【国家标准(GB)】 熔炼焊剂化学分析方法 重量法测定二氧化硅量

中华人民共和国国家标准
熔炼焊剂化学分析方法
重量法测定二氧化硅量
Methods for chemical analysis of meltedwelding fluxes
The gravimetric method for determination ofsilicon dioxide content
UDC 621.791
04:543.21
: 546.284-31
GB 5292.1-86
本标准适用于熔炼焊剂中氧化硅百分含量的测定。测定范围；10.0～50.0%。本标准遵守GB1467-~7B《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样经碳酸钾钠一四硼酸钠混合熔剂熔融，用盐酸浸取，加热蒸下使硅酸脱水，过滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去。由氯氟酸处理前后的质量差计算二氧化硅的百分含鼠。
2试剂
2.1混含熔剂：将四份碳酸钾钠与份四硼酸钠（NazB,O，·H,O）研磨混匀。2,2盐酸（比重1.19）。
2.3氢氟酸（40%）。
2.4 甲醇。
2.5硫酸（1+1）。
2.6盐酸（1+1）。
2.7盐酸（5 + 95）。
2.8硼酸溶液（10%）
2.9动物胶溶液：称取1&动物胶溶100ml沸水中。3试样
试样应通过200日筛网。试样预先在105～110烘1h，置于于燥器中冷至室温。4分析步骤
4.1 测定数
分析时应称取二份试样进行测定，取其卡均值。4.2试样量
称取0.5000g试样。
4.3测定
4.3.1将试样（4.2）置于盛有4g混合熔剂（2.1）的铂埚中，混匀，覆盖2g混合熔剂(2.1)，盖上涡盖。移人1000±20℃高温炉中熔融30min。取出，冷却。4.3.2用滤纸擦净均埚外壁，置带柄瓷蒸发血，盖表血，加人5ml硼酸溶液（2.8）及5ml国家标准局1985-08-01发布
1986-05-01实施
GB5292.1—85
盐酸（2.6），加热待熔块溶解后，用水洗净并取出竭。4.3.3将溶液（4.3.2）加热蒸发至干稍冷。加人20ml盐酸（2.2）及20ml甲醇（2.4），加热蒸发至干。再用盐酸（2.2）及甲醇（2.4）重复操作一次，冷却。4.3.4向卜渣（4.3.3）中加人20ml盘酸（2.2）及80ml热水，加热使盐类溶解，煮沸，取下。用中速定量滤纸过滤，用擦棒擦净蒸发血壁上的沉淀，然后用热盐酸（2.7）洗净蒸发Ⅲ并洗涤沉淀6~8次，再用热水洗涤沉淀8～10次。将沉淀物（1）保存。4.3.5将滤液（4.3.4）蒸干，加人35ml盐酸（2.2），加热使盐类溶解，加人10ml动物胶溶液（2.9），罩于低温（约50℃）处保温10min。加人50ml热水。用中速定量滤纸过滤，用热盐酸（2.7）洗净蒸发血并洗涤沉淀6～8次，再用热水洗涤沉淀8～10次。将沉淀物（2）保存，滤液弃之。4.3.6将沉淀物（1）及（2）一并置于铂中，烘、灰化后，移人1000±20℃高温炉中灼烧30min。取，销冷，置于干煤器中冷至室温。称量。重复灼烧至恒量。4.3.7向埚中滴加5~10滴硫酸（2.5）及5～8m1氢氟酸（2.3），加热蒸发至冒尽白烟。移人1000±20℃高温炉中灼烧5min。取出，稍冷，置于下燥器中冷至室温。称量。重复灼烧至恒量。5 分析结果的计算
按下式计算二氧化硅的页分含量：Sio， (%)bzxz.net
m,-mzmx100
式中：.m,—-氨氟酸处理前及沉淀的质量，gm2—氢氟酸处理后埚及残渣的质量，g；mp—一试样量，g。
6允许差
“平行测定结果之间的差值应不大于下表所列允许差：二氧化硅虽
10.0 ~20.0
>20.0 ~50.0
附加说明：
本标准由中华人民共和国机械工业部提出，由哈尔滨焊接研究所归口。本标准由哈尔滨焊接研究所负资起草。本标准主要起草人林克恭、白淑筠。本标准等效采用rOCT22978.1~10-78《熔炼焊剂化学分析方法》。差
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