.84）。2.3碘酸钾标准溶液：称取0.05g碘酸钾，10g碘化钾及0.2g氢氧化钾溶于适量水中，移人1000m1容凰瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定，碘酸钾标准溶液的滴定度根据已知硫含量的标准焊剂来确定。标准试样与试样的分析条件应相同。
按下式计算碘酸钾标准溶液（2.3）对硫的滴定度：T=Ss(%)×m
式中：S综（%）-
标准试样中硫的百分含量：
滴定时消耗碘酸钾标准溶液（2.6）的体积，mlT
一1ml碘酸钾标准溶液（2.3）相当于硫的量，名-标准试样量，名。
9仪器
定硫装置<见下图)。
国家标准局1985-08-01发布
1986-05-01实施
一装有减压阀的载气瓶
图中：1—
GB 5292.11—85
2一一洗气瓶【内盛有溶于氢氧化钾溶液（40%）的高锰酸钾溶液（4%）］！3
T燥塔（内装满氯化钙）：
4—一管式炉，
5——瓷管（内径为20～22mm，长度为750～800mm）6——定硫吸收器，
7——比较容器；
8—滴定管。
4试样
试样应通过200目筛网。预先在105～110℃烘1h，置于十燥器中冷至室温。5分析步骤
5.1测定数量
分析时应称取二份试样进行测定，取其平均值。5.2 试样量
称取0.5000g试样。
5.3测定
5.3.1测定前准备，在试样或标样分析之前，应检查瓷管存在还原性物质的情况。向吸收器和比较器内分别加入70～80ml淀粉溶液（2.2），从滴定管中滴加碘酸钾标准溶液（2.3)至溶液呈浅蓝色。打开阀门，通入氧气。如果吸收器中溶液颜色消失，则需加人碘酸钾标准溶液（2.3）至溶液蓝色不再消失（与比较器内溶液的颜色对照）。5.3.2将试样（5.2）置于瓷舟中，送人管式炉高温区，迅速塞紧胶塞。以每秒4～5个气泡的速度通氧气。当炉内气体进人吸收器使溶液蓝色开始消褪时，立即用碘酸钾标准溶液（2.3）滴定（吸收器中溶液应始终保持蓝色），最后滴至吸收器和比较器中溶液的颜色一致并稳定不变为止6 分析结果的计算
按下式计算硫的百分含量，
S(%）
式中：V——滴定时消耗碘酸钾标准溶液（2.3）的体积，mlT1m1碘酸钾标准溶液（2.3）相当于硫的量，g：m试样量，g。
充许差
GB5292.11-85
平行测定结果之间的差值应不大于下表所列允许差：璇
0.02~0.05
>0.05~0.10
>0.10~0.20
允许差
附加说明：
本标准由中华人民共和国机械工业部提出，由哈尔滨焊接研究所归口。本标准由哈尔滨焊接研究所负责起草。本标准主要起草人林克恭、白淑筠。本标准等效采用TOCT2974,1~10-78《熔炼焊剂化学分析方法》
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